犐犆犛８３．１２０

犙２３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３４４２—２００９

聚丙烯腈基碳纖維原絲結(jié)構(gòu)和形態(tài)的測(cè)定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狋狉狌犮狋狌狉犲犪狀犱犿狅狉狆犺狅犾狅犵狔犳狅狉狋犺犲狆狉犲犮狌狉狊狅狉狊

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２００９０３２８發(fā)布２０１００１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３４４２—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由中國建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國纖維增強(qiáng)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ３９）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國科學(xué)院化學(xué)研究所、吉林大學(xué)、中國科技大學(xué)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草人：唐亞林、徐堅(jiān)、金熹高、劉芬、陳崗、閆壽科、李林、魯非、沈德言、王春忠、黃祖飛。

本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３４４２—２００９

聚丙烯腈基碳纖維原絲結(jié)構(gòu)和形態(tài)的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚丙烯腈（ＰＡＮ）基碳纖維原絲結(jié)構(gòu)和形態(tài)的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定聚丙烯腈（ＰＡＮ）基碳纖維原絲（以下簡(jiǎn)稱原絲）的平均分子量及分子量分布、共

聚組成、立構(gòu)規(guī)整性、晶區(qū)取向函數(shù)、表面元素組成、表面形貌及表面粗糙度、微孔洞缺陷、玻璃化轉(zhuǎn)變溫

度、預(yù)氧化熱效應(yīng)和熱失重。也適用于測(cè)定聚丙烯腈基碳纖維表面元素組成、表面形貌及表面粗糙度和

微孔洞缺陷。

２聚丙烯腈基碳纖維原絲分子量及分子量分布寬度指數(shù)的測(cè)定凝膠滲透色譜法

２．１方法概述

根據(jù)分子的尺寸大小，在色譜柱中的保留時(shí)間的長(zhǎng)短，用示差折光檢測(cè)器測(cè)出其淋出液的濃度，得

到被測(cè)物質(zhì)分子量從大到小分布的凝膠滲透色譜曲線。

根據(jù)已知分子量標(biāo)樣的淋出體積犞ｅ與分子量犕之間關(guān)系式及各參數(shù)的定義式分別計(jì)算出數(shù)均分

子量、重均分子量以及分子量分布寬度指數(shù)等數(shù)值。

２．２試劑和材料

２．２．１Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺（ＤＭＦ），分析純；

２．２．２溴化鋰（ＬｉＢｒ），分析純；

２．２．３有機(jī)溶劑過濾膜，孔徑為０．４５μｍ。

２．３儀器和設(shè)備

２．３．１凝膠滲透色譜儀：主要包括色譜柱、柱溫箱、輸液泵、進(jìn)樣裝置、示差折光檢測(cè)器測(cè)、計(jì)算機(jī)及相

應(yīng)數(shù)據(jù)處理軟件；

２．３．２分析天平：感量０．１ｍｇ；

２．３．３樣品瓶：玻璃材質(zhì)，１ｍＬ；

２．３．４超聲波清洗器；

２．３．５注射器：不小于１μＬ。

２．４試樣制備

將溴化鋰與Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺配制成０．０５ｍｏｌ／Ｌ的混合溶劑，用有機(jī)溶劑過濾膜在室溫下過濾

后備用。取原絲樣品３ｍｇ～７ｍｇ放入上述溶劑中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為０．３％～０．７％的樣品液，在

４０℃～５０℃下充分溶解樣品，再用有機(jī)溶劑過濾膜過濾樣品液置于樣品瓶中。

２．５操作步驟

２．５．１將按２．４配制好的溶劑經(jīng)超聲脫泡處理后，倒入凝膠滲透色譜儀儲(chǔ)劑瓶中，該溶劑流經(jīng)色譜柱

時(shí)的流速為１．０ｍＬ／ｍｉｎ．，色譜柱的柱溫為５０℃±５℃。

２．５．２選用不少于３個(gè)已知重均分子量（分子量范圍在１０３～１０６之間），窄分布（不大于３）的聚丙烯腈

樣品作為標(biāo)樣，分別通過示差折光檢測(cè)器得到其淋出體積濃度變化曲線，根據(jù)公式（１）及漸進(jìn)擬合獲得

聚丙烯腈的標(biāo)定曲線。用該標(biāo)定曲線計(jì)算聚丙烯腈碳纖維原絲試樣的分子量及分子量分布寬度指數(shù)。