犐犆犛７７．１２０．９９

犌１３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜３２５３．４—２００９

代替ＧＢ／Ｔ３２５３．４—２００１

銻及三氧化二銻化學分析方法

銻中硫量的測定

燃燒中和法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔狋狉犻狅狓犻犱犲—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋犻狀犪狀狋犻犿狅狀狔—

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２００９０４０８發布２０１００２０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜３２５３．４—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ３２５３《銻及三氧化二銻化學分析方法》共有１１個部分：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法砷量的測定砷鉬藍分光光度法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．２—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．４—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法銻中硫量的測定燃燒中和法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．５—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．６—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法硒量的測定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．７—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．８—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法三氧化二銻量的測定碘量法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．９—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法鎘量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１０—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法汞量的測定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１１—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定原子吸收光譜法。

本部分為第４部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ３２５３．４—２００１《銻化學分析方法硫量的測定》。與ＧＢ／Ｔ３２５３．４—２００１相比，

本部分有如下變動：

———對文本格式進行了修改；

———補充了精密度與質量保證和控制條款。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分負責起草單位：錫礦山閃星銻業有限責任公司。

本部分參加起草單位：湖南辰州礦業股份有限公司、北京礦冶研究總院。

本部分主要起草人：崔德海、宋應球、陽柏樹、宗屹、吳少波、徐曉燕。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．６—１９８２、ＧＢ／Ｔ３２５３．４—２００１。

Ⅰ

書

犌犅／犜３２５３．４—２００９

銻及三氧化二銻化學分析方法

銻中硫量的測定

燃燒中和法

１范圍

ＧＢ／Ｔ３２５３的本部分規定了銻中硫量的測定方法。

本部分適用于銻中硫量的測定。測定范圍：０．００２０％～０．１０％。

２方法提要

試料在高溫氧氣流中燃燒，使硫轉化為二氧化硫，用過氧化氫吸收并轉化成硫酸，以甲基紅次甲基

藍溶液為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變為亮綠色即為終點。

３試劑

除非另有說明，本部分所用試劑和水均指分析純試劑和三級水。

３．１氫氧化鉀。

３．２無水氯化鈣。

３．３過氧化氫吸收溶液（２＋９８）。

３．４甲基紅次甲基藍混合指示劑：２０單位體積甲基紅乙醇溶液（０．３ｇ／Ｌ）與３單位體積次甲基藍溶液

（１ｇ／Ｌ）混合。

３．５氫氧化鈉標準滴定溶液。

３．５．１配制

稱取０．２ｇ氫氧化鈉，置于２５０ｍＬ燒杯中，用煮沸冷卻后的水溶解，稀釋至１０００ｍＬ，混勻。儲存

于塑料瓶中。

３．５．２標定

稱取５．００００ｇ預先經１００℃～１０５℃烘干２ｈ的鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑），置于５００ｍＬ燒杯

中，加熱煮沸冷卻后的水溶解至清亮，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用煮沸冷卻后的水稀釋至刻度，混勻。

此溶液１ｍＬ含０．００５０ｇ鄰苯二甲酸氫鉀。

準確移取５．００ｍＬ鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液置于３００ｍＬ錐形瓶中，加５０ｍＬ煮沸冷卻后的水，

２滴酚酞乙醇溶液（１０ｇ／Ｌ），用氫氧化鈉標準滴定溶液滴至微紅色即為終點。

隨同標定做空白試驗。

按式（１）計算氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度：

犞×０．００５０

犮＝×１００……………（１）

（犞１－犞０）×０．２０４２

式中：

犮———氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾