中華人民共和國國家計量技術規范

JJF1343—2022

標準物質的定值及均勻性、穩定性評估

Characterization,HomogeneityandStabilityAssessmentof

ReferenceMaterials

(ISOGuide35:2017,MOD)

2022-04-29發布2022-10-29實施

國家市場監督管理總局發布

中華人民共和國

國家計量技術規范

標準物質的定值及均勻性穩定性評估

、

JJF1343—2022

國家市場監督管理總局發布

*

中國標準出版社出版發行

北京市朝陽區和平里西街甲號

2(100029)

北京市西城區三里河北街號

16(100045)

網址

:

服務熱線

:400-168-0010

年月第一版

20226

*

書號

:155066·J-4045

版權專有侵權必究

JJF1343—2022

標準物質的定值及

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均勻性、穩定性評估?JJF1343—2022?

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代?替JJF1343—2012?

Characterization,Homogeneity??

andStabilityAssessmentofReferenceMaterials

歸口單位全國標準物質計量技術委員會

:

主要起草單位中國計量科學研究院

:

參加起草單位北京理工大學

:

鋼研納克檢測技術股份有限公司

本規范委托全國標準物質計量技術委員會負責解釋

JJF1343—2022

本規范主要起草人

:

盧曉華中國計量科學研究院

()

汪斌中國計量科學研究院

()

周桃庚北京理工大學

()

李紅梅中國計量科學研究院

()

唐本玲鋼研納克檢測技術股份有限公司

()

參加起草人

:

闞瑩中國計量科學研究院

()

王陽中國計量科學研究院

()

JJF1343—2022

目錄

引言

………………………(Ⅲ)

范圍

1……………………(1)

規范性引用文件

2………………………(1)

術語和定義

3……………(1)

同步穩定性研究

3.1……………………(1)

概述

4……………………(2)

項目設計

4.1……………(2)

原料的獲取

4.2…………(2)

可行性研究

4.3…………(3)

標準物質的加工制備

4.4………………(3)

均勻性評估

4.5…………(3)

穩定性評估

4.6…………(3)

測量程序的選擇

4.7……………………(3)

計量溯源性

4.8…………(3)

定值測量

4.9……………(4)

互換性評估

4.10………………………(4)

賦值

4.11………………(4)

穩定性監測

4.12………………………(4)

運輸

4.13………………(4)

復制批標準物質的生產

4.14…………(4)

均勻性評估

5……………(5)

基本要求

5.1……………(5)

實驗性研究的必要性

5.2………………(6)

擬研究的特性

5.3………………………(6)

抽取單元數量和重復測量次數

5.4……………………(6)

抽樣方案

5.5……………(8)

均勻性研究測量程序的選擇

5.6………(8)

均勻性研究測量程序的實施

5.7………(9)

均勻性研究設計

5.8……………………(10)

單元間均勻性的評估

5.9………………(12)

測量程序重復性不佳時的評估方法

5.10……………(18)

單元內均勻性的評估

5.11……………(18)

均勻性的確認

5.12……………………(20)

由不均勻性引入的不確定度

5.13……………………(20)

穩定性評估與監測

6……………………(21)

Ⅰ

JJF1343—2022

基本要求

6.1……………(21)

穩定性評估

6.2…………(22)

穩定性實驗研究的分類

6.3……………(23)

穩定性實驗研究的程序

6.4……………(26)

穩定性實驗研究結果的評估

6.5………(27)

穩定性研究中發現顯著性趨勢時應采取的措施

6.6…………………(33)

穩定性研究的不確定度評估

6.7………(33)

保存壽命或有效期的估計

6.8…………(35)

與穩定性管理有關的使用說明

6.9……………………(36)

穩定性監測

6.10………………………(36)

定值

7……………………(39)

基本要求

7.1……………(39)

計量溯源性的建立

7.2…………………(39)

一家實驗室采用一種原級或權威機構認定參考測量程序定值

7.3…(41)

一家實驗室采用一種測量程序特性值由一個標準物質傳遞到另一個高度

7.4,

匹配的候選標準物質

………………(42)

配制法

7.5………………(43)

一家或多家有能力的實驗室采用兩種或兩種以上可證明準確度的方法對不

7.6,

由操作定義的被測量定值

…………(44)

由具有能力的實驗室組成網絡對由操作定義的被測量定值

7.7,…(52)

純度定值

7.8……………(53)

穩健統計的應用

7.9……………………(54)

多目的合作研究的應用

7.10…………(57)

非認定值的定值

7.11…………………(58)

定值用標準物質單元的選擇

7.12……………………(58)

測量不確定度的評定

8…………………(59)

基本原則

8.1……………(59)

批量定值的基本模型

8.2………………(59)

不確定度來源

8.3………………………(60)

包含區間和包含因子

8.4………………(60)

定值結果的表示

8.5……………………(61)

附錄隨機數表

A………………………(62)

附錄可疑值檢驗

B……………………(65)

附錄正態分布檢驗

C…………………(67)

附錄方差齊性檢驗

D…………………(76)

附錄組間數據一致性檢驗

E…………(86)

附錄測量不確定度的評估

F…………(88)

附錄定性特性標準物質的研制

G……………………(90)

附錄示例

H……………(94)

Ⅱ

JJF1343—2022

引言

標準物質的研制生產活動對于維持與改進全球一致的測量系統至關重要依據

()。

標準物質的選擇與應用不同特性的標準物質可用于測量校準質量控制

JJF1507《》,、、

能力驗證方法確認以及為其他材料賦值有證標準物質還可用于確證和建立對約定標

、。

尺的溯源性

。

為保證不同地區不同時間的可比性測量結果需溯源至適當的規定的參照對

、,、

象對于化學生物物理領域的材料和物質測量有證標準物質在測量結果溯源性概

。、、,

念的實施方面發揮著關鍵的作用實驗室以可用的有證標準物質為測量標準從而建立

。,

起測量結果對國際標準的溯源性有證標準物質載帶的特性值則可溯源至國際單位制

。

或其他國際公認的參照對象

(SI)。

在我國用于統一量值的有證標準物質進一步分為一級標準物質二級標準物質

,、,

需要有統一的技術規范來指導其規范化研制生產和準確定值以支撐標準物質管理

(),

和測量量值溯源體系的有效建立

。

本規范闡述了一級二級標準物質研制生產中獲得溯源至適當參照對象的可靠

、()

特性值的途徑包括均勻性評估穩定性評估和對穩定性的風險管理特性值的定值與

,、、

賦值認定值的不確定度評估認定值計量溯源性的建立等應與標準物質

、、,JJF1342《

研制生產機構通用要求標準物質計量溯源性的建立評估與表達

()》、JJF1854《、》

等結合使用本規范技術要求與指南標準物質定值及均勻性穩定

。ISO35:2017《—、

性評估指南保持一致但為加強可操作性提供更有針對性的指導在該國際指南基

》,,,

礎上進行了編輯性修改和內容章節調整并增加了方差分析等統計學方法的詳細介紹及

,

示例規范的使用基于以下約定

。:

所規定的被測量存在唯一真值

1);

除非特別聲明所有概率評估基于正態分布

2),;

不確定度傳播律通篇適用于不確定度貢獻的合成其他測量不確定度評估方法

3),

在某些情況下也是適用的且必須使用進一步的指南參見指南測量

,,ISO/IEC98-3《

不確定度第部分測量不確定度表示指南及其附件

3:》(GUM)。

本規范代替標準物質定值的通用原則及統計學原理相關技術要

JJF1343—2012《》,

求根據指南進行了調整和補充與相比主要變化在于

ISO35:2017。JJF1343—2012,:

增加針對其他類型標準物質和非認定值的指導性內容

1);

增加更多關于復制批均勻性研究均勻性研究設計和相關統計學評估方法的指

2)、

導性內容以及示例

;

增加更多關于復制批穩定性研究加速穩定性研究不同存儲和處理條件以及

3)、、

重復使用情況下的穩定性研究保存壽命和有效期估計等的指導性內容

、;

對定值模式進行了重新整理增加對配制法比較法多家實驗室合作定值和

4)。、、

Ⅲ

JJF1343—2022

純度定值的技術指導以及穩健統計方法的應用

。

指南中新增的定性特性標準物質相關內容本規范以附錄形式給出

ISO35:2017,,

用于為新型標準物質的研制提供參考對于多變量特性量如光譜數據本規范不適用

。,,。

本規范的歷次版本發布情況

:

JJF1343—2012。

Ⅳ

JJF1343—2022

標準物質的定值及均勻性、穩定性評估

1范圍

本規范適用于指導各類一級二級標準物質的研制生產尤其是其定值及均勻

、(),

性穩定性評估其他標準物質可參照執行

、。。

2規范性引用文件

本規范引用了下列文件

:

通用計量術語及定義

JJF1001

標準物質通用術語和定義

JJF1005

測量不確定度評定與表示

JJF1059.1

用蒙特卡洛法評定測量不確定度

JJF1059.2

標準物質證書和標簽要求

JJF1186

標準物質研制報告編寫規則

JJF1218

標準物質研制生產機構通用要求

JJF1342()

標準物質計量溯源性的建立評估與表達

JJF1854、

統計學詞匯及符號第部分應用統計

GB/T3358.2