犐犆犛７７．１２０．９９

犎１７

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５１９．２—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５１９．２—２００６

砷化學(xué)分析方法

第２部分：銻量的測(cè)定

孔雀綠分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狉狊犲狀犻犮—

犘犪狉狋２：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犮狅狀狋犲狀狋—

犕犪犾犪犮犺犻狋犲犵狉犲犲狀狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５１９．２—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５１９—２００９《砷化學(xué)分析方法》共分４個(gè)部分：

———第１部分：砷量的測(cè)定溴酸鉀滴定法；

———第２部分：銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法；

———第３部分：硫量的測(cè)定硫酸鋇重量法；

———第４部分：鉍、銻、硫量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５１９的第２部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５１９．２—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７３．２—１９８４）《砷化學(xué)分析方法孔雀綠分光光度法

測(cè)定銻量》。與ＹＳ／Ｔ５１９．２—２００６相比，本部分主要有如下變動(dòng)：

———對(duì)試樣粒度提出了新的要求，由試樣須經(jīng)８０目篩篩分，直徑不大于２ｍｍ，改為試樣全部通過

０．８４ｍｍ篩，再用０．４２ｍｍ篩篩分；

———對(duì)稱樣比例進(jìn)行了修改，由按篩上與篩下比為３∶１稱取，修改為按篩上篩下實(shí)際比例稱取；

———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改；

———補(bǔ)充了精密度、質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：湖南水口山有色金屬集團(tuán)有限公司。

本部分參加起草單位：株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司、湖南有色金屬研究院。

本部分主要起草人：譚平生、譚謙、魯春艷、凌宗干、劉彬彬、蔡軍、劉嫣、龐文林、李四紅。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４３７３．２—１９８４；

———ＹＳ／Ｔ５１９．２—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５１９．２—２００９

砷化學(xué)分析方法

第２部分：銻量的測(cè)定

孔雀綠分光光度法

警告：砷及其化合物為有毒物質(zhì)，接觸和處置時(shí)需要特別小心。

１范圍

ＹＳ／Ｔ５１９的本部分規(guī)定了砷中銻量的測(cè)定方法。

本部分適用于砷中銻量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０１％～０．４５％。

２方法提要

試料用硫酸加熱溶解后蒸至近干，用鹽酸溶解，移入容量瓶中，移取部分試液于分液漏斗中，先用氯

化亞錫還原，再用亞硝酸鈉將銻氧化至五價(jià)，在約１．５ｍｏｌ／Ｌ鹽酸介質(zhì)中，加入孔雀綠顯色，以苯萃取，

有機(jī)相于分光光度計(jì)波長(zhǎng)６２５ｎｍ處測(cè)量其吸光度求得銻量。

３試劑

分析過程中除非有特殊說明，否則均使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。

３．１硫酸。

３．２鹽酸（２＋１）。

３．３亞硝酸鈉溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．４尿素溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．５氯化亞錫溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱取１０ｇ氯化亞錫，置于２５０ｍＬ燒杯中，加入６７ｍＬ鹽酸（ρ１．１９ｇ／

ｍＬ）使其溶解，移入１００ｍＬ滴瓶中，用水稀釋至１００ｍＬ，混勻（可用一周至二周）。

３．６孔雀綠溶液（１ｇ／Ｌ）：稱取０．１０ｇ孔雀綠，置于１５０ｍＬ燒杯中，加入５０ｍＬ乙醇、５０ｍＬ水使其溶

解，過濾于棕色瓶中，混勻。

３．７銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．５０００ｇ金屬銻（狑Ｓｂ≥９９．９９％），置于２５０ｍＬ燒杯中，加入１０ｍＬ硫酸

（３．１），蓋上表面皿，置電爐上加熱溶解至完全，繼續(xù)加熱冒硫酸煙并蒸發(fā)至溶液體積約為２ｍＬ，取下冷

卻至室溫，加少量鹽酸（３．２）溶解鹽類并移入１０００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（３．２）吹洗表面皿及杯壁，并入

容量瓶中，用鹽酸（３．２）稀釋至刻度，混勻，此溶液１ｍＬ含０．５ｍｇ銻。

３．８銻標(biāo)準(zhǔn)溶液（０．００４ｍｇ／ｍＬ）：移取４．００ｍＬ銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．７）于５００ｍＬ容量瓶中，以鹽酸

（３．２）