江西本真藥業有限責任公司《中國藥典》2015年版四部理論考試題姓名：

成績：一、填空題（45分，每個空格0.5分）1、2015年版《中國藥典》為第10版，共由四部構成，依據《中華人民共和國藥品管理法》組織制定和頒布，自2015年12月01日起實施。2、所有藥品的生產工藝應經驗證，并經國務院藥品監督管理部門批準，生產過程均應符合《藥品生產質量管理規范》（簡稱藥品GMP）。3、關于數值修約，將0.0465修約成兩位有效位數，得

0.046

，將1.05修約到一位小數得1.0

；在相對標準偏差中，采用只進不舍的原則。4、在2015年版《中國藥典》水分測定法中，新增第一法：費休氏法。5、采用2015年版《中國藥典》規定的方法進行檢驗時應對方法進行適用性確認。6、試驗結果在運算過程中，可比規定的有效數字多保留1位數，而后根據有效數字的修約規則進舍至規定有效位。7、在分析天平使用過程中，對于要求精密稱定時，當取樣量大于100mg應選用感量0.1mg的天平；當取樣量在10mg～100mg應選用感量0.01mg的天平。8、縮寫“ppm”表示百萬分比，系指重量或體積的比例。9、液體的滴，系指在20℃時，以1.0ml水為20滴進行換算。10、試驗用水，除另有規定外，均系指純化水；酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水

。11、乙醇未指明濃度時，均系指95%（ml/ml）的乙醇。12、物理常數如相對密度、熔點、比旋度等，其測定結果不僅對藥品具有鑒別意義，也可反映藥品的純度，是評價藥品質量的主要指標之一。13、藥品質量標準分析方法驗證的內容包括準確度，精密度，專屬性，檢測限，定量限，線性，范圍和耐用性。14、試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進行；溫度有影響時，除另有規定外，應以25℃±2℃為準；水浴溫度，除另有規定外，均指98～100℃

。15、藥物溶液的顏色及其與規定顏色的差異能在一定程度上反映藥物的純度。16、2015年版《中國藥典》高效液相色譜法中規定信噪比定量測定時應不小于

3；定性測定時應不小于10。17、取供試品量，若取用量為“約”或“若干”時，不得超過取用量的±10%；若規定“量取”時，可用量筒或按照量取體積的有效數位選用量具；若規定“精密量取”時，指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求；若規定“精密稱定”時，指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。18、一般未開啟無機化學試劑有效期為5年，未開啟有機化學試劑有效期為3年。開啟試劑后要貼上啟用標簽，注明啟用日期，試劑開啟后有效期為1年（劇毒品除外）。19、旋光度測定法

每次測定樣品溶液前應以溶劑作空白校正，再校正1次，以確定在測定時零點有無變動；如第2次校正時發現零點有變動，則應重新測定比旋度。恒溫水浴控溫，除另有規定外，溫度均應調節至20±0.5

℃，使用波長589.3nm的鈉D線測定，測定含量取2份供試品測定讀數結果其極差應在0.02℃以內，否則應重做。20、稱取“0.1g”指稱量重量可為0.06~0.14g，稱取“2g”指稱取重量可為1.5~2.5g，稱取“2.0g”指稱取重量可為1.95~2.05g

，稱取“2.00g”指稱取重量可為1.995~2.005g。21、重量法最大允許相對偏差不得超過0.5%

；儀器分析法最大允許相對偏差不得超過2%；容量分析法最大允許相對偏差不得超過0.3%；氮測定法(半微量法)最大允許相對偏差不得超過1.0%；滴定液標定、復標、標定和復標者之間的相對偏差不得過0.1%，標定/復標份數各不得少于3份；非水滴定中，原料藥用高氯酸滴定液直接滴定者，相對偏差不得過0.2%；制劑需提取蒸干后用高氯酸測定相對偏差不得過0.5%；干燥失重最大允許相對偏差不超過2%。22、紫外-分光光度法主要用于藥品的鑒別、雜質檢查

和

含量測定

。23、2015年版《中國藥典》熔點測定法第一法分為A傳溫液加熱法和B電熱塊空氣加熱法，供試品除另有規定外，應按各藥品項下干燥失重的條件進行干燥預處理，若樣品不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品，可采用105℃干燥；熔點范圍低限在135℃以下或受熱易分解的供試品，可采用五氧化二磷干燥器中干燥過夜或其他適宜的干燥方法干燥如恒溫減壓干燥。傳溫液的選擇規定，水用于測定熔點在80℃以下者；硅油或液體石蠟用于測定熔點在80℃以上者。測定結果的數據應按修約間隔0.5進行修約，即0.1～0.2℃舍去，0.3～0.7℃修約為0.5℃，0.8～0.9℃修約為1℃；并以修約后的數據報告。24、PH值測定法中，在測定樣品PH值之前，應按各品種下的規定，選擇兩種標準緩沖液（PH值相差約3個單位）進行校正，使供試液的PH值處于二者之間。25、顆粒劑檢查溶化性所用熱水的溫度為70~80℃。26、標準鉛溶液應在臨用前精密量取標準鉛貯備液新鮮稀釋配制，限當日使用；配制與貯備標準鉛溶液使用的玻璃容器，均不得含有鉛。27、銨鹽檢查所用的水必須是無氨水。28、原料藥的含量如未規定上限，一般指不超過：101.0%

。29、滴定液標化用基準物質應采用基準試劑規格：有引濕性的基準物質應采用減量法進行稱重；配制濃度范圍為：名義值的0.95～1.05；其最終濃度應取4位有效數字。30、熾灼殘渣檢查法中，如需將殘渣留作重金屬檢查，則熾灼溫度必須控制在500～600℃。31、紫外-分光光度法中紫外區為200～400nm；紅外分光光度法中紅外區4000～400nm-1。32、2015年版《中國藥典》有關溫度的描述，室溫（常溫）系指℃，微溫或溫水系指℃，熱水系指℃，冷水系指℃，水浴溫度系指℃。33、2015年版《中國藥典》使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L表示者，其濃度要求精密標定的滴定液，用“”表示；作其他用不需要精密標定其濃度時，用“”表示；以示區別。二、選擇題（25分，可以單選，也可以多選，每題1分）1、藥物雜質檢查的目的是：（A）A、控制藥品的純度

B、控制藥物毒性

C、控制藥物療效

D、控制藥物有效成分2、下列哪些是2015年版《中國藥典》首次收載的指導原則（ADE）A、藥包材通用要求指導原則

B、藥品質量標準分析方法驗證指導原則C、原料藥與制劑穩定性試驗指導原則

D、藥用玻璃材料和容器指導原則E、國家藥品標準物質制備指導原則3、2015年版《中國藥典》旋光度測定法中，一般應在樣品溶液配制后（D）內進行測定。A、10分鐘

B、15分鐘

C、20分鐘

D、30分鐘

E、1小時4、2015年版《中國藥典》熾灼殘渣檢查法中，除另有規定外，加硫酸0.5?lml使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在℃熾灼使完全灰化，移置干燥器內，放冷，精密稱定后，再在℃熾灼至恒重。A、500?600℃

B、700?800℃

C、700?900℃

D、800?900℃5、中藥顆粒劑的溶化性檢查中，加熱水（溫度是指70-80℃）200ml，攪拌時間5分鐘；立即觀察顆粒溶化后現象，符合要求的結果應是。A、全部溶化，允許有輕微渾濁，但不得有異物和焦屑；B、全部溶化，允許有輕微渾濁、有異物和焦屑；C、部分溶化，允許有輕微渾濁，但不得有異物和焦屑；D、部分溶化，允許有輕微渾濁和異物，但不得有焦屑；6、原料藥與制劑穩定性試驗考察中加速試驗一般要求的溫濕度為（A）A、40℃±2℃；75%±5%

B、25℃±2℃；60%±10%C、30℃±2℃；65%±5%

D、40℃±2℃；60%±10%7、原料藥與制劑穩定性試驗考察中長期試驗一般要求的溫濕度為（BC）A、40℃±2℃；75%±5%

B、25℃±2℃；60%±10%C、30℃±2℃；65%±5%

D、40℃±2℃；60%±10%8、產生紅外光譜的原因是（C）A、原子內層電子能級躍遷

B、分子外層價電子躍遷

C、分子轉動能級躍遷

D、分子振動-轉動能級躍遷9、一般藥物鑒別的方法包括（ABCD）A、化學鑒別

B、紅外鑒別

C、紫外鑒別

D、液相鑒別10、下列收錄在2015年版《中國藥典》四部中的是（BE）A、化學藥品

B、藥用輔料

C、生物制品

D、中藥

E、通則11、藥物中氯化物雜質檢查的一般意義在于：（D）A、它是有療效的物質

B、它是對藥物療效有不利的物質C、它是對人體健康有害的物質

D、可以考核生產工藝中容易引入的物質12、藥物干燥失重測定的是（AB）A、藥物中所含的水分

B、藥物中所含在測定條件下揮發的成分C、藥物所含在測定條件下分解揮發的成分

D、藥物中殘留的各種有機溶劑E、藥物中除無機物外以外的雜質13、藥物干燥失重的測定方法包括：（ABDE）A、減壓干燥器干燥法

B、恒溫減壓干燥法

C、費休氏法D、熱重法（烘箱干燥法）

E、常壓干燥器干燥法14、2015年版《中國藥典》中水分測定法包括：（ABCDE）A、費休氏法

B、烘干法

C、減壓干燥法D、甲苯法

E、氣相色譜法15、水的電導率與（C）有關。A、水的純度、pH和溫度

B、水的純度、是否含有離子雜質、溫度C、水的純度、是否含有離子雜質、pH和溫度

D、水是否含有離子雜質、pH和溫度16、藥物的雜質檢查要求應（B）A、不允許有任何雜質存在

B、不超過藥品質量標準對該藥雜質限量的規定C、不允許有對人體有害的物質存在

D、符合分析純的規定17、《中國藥典》中砷鹽檢查法有哪幾種：（BC）A、硫氰酸鹽法

B、古蔡法

C、二乙基二硫代氨基甲酸銀法D、巰基醋酸法

E、氧化-還原法18、銨鹽檢查法中若堿性碘化汞鉀試液放置時間過長，使用前應進行檢查，方法為：（D）。A、取堿性碘化汞鉀試液1ml，加入標準氯化銨溶液5ml與無氨水45ml的混合溶液中，應即時顯黃棕色B、取堿性碘化汞鉀試液2ml，加入標準氯化銨溶液3ml與無氨水47ml的混合溶液中，應即時顯黃棕色C、取堿性碘化汞鉀試液1ml，加入標準氯化銨溶液5ml與無氨水45ml的混合溶液中，應即時顯黃棕色D、取堿性碘化汞鉀試液2ml，加入標準氯化銨溶液5ml與無氨水45ml的混合溶液中，應即時顯黃棕色19、在重金屬檢查法中，加入的顯色劑有哪些（BD）A、硫代乙酰胺溶液B、硫代乙酰胺試液（硫代乙酰胺溶液：混合液=1:5）C、硫代乙酰胺試液（硫代乙酰胺溶液：混合液=1:1）D、硫化鈉試液（第三法）20、除另有規定外，滴定液的存放和使用期限為(

)，超過期限或當室溫與標定的溫度差10℃以上時，均應進行重新標定或復標后使用，并做好記錄。除另有規定外，標準溶液、標準緩沖液、對照溶液存放和使用期限：一般試劑試液為（

）；標準貯備液為（

），稀釋后的溶液為（

），超過期限的標準溶液應重新配制。DA、三個月，三個月，六個月，三天

B、二個月，三個月，六個月，一周C、三個月，六個月，六個月，一周

D、三個月，三個月，六個月，一周21、國家藥品標準物質應具有的特征（ADE）A、穩定性

B、專屬性

C、特殊性D、均勻性

E、準確性22、2015年版《中國藥典》規定高效液相色譜法中系統適用性試驗包括下列哪幾個參數（ABCDE）A、理論板數B、分離度C、重復性D、拖尾因子E、靈敏度23、高效液相色譜法中測定法包括下列哪幾種（ABCDE）A、內標法

B、外標法

C、加校正因子的主成分自身對照法D、不加校正因子的主成分自身對照法

E、面積歸一化法。24、非水溶液滴定法中，非水溶劑的種類有哪些（ABCD

）A、酸性溶劑B、堿性溶劑C、兩性溶劑D、惰性溶劑25、2015年版《中國藥典》四部通則0101重量差異檢查法，取供試品20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片的重量，每片重量與平均片重比較（凡無含量測定的片劑或有標示片重的中藥片劑，每片重量應與標示片重比較），規定0.3g以下的平均片重（或標示片重），其重量差異限度為；0.3g以上（含0.3g）的平均片重（或標示片重），其重量差異限度為。A、±5%、±7%；

B、±7.5%、±5%；C、±7.5%、±4.5%；D、±10%、±5%；三、名詞解釋（12分，每題4分）1、空白試驗：在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結果。2、恒重：除另有規定外，系指供試品連續兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應在規定條件下繼續干燥1小時后進行；熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續熾灼30分鐘后進行。3、澄清：系指供試品溶液的澄清度與所用溶劑相同，或不超過0.5號濁度標準液的濁度。4、幾乎澄清：系指供試品溶液的濁度介于0.5號至1號濁度標準液的濁度之間。3、按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算：除另有規定外，應取未經干燥的供試品進行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重扣除。4、精密量取：系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。5、檢驗超標結果：

檢驗結果超出法定標準及企業制定標準的所有情形。6、對照品：系指采用理化方法進行鑒別、檢查、含量測定時所用的標準物質，其特性量值一般按純度（%）計。（或系指含有單一成分、組合成分或混合成分，用于化學藥品、抗生素、部分生化藥品、藥用輔料、中藥材（含飲片）、提取物、中成藥、生物制品（理化測定）等檢驗及儀器校準用的國家藥品標準物質。）7、藥用輔料：系指生產藥品和調配處方時使用的賦形劑和附加劑；是除活性成分或前體以外，在安全性方面已進行合理的評估，并且包含在藥物制劑中的物質。8、校準：8、準確度于精密度該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，一般用回收率表示。溶液%（g/ml或ml/ml）：表示溶液100ml中含有溶質若干克或若干毫升。溶液（1→10）：系指固體溶質1.0g或液體溶質1.0ml加溶劑使成10ml的溶液。四．簡答題（15分，每題5分）1、質量控制實驗室應至少包含哪些詳細文件？1）.質量標準；

2）.取樣操作規程和記錄；

3）.檢驗操作規程和記錄（包括檢驗記錄或實驗室工作記事簿）；

4）.檢驗報告或證書；

5）.必要的環境監測操作規程、記錄和報告；

6）.必要的檢驗方法驗證報告和記錄；

7）.儀器校準和設備使用、清潔、維護的操作規程及記錄。2、什么情況下應當對檢驗方法進行驗證？1）.采用新的檢驗方法；

2）.檢驗方法需變更的；

3）.采用《中華人民共和國藥典》及其他法定標準未收載的檢驗方法；

4）.法規規定的其他需要驗證的檢驗方法。3、成品的質量標準應當包括哪些內容？成品的質量標準應當包括：

1）.產品名稱以及產品代碼；

2）.對應的產品處方編號（如有）；

3）.產品規格和包裝形式；

4）.取樣、檢驗方法或相關操作規程編號；

5）.定性和定量的限度要求；

6）.貯存條件和注意事項；

7）.有效期。2、檢驗記錄應當至少包括哪些內容？1）.產品或物料的名稱、劑型、規格、批號或供貨批號，必要時注明供應商和生產商（如不同）的名稱或來源；

2）.依據的質量標準和檢驗操作規程；

3）.檢驗所用的儀器或設備的型號和編號；

4）.檢驗所用的試液和培養基的配制批號、對照品或標準品的來源和批號；

5）.檢驗所用動物的相關信息；

6）.檢驗過程，包括對照品溶液的配制、各項具體的檢驗操作、必要的環境溫濕度；

7）.檢驗結果，包括觀察情況、計算和圖譜或曲線圖，以及依據的檢驗報告編號；

8）.檢驗日期；

9）.檢驗人員的簽名和日期；

10）.檢驗、計算復核人員的簽名和日期。3、檢驗中出現OOS結果，應著手從哪些方面進行調查（僅限實驗室階段）答：4、標準品或對照品的管理應當至少符合哪些要求？（一）標準品或對照品應當按照規定貯存和使用；（二）標準品或對照品應當有適當的標識，內容至少包括名稱、批號、制備日期（如有）、有效期（如有）、首次開啟日期、含量或效價、貯存條件；

（三）企業如需自制工作標準品或對照品，應當建立工作標準品或對照品的質量標準以及制備、鑒別、檢驗、批準和貯存的操作規程，每批工作標準品或對照品應當用法定標準品或對照品進行標化，并確定有效期，還應當通過定期標化證明工作標準品或對照品的效價或含量在有效期內保持穩定。標化的過程和結果應當有相應的記錄。2、2015版藥典規定高效液相色譜法的系統適用性試驗包括哪幾個參數？測定法有哪幾種？答案色譜系統的適用性試驗通常包括：理論板數、分離度、重復性、靈敏度（信噪比）和拖尾因子等五個個參數。高效液相色譜法的測定法：內標法、外標法、加校正因子的主成分自身對照法、不加校正因子的主成分自身對照法、面積歸一化法。4、原料藥、顆粒劑、口服混懸劑及注射劑穩定性試驗重點考察項目有哪些？答：原料藥：性狀、熔點、含量、有關物質、吸濕性及根據品種性質選定的考察項目；顆粒劑：性狀、粒度、含量、有關物質、溶化性或溶出度或釋放度；口服混懸劑：性狀、含量、沉降體積比、有關物質、再分散性；注射劑：性狀、PH、含量、有關物質、可見異物、不溶性微粒、無菌。5、原料藥物與制劑穩定性試驗的目的？包括哪些試驗？答：目的：考察原料藥物或制劑在溫度、濕度、光線的影響下隨時間變化的規律，為藥品的生產、包裝、貯存、運輸條件提供科學依據，同時通過試驗建立藥品的有效期；包括：（1）包括影響因素試驗（高溫試驗、高濕試驗、強光照射試驗）；

（2）加速試驗；（3）長期試驗。6、藥品質量標準中雜質的定義？雜質的分類？7、準確度與精確度的區別？答：準確度系指該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，一般用回收率表示。精密度系指在規定的測試條件下同一個均勻的供試品，經多次取樣測定所結果之間的接近程度。一般用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示。五、計算題：（每題5分，共15分）1、若樣品的取樣量為0.30g，氯化物雜質的限度為0.02%，標準氯離子濃度為10μg/ml．則應取標準氯離子多少作為對照？答案6ml2、檢查某藥物中的砷鹽，取標準砷溶液2.0ml（每1ml相當于1μg的As）制備標準砷斑，砷鹽限量為百萬分之一（1ppm），應取供試品的量是多少？答案供試品量（g）=2.0×0.00