乙烯運行部化驗分部儀器室環氧乙烷中的總醛含量的測定一、使用標準及使用范圍1、使用標準：GB/T13098-20062、本標準適用于乙烯直接氧化制取的環氧乙烷。該產品主要用作合成助劑、醫藥、化纖、染料中間體等。3、技術要求項目指標優等品一等品環氧乙烷的質量分數/％≥99.9599.90總醛（以乙醛計）質量分數/％≤0.0030.01水的質量分數/％≤0.010.05酸（以乙酸計）質量分數/％≤0.0020.010二氧化碳的質量分數/％≤0.0010.005色度/Hazen單位（鉑鈷色號）≤510二、檢測原理當溶液的pH值為3～4時，亞硫酸氫鈉與醛反應生成α-羥基磺酸，用碘標準滴定溶液滴定未反應的亞硫酸氫鈉。加入碳酸氫鈉，改變溶液的pH值，使與醛反應的亞硫酸氫根釋放出來，再用碘標準溶液滴定釋放的亞硫酸氫根，計算試樣中以乙醛計的總醛的含量。三、儀器試劑1碳酸氫鈉。2無水乙醇。3硫酸溶液：c(l/2H2S04)=0.5mol／l。4亞硫酸氫鈉標準溶液：c(1／2NaHS03)＝0.10mol／L。稱取5g亞硫酸氫鈉，精確至0.1g，溶于少量水中，加入50mL無水乙醇并移1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。用硫酸溶液調節其pH值至3.5（用pH計測定）。此溶液每次使用前須進行值測定，若溶液的pH值低于3.0，則此溶液不能使用，應重新配制。5亞硫酸氫鈉標準溶液：c(1／2NaHS03)=0.02mol／L。用亞硫酸氫鈉溶液(4.5.2.4)于使用前稀釋，并調節pH值至3.5。6碘標準滴定溶液：c(l/212)=

0.1mol／L。7碘標準滴定溶液：c(l/212)=0.01mol／L。8淀粉指示液：5g/L。

9.微量滴定管：分刻度0.02mL。10.夾套移液管：5mL。于5mL移液管外裝一玻璃套管，套管兩端用橡皮塞塞住。使用時，夾套管中裝入冰鹽水。夾套移11.玻璃套管,移液管12.橡皮塞13.冰箱四、實驗操作步驟1用移液管取25.00毫升0.02mol/L亞硫酸氫鈉溶液和50ml水移至250毫升碘量瓶中，將此碘量瓶置于冰浴中冷卻15分鐘。2直接用鋼瓶向上述碘量瓶中加入試樣5g(天津使用的是碘量瓶差減法，鎮海采用的是將EO產品直接倒出，用5ml夾套移液管移取樣品），混合均勻，將碘量瓶重新放在冰浴中30分鐘。然后，取出放置在平臺上15分鐘以上，這樣可使形成水合物的程度降至最低。3在錐形瓶中加入1毫升的淀粉指示劑，用0.1mol/L碘標準溶液快速滴定到估計其終點在0.5毫升以內時，用0.01mol／L的碘標準溶液完成此滴定到有微藍色時為終點。4將1克碳酸氫鈉加入到錐形瓶中，混合均勻后用0.01mol／L的碘標準溶液滴定到出現藍色，且能保持30秒不褪色為止。5同時做空白試驗。

注：樣品的含醛量在質量分數為0.01%以上時，用0.10mol/L亞硫酸氫鈉標準溶液和0.10mol/L碘標準滴定溶液進行測定；含醛量在質量分數為0.01%以下時，用亞硫酸氫鈉標準溶液0.02mol/L和0.02mol/L碘標準滴定溶液進行測定。在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。五、計算及結果報出1計算按需要用乙醛或丙醛計：

式中：ｍ一所取樣品質量ｇ，V１一加完碳酸氫鈉后用于滴定樣品的標準碘溶液的體積ml，V0－空白試驗所消耗標準碘溶液的體積ｍlC一標準溶液的量濃度mol/L2結果報告取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值，當總醛的質量分數在0.01％以下時，不大于0.0005％；當總醛的質量分數在0.01％以上時不大于0.002％。六、操作注意事項1.環氧乙烷易燃易爆，有毒有害，要求分析人員分析時要戴好呼吸面罩和護目鏡，移取和分析在通風櫥中進行。2.取樣后，將碘量瓶重新放在冰浴中30分鐘，然后取出放置在平臺上15分鐘以上，這樣可使形成水合物的程度降至最低。3.加入1毫升的淀粉指示劑，用碘標準溶液滴定溶液中未與醛反應的亞硫酸氫鈉時，先用0.1mol/L碘標準溶液快速滴定（用大滴定管），再用0.01mol／l的碘標準溶液精確滴定（小滴定管）。環氧乙烷含量的測定環氧乙烷環氧乙烷在常溫常壓下為無色氣體，4℃時冷凝為液體，沸點10.4℃，具有高度的化學活性，易燃易爆。溶于水、乙醇、乙醚。相對密度(d204)0.8694。熔點-111℃。沸點10.7℃。折光率(n7D)1.3597。閃點-18℃。蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限3.6～78%(體積)。易燃。中等毒，半數致死量(大鼠，經口)330mG/kG。經試驗表明，對實驗動物有潛在致癌作用。能高度刺激眼和粘膜，高濃度時可引起肺水腫。技術要求項目指標優等品一等品環氧乙烷的質量分數/％≥99.9599.90總醛（以乙醛計）質量分數/％≤0.0030.01水的質量分數/％≤0.010.05酸（以乙酸計）質量分數/％≤0.0020.010二氧化碳的質量分數/％≤0.0010.005色度/Hazen單位（鉑鈷色號）≤510環氧乙烷含量的測定1.方法概要：用100.00減去環氧乙烷中各種雜質質量