ICS71.040.30G60中華人民共和國國家標準GB/T606-2003代替GB/T606-1988化學試劑水分測定通用方法卡爾·費休法Chemicalreagent-Generalmethodforthedeterminationofwater-KarlFischermethod2003-11-10發布2004-05-01實施中華人民共和國發布國家質量監督檢驗檢疫總局

GB/T606-2003前本標準與ISO6353-1:1982《化學分析試劑第1部分：一般試驗方法》中GM12《水卡爾·費休法》的一致性程度為非等效，主要差異如下：-按照漢語習慣對一些編排格式進行了修改；將一些適用于國際標準的表述改為適用于我國標準的表述；增加了“配制卡爾·費休試劑所用的甲醇、乙二醇甲醚、吡啶用分子篩脫水.將碘在硫酸干燥器中放置48h進行脫水”的規定；增加了由硫酸分解亞硫酸鈉制備二氧化硫的裝置示意圖：本標準未采用“可用二水合酒石酸鈉對卡爾·費休試劑進行標定”的規定.只規定了用水或甲醇-水標準溶液進行標定：本標準未采用反滴定測定水分的方法，只規定了直接滴定法本標準代替GB/T606—1988《化學試劑水分測定通用方法（卡爾·費休法）》.與GB/T6061988相比主要變化如下：-增加了“可依據樣品性質選用市場上其它配方的卡爾·費休試劑”的內容(本版的第4章）：增加了用水標定卡爾·費休試劑滴定度的方法(本版的6.2.1)；修改了原標準中用水標準溶液標定卡爾·費休試劑滴定度的計算公式(1988年版的6.2；本版的6.2.2.2）：-取消了原標準中的附錄A、附錄B、附錄C.將相關內容編人正文(本版的第4章、第5章)。本標準由中國石油和化學工業協會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會化學試劑分會歸口。本標準起草單位：北京化學試劑研究所、湖南化學試劑總廠本標準主要起草人:劉冬霓、關瑞寶、強京林、郝玉林、王素芳、尹兆武本標準于1965年首次發布.1977年第一次修訂.1988年第二次修訂

GB/T606-2003化學試劑水分測定通用方法卡爾·費休法1范圍本標準規定了化學試劑中用卡爾·費休試劑測定微量水分的通用方法。本標準適用于化學試劑產品中微量水分的測定.本標準不適用能與卡爾·費休試劑的主要成分反應并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測定。2規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包含勤誤的內容)或修訂版均不適用于本標準.然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6682—1992分析實驗室用水規格和試驗方法(neqISO3696:1987)3原理卡爾·費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚組成的溶液)能與樣品中的水定量反應.反應式如下：H.O十1十SO.十3C,H.N-→2C.HN·HI+C.H；N·SO.C.H.N·SO,+ROH一-C.H.NH·OSO.·OR以合適的溶劑溶解樣品(或萃取出樣品中的水)用已知滴定度的卡爾·費休試劑滴定.用永停法或目測法確定滴定終點.即可測出樣品中水的質量分數4試劑41實驗用水應符合GB/T6682—1992中三級水規格4.24A分子飾在500℃士50℃的高溫爐中灼燒2h,于干燥器(不得放干燥劑)中冷卻至室溫。4.3甲醇分析純。如水的質量分數大于0.05%，用4A分子篩脫水·按每毫升溶劑0.1g分子篩的比例加入·放置24h以上。4.4乙二醇甲醚分析純。如水的質量分數大于0.05%,用4A分子篩脫水·按每毫升溶劑0.1g分子篩的比例加人·放置24h以上。4