標準解讀

GB/T 4698.13-1996標準詳細規定了使用EDTA絡合滴定法測定海綿鈦、鈦及鈦合金中鋯含量的具體步驟與要求。該方法基于鋯離子能夠與乙二胺四乙酸（EDTA）形成穩定的絡合物這一化學原理，通過滴定過程中的顏色變化或電位變化來確定終點，從而計算出樣品中的鋯含量。

在執行此分析前，需要準備的試劑包括但不限于：高純度的EDTA溶液作為滴定劑，緩沖溶液以維持適當的pH值，以及指示劑用于判斷滴定終點。對于某些特定情況下，還可能需要用到掩蔽劑來消除干擾元素的影響。

樣品處理方面，首先需將待測樣品溶解于合適的溶劑中，通常采用的是含有氫氟酸和硝酸的混合液，這是因為這兩種酸可以有效地溶解鈦基材料而不破壞其中的鋯成分。溶解過程中應確保所有鋯都轉化為可被EDTA絡合的形式，即Zr(IV)。

接下來，在控制好pH條件后加入適量的EDTA溶液，并利用選定的指示劑監測反應進程直至達到等當點，此時記錄消耗的EDTA體積。根據所用EDTA的濃度及其消耗量，結合已知的化學計量關系，即可求得樣品中鋯的實際含量。

整個實驗操作需要注意安全防護措施，尤其是處理腐蝕性強的化學品時更應謹慎小心。此外，為保證結果準確性，還需定期校準儀器并嚴格按照標準流程進行每一步驟。


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  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 4698.13-2017
  • 1996-11-04 頒布
  • 1997-04-01 實施
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GB/T 4698.13-1996海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法EDTA絡合滴定法測定鋯量_第1頁
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文檔簡介

ICS77.120.50H14中華人民共和國國家標準GB/T4698.13--1996海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法EDTA絡合滴定法測定錯量Spongetitanium.titaniumandtitaniumalloys-Determinationfzirconiumcontent-EDTAcomplexometrictitrationmethod1996-11-04發布1997-04-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法CB/T4698.13-1996EDTA絡合滴定法測定錯量代替GB4698.13-84Spongetitaniumtitaniumandtitaniumalloys-Determinationofzirconiumcontent-EDTAcomplexometrictitrationmethod主題內客與適用范圍本標準規定了鈦合金中培含量的測定方法本標準適用于鈦合金中錯含量的測定。測定范圍：0.50%～12.00%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467金產品化學分析方法標準的總則及一般規定方法原理試料用鹽酸溶解，加入鹽酸羥胺消除鐵等共存元素的干擾，在鹽酸性介質中于加熱的條件下,以二甲酚橙為指示劑,用EDTA標準滴定溶液直接滴定錯。共存元素餛使滴定終點產生回頭現象，應反復加熱滴定至終點顏色不變為止。4試劑4.11過氧化氫（P1.10g/ml)。4.22鹽酸(1十1)。4.3鹽酸羥胺溶液(1008/L)4.4錯標準溶液(每毫升約含0.001g錯)。4.4.1配制;稱取3.5338氯化錯酰(ZrOCI8H.O)于500ml燒杯中，加入100ml鹽酸(4.2)使之溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勺。4.4.2標定：移取三份各25.00ml錯標準溶液(4.4.1)于三個250ml燒杯中，用水稀釋至約100ml,加入18氯化銨，加熱至70℃，在攪拌下滴加氮水(1+1）至出現氮味，加熱煮沸,取下，放暨30min。以中速定量濾紙過濾，沉淀用硝酸銨溶液(20g/L)洗滌4次，用水洗滌2次。將沉淀及濾紙放入已恒重的鉑塔場中,烘干，灰化，于1000℃高溫爐中灼燒至恒重。按公式（1）計算錯標準溶液（4.4.1)的濃度：（m2-m）X0.7403…·（1）式中：0一-錯標準溶液(4.4)的實際

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