標準解讀

《GB/T 5009.160-2003 水果中單甲脒殘留量的測定》是一項國家標準，該標準規定了采用氣相色譜法測定水果中單甲脒殘留量的方法。適用于蘋果、梨、柑橘等水果中單甲脒及其代謝物的檢測。單甲脒是一種有機合成農藥，廣泛用于防治多種害蟲。

根據該標準，樣品前處理過程包括：首先將待測水果樣品進行粉碎并稱取一定量的試樣，加入適量的提取溶劑（如乙腈）后，在均質器中充分混合以確保有效提取目標化合物；隨后通過離心分離上清液，并使用適當的凈化柱或固相萃取技術去除干擾物質，得到較為純凈的目標分析物溶液；最后濃縮定容至適當體積備用。

對于儀器條件的選擇與設置，《GB/T 5009.160-2003》推薦使用帶有電子捕獲檢測器(ECD)的氣相色譜儀來進行定量分析。具體操作時需根據實驗室實際情況調整最佳進樣量、柱溫程序以及載氣流速等因素，確保獲得良好的分離效果和準確可靠的檢測結果。

此外，為了保證實驗數據的準確性與重現性，本標準還要求在正式樣品測定之前先做空白試驗、添加回收率試驗及標準曲線繪制等工作。其中，空白試驗主要用于檢查整個分析過程中是否存在污染源；而添加回收率試驗則可以評估方法的準確度；標準曲線則是通過不同濃度水平的標準溶液來建立，用以計算未知樣品中的實際含量。

按照上述步驟完成所有測試后，依據所得數據計算出水果樣品中單甲脒的具體殘留量，并將其與國家規定的最大殘留限量(MRLs)進行比較，判斷是否符合食品安全要求。


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  • 現行
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  • 2003-08-11 頒布
  • 2004-01-01 實施
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文檔簡介

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.160—2003水果中單甲脹殘留量的測定Determinationofsemiamitrazresiduesinfruits2003-08-11發布2004-01-01實施中華人民共和國衛生部發布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.160—2003前本標準由中華人民共和國衛生部提出并歸口。本標準負責起草單位:衛生部食品衛生監督檢驗所、北京市衛生防疫站、北京服裝學院本標準主要起草人：張瑩、魏開坤、孫淳、李立平。本標準由衛生部委托技術歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋

GB/T5009.160-2003引單甲脈(monoamitraz),化學名稱N-（2.4-二甲基苯基)-N'-甲基甲脹,屬于甲陳類殺螨殺蟲劑。該藥已在我國柑橘和蘋果上獲得登記。我國規定單甲脈在柑橘、蘋果中的殘留量限量為0.5mg/kg。本標準提供檢測水果中單甲膚殘留的方法。

GB/T5009.160—2003水果中單甲脹殘留量的測定1范圍本標準規定了單甲膚在水果中的殘留量測定方法本標準適用于水果中單甲膚殘留量的測定。本方法檢出限為0.025mg/kg.線性范圍0.22g/mL～1000g/mL2原理樣品中的單甲脈經鹽酸提取、二氯甲烷萃取凈化后,用具有紫外檢測器的高效液相色譜儀測定，根據色譜峰的保留時間定性，外標法峰高定量。3試劑3.1二氯甲燒：二次重蒸3.2甲醇(優級純)：用溶劑抽濾裝置，經0.5m有機系濾膜過濾3.3蒸水(雙蒸)：用溶劑抽濾裝置·經0.45m水系濾膜過濾。3.4乙酸飲。3.50.2mol/L鹽酸。3.61.0mol/L氫氧化鈉溶液3.7無水硫酸鈉：用前130℃烘5h,去水3.8單甲脹（semiamitraz)標準品純度>98%4儀器4.1高效液相色譜儀，配有紫外檢測器4.2溶劑抽濾裝置4.3超聲波清洗儀4.4無油真空泵。4.5低速離心機：1000r/min～4000r/min:4.6K-D濃縮器。4.710mL具塞刻度離心管4.8尖頭吸管：口徑1mmn。4.9100ml分液漏斗。5分析步驃5.1祥品處理5.1.1提取桔子去皮，蘋果擦去表面泥沙,用勾漿機將果肉打成勾漿·淮確稱取4g水果勾漿(精確至0.001g)于10mL具塞刻度離心管內·加人0.2mol/L的鹽酸,定容至10mL。將該具塞刻度

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