犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２４５８３．１—２００９

釩氮合金釩含量的測(cè)定

硫酸亞鐵銨滴定法

犞犪狀犪犱犻狌犿犖犻狋狉狅犵犲狀犪犾犾狅狔—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犪狀犪犱犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋—

犜犺犲犪犿犿狅狀犻狌犿犳犲狉狉狅狌狊狊狌犾犳犪狋犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱

２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２４５８３．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２４５８３的本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分主要起草單位：攀枝花鋼鐵（集團(tuán)）公司、攀枝花出入境檢驗(yàn)檢疫局、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研

究院。

本部分主要起草人：鄭小敏、唐建偉、顏啟光、徐本平、甘國(guó)建、葉云良、任小青。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２４５８３．１—２００９

釩氮合金釩含量的測(cè)定

硫酸亞鐵銨滴定法

警告：使用犌犅／犜２４５８３本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可

能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ２４５８３的本部分規(guī)定了硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定釩含量。

本部分適用于釩氮合金中釩含量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：≥６０．００％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)ＧＢ／Ｔ２４５８３的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)范和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

３原理

試料以硝酸分解，冒硫酸煙，在適當(dāng)硫酸酸度下，用高錳酸鉀將釩氧化至五價(jià)，在尿素存在下，以亞

硝酸鈉還原過(guò)量的高錳酸鉀，以Ｎ苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，借此測(cè)定

釩含量。

４試劑與材料

分析中除另有說(shuō)明外，僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖头希牵拢裕叮叮福惨?guī)定的三級(jí)以上蒸餾水或其純

度相當(dāng)?shù)乃?/p>

４．１硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

４．２硫酸，ρ１．８４ｇ／ｍＬ。

４．３硫酸，１＋１。

４．４磷酸，１＋１。

４．５硫酸亞鐵銨溶液，５０ｇ／Ｌ：稱(chēng)取５ｇ硫酸亞鐵銨［（ＮＨ４）２Ｆｅ（ＳＯ４）２·６Ｈ２Ｏ］溶解于１００ｍＬ硫酸（５

＋９５）中，混勻。

４．６高錳酸鉀溶液，２５ｇ／Ｌ。

４．７尿素溶液，１００ｇ／Ｌ。

４．８亞硝酸鈉溶液，２０ｇ／Ｌ。

４．９Ｎ苯代鄰氨基苯甲酸指示劑溶液，２ｇ／Ｌ。稱(chēng)取０．２ｇＮ苯代鄰氨基苯甲酸溶于碳酸鈉溶液（２ｇ／

Ｌ）中，并用碳酸鈉溶液（２ｇ／Ｌ）稀釋至１００ｍＬ，混勻。

４．１０硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，約０．０５ｍｏｌ／Ｌ。

４．１０．１配