犐犆犛７１．０６０．０１

犌１０

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３９４７．１—２００９

無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中砷測(cè)定的

通用方法第１部分：二乙基二硫代

氨基甲酸銀光度法

犐狀狅狉犵犪狀犻犮犮犺犲犿犻犮犪犾狊犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲—犌犲狀犲狉犪犾犿犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀

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（ＩＳＯ２５９０：１９７３，ＭＯＤ）

２００９０６０２發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３９４７．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３９４７《無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中砷測(cè)定的通用方法》分為兩個(gè)部分：

———第１部分：二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法；

———第２部分：砷斑法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２３９４７的第１部分。

本部分修改采用ＩＳＯ２５９０：１９７３《砷測(cè)定的通用方法二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法》（英

文版）。

本部分根據(jù)ＩＳＯ２５９０：１９７３起草。本標(biāo)準(zhǔn)條款和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)條款一一對(duì)應(yīng)。

由于ＩＳＯ２５９０：１９７３所引用的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)已廢止，本標(biāo)準(zhǔn)在采用ＩＳＯ２５９０：１９７３時(shí)進(jìn)行了修改。技

術(shù)性差異在于未引用已廢止的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。

為便于使用，本部分做了下列編輯性修改：

———為了與我國(guó)無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品系列標(biāo)準(zhǔn)一致，標(biāo)準(zhǔn)名稱中增加了“無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品”；

———?jiǎng)h除國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的前言；

———用“本標(biāo)準(zhǔn)”代替“本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)”；

———用小數(shù)點(diǎn)“．”代替作為小數(shù)點(diǎn)的逗號(hào)“，”；

———將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中“附錄”改為“附錄Ａ”；

———增加了資料性附錄Ｂ以指導(dǎo)使用。

本部分的附錄Ａ為規(guī)范性附錄，附錄Ｂ為資料性附錄。

本部分由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ１）歸口。

本部分主要起草單位：中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院、多氟多化工股份有限公司、云南省化工研究院、

天津出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本部分主要起草人：陸思偉、薛旭金、龍萍、劉紹從、呂剛。

本部分為首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３９４７．１—２００９

無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中砷測(cè)定的

通用方法第１部分：二乙基二硫代

氨基甲酸銀光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３９４２的本部分規(guī)定了無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品砷測(cè)定的通用方法———二乙基二硫代氨基甲酸銀分光

光度法。

本方法適用于在全部試液或測(cè)定所取的部分試液中砷（Ａｓ）含量為１μｇ～２０μｇ的產(chǎn)品。

２原理

在鹽酸介質(zhì)中用鋅把砷還原成砷化氫，再用二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液吸收砷化氫。在最

大吸收波長(zhǎng)下（大約５４０ｎｍ）對(duì)分散的銀膠體所產(chǎn)生的紫紅顏色進(jìn)行光度測(cè)量。生成銀膠體的反應(yīng)方

程式如下：

ＡｓＨ３＋６Ａｇ（ＤＤＴＣ）＝６Ａｇ＋３Ｈ（ＤＤＴＣ）＋Ａｓ（ＤＤＴＣ）３

３試劑

所有的試劑，特別是鋅應(yīng)不含有砷或含極少量的砷。實(shí)驗(yàn)中所用的水應(yīng)是蒸餾水或相應(yīng)純度的水。

３．１鹽酸：密度１．１９ｇ／ｍＬ，質(zhì)量分?jǐn)?shù)約３８％或濃度為１２ｍｏｌ／Ｌ。

３．２二乙基二硫代氨基甲酸銀［Ａｇ（ＤＤＴＣ）］：５ｇ／Ｌ吡啶溶液。

在吡啶（密度約０．９８０ｇ／ｍＬ）中溶解１ｇ二乙基二硫代氨基甲酸銀，用同一吡啶稀釋溶液至

２００ｍＬ。在密封的棕色瓶中避光保存，此溶液的使用期為兩周。

３．３砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：０．１００ｇ／Ｌ。

稱取０．１３２ｇ三氧化二砷（Ａｓ２Ｏ３），精確至０．０００１ｇ，置于適當(dāng)容積（比如１００ｍＬ）的燒杯中，用約

２ｍＬ５０ｇ／Ｌ氫氧化鈉溶液溶解，全部轉(zhuǎn)移到１０００ｍＬ容量瓶中，用水沖洗燒杯幾次，并將洗液也轉(zhuǎn)移

到容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

此標(biāo)準(zhǔn)溶液１ｍＬ含有１００μｇ砷（Ａｓ）。

３．４砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：２．５０ｍｇ／Ｌ。

移取２５．０ｍＬ砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．３），置于１０００ｍＬ容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。此溶液在使用前制備。

此標(biāo)準(zhǔn)溶液１ｍＬ含有２．５μｇ砷（Ａｓ）。

３．５乙酸鉛脫脂棉。

在２５０ｍＬ水中溶解５０ｇ三水乙酸鉛［Ｐｂ（Ｃ２Ｈ３Ｏ２）２·３Ｈ２Ｏ］。用此溶液將脫脂棉浸透，排去多余

的溶液，并在室溫下真空干燥。

貯存在密封的容器里。

３．６碘化鉀溶液：１５０ｇ／Ｌ。

用水溶解１５ｇ碘化鉀，并稀釋至１００ｍＬ，混勻。

３．７氯化亞錫：鹽酸溶液。

用２５ｍＬ水和７５ｍＬ鹽酸（３