TC877.080.01H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5686.4—1998錳硅合金化學(xué)分析方法磷鉑藍(lán)分光光度法測(cè)定磷量Methodsforchemicalanalysisofsilicomanganese-Thephosphomolybdenumnbluephtometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1998-12-14發(fā)布1999-08-14實(shí)施國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T5686.4-1998前本標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)內(nèi)容上與JISG1314一1987《錳硅合金分析方法》中第6章磷鑰藍(lán)分光光度法測(cè)定磷量等效。本次修訂將原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定范圍的上限0.400%擴(kuò)展到0.450%，并補(bǔ)充了相應(yīng)的條件試驗(yàn)JISG1314一1987在試樣分解時(shí)沒(méi)有除砷步聚,考慮到我國(guó)的實(shí)際情況，仍保留了原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的除砷步自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，代替GB/T5686.3—1988(錳硅合金化學(xué)分析方法中和滴定法測(cè)定磷量》和GB/T5686.4一1985(錳硅合金化學(xué)分析方法鋸藍(lán)光度法測(cè)定磷量》。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家治金工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家治金工業(yè)局信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：南京鐵合金廠。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張嘉年、蔣偉鑫本標(biāo)準(zhǔn)于1985年12月首次發(fā)布。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)錳硅合金化學(xué)分析方法GB/T5686.4-1998磷鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定磷量Methodsforchemicalanalysisofsilicomanganese-Thephosphomolybdenumbluephtometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用磷鋸藍(lán)分光光度法測(cè)定磷量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于錳硅合金中磷量的測(cè)定。測(cè)定范圍：<0.450%2方法提要試樣用硝酸和氫氟酸分解，加高氯酸蒸發(fā)至冒煙，將磷氧化成正磷酸,以亞硫酸氫鈉將鐵還原，加入相酸銨及硫酸腳，生成磷鋸藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)825m處測(cè)量其吸光度。試劑3.1硝酸（p1.428/mL）3.2鹽酸（p1.19g/mL）。3.3氫氟酸(01.158/mL)。3.4高氯酸(p1.678/mL)。3.5氫溴酸(01.388/mL)。3.6亞硫酸氫鈉(100g/L)。3.7色劑溶液3.7.1鋁酸銨溶液;稱(chēng)取20g鋁酸銨L(NH,).Mo,Oa·4H.OJ置于1000mL燒杯中，加250mL水加熱溶解，加700mL硫酸(1十1）,冷卻后，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勺。3.7.2硫酸胖溶液：1.58/L。3.7.3使用時(shí),取25mL鋸酸銨溶液(3.7.1)、10mL硫酸肼溶液(3.7.2)和65mL水,置于150mL燒杯中，混勺。3.8磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取0.4394g預(yù)先在105～110℃烘至恒量并在干燥器中冷卻至室溫的磷酸二氫鉀（KH.PO,基準(zhǔn)試劑)置于200mL燒杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，混