ICS65.020B15團 體 標 準T/JAASS7-2020農產品中甲基對硫磷農藥殘留免疫親和電化學檢測技術DererminationofparathionresiduesbyImmunoaffinityelectrochemicalmethod2020－10－12發布 2020－10－12實施江蘇省農學會 發布T/JAASS7-2020目 次前言 Ⅲ范圍 1規范性引用文件 1術語和定義 1原理 1試劑與材料 1儀器與設備 1試樣制備 2測定 2結果判定與表述 2重復性 3檢測限和特異性 3前??言本文件按照GB/T1.1-2020給出的規則起草。本文件由江蘇省農業科學院提出。本文件由江蘇省農學會歸口。本文件主要起草人：劉鳳權、王利民、郭逸蓉、徐振林、華修德、王鳴華、張存政、孫遠明、石松。IIIT/JAASS7-2020農產品中甲基對硫磷農藥殘留免疫親和電化學檢測技術范圍本文件適用于農產品中甲基對硫磷農藥殘留的測定。規范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB2763 食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量GB/T6682 分析實驗室用水規格和實驗方法術語和定義本文件無術語和定義。原理（下稱抗體發生特異性結合，試劑與材料除另有規定外，所有試劑均為分析純；實驗室用水符合GB/T6682中規定的二級水，標準溶液和流動相用水為一級水。甲醇色譜純醋酸緩沖液pH=5.0儀器與設備甲基對硫磷免疫親和柱，柱容量≥300ng。1T/JAASS7-2020濾紙9cm雙圈定性濾紙容量瓶10mL容量瓶電化學工作站1根玻碳電極、1Ag/AgCl1根鉑絲電極。反應池內可包4mL樣品液。試樣制備提取取試樣可食部分，切碎后，稱取10g0.1g，加入5mL甲醇（5.1）-水（80:20）溶液渦旋5min，靜置30min10mL并定容至10mL（甲醇-水溶液沖洗濾紙中的樣品）。樣品濾液由純水進行5倍稀釋，待檢測用。凈化連接于10.0mL10.0mL樣品提取液注入玻璃定量管中，2mL/min10.0mL純水清洗柱子22.0mLmL/min，收集全部洗脫液于玻璃試管中，加醋酸緩沖液定容為4.0mL，供電化學檢測用。測定檢測步驟120s；在電化學反應池內進行方波掃描，掃描范圍（-0.2V，-1.0V）4mV25mV，25Hz；240s；（-0.6V，0.34mV25mV，頻25Hz。檢測條件上述步驟中的電化學反應池，內含有4mLpH=5.0的醋酸緩沖液；整個電化學檢測方法是在室溫條件下進行的；甲基對硫磷的定量依據是電化學反應中最后一步方波掃描后氧化峰大小。結果計算與表述試樣中甲基對硫磷含量以質量分數X計，單位為毫克每千克（mg/kg），按式（1）計算：2T/JAASS7-2020（1）式中：Pi：檢測溶液中甲基對硫磷組分的氧化峰高值；Vi：電化學反應池中檢測溶液體積，單位為毫升（mL）；Cs（ng/mL）；Vs（mL）；Ps：甲基對硫磷標準溶液氧化峰高平均值（系列濃度）；m：試樣質量，單位為克（g）。測定結果用平行測定的算術平均值表示，計算結果表示到小數點后一位。重復性在重復實驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于其算術平均值的15%。檢測限與特異性檢測限:0.02mg/kgGB276