標準解讀

《GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是一項國家標準，主要針對牛奶及奶粉中的地塞米松（Dexamethasone）殘留量進行檢測。該標準規定了使用液相色譜-串聯質譜技術(LC-MS/MS)對樣品中地塞米松含量進行定性和定量分析的方法。適用于各類牛奶及其制品如奶粉等地塞米松殘留水平的監測。

根據此標準，首先需要準備實驗所需的試劑與材料，包括但不限于甲醇、乙腈等有機溶劑，以及用于提取和凈化樣品的固相萃取柱。接下來是樣品前處理步驟，通常涉及將待測樣品溶解于適當溶劑中，并通過一系列物理化學手段去除干擾物質，富集目標化合物。經過處理后的樣本會被注入到高效液相色譜系統中，在特定條件下分離出地塞米松；隨后，利用串聯質譜儀對其進行精確的質量分析，以確定其存在與否及具體濃度。

整個過程需嚴格按照標準操作規程執行，確保數據準確可靠。此外，還應定期校準儀器設備，并通過空白對照實驗等方式驗證方法的有效性。對于檢測結果，報告時需注明所采用的具體條件參數，以便他人復現研究或進行進一步分析。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
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文檔簡介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９７８—２００８

牛奶和奶粉中地塞米松殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

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２００８１２３１發布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９７８—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國河北出入境檢驗檢

疫局。

本標準主要起草人：馬育松、葛娜、郭春海、段文仲、陳瑞春、呂紅英、竇彩云、賈海濤、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９７８—２００８

牛奶和奶粉中地塞米松殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

１范圍

本標準規定了牛奶和奶粉中地塞米松殘留量的液相色譜串聯質譜測定方法。

本標準適用于牛奶和奶粉中地塞米松殘留量的測定和確證。

本標準的方法檢出限：牛奶為０．２μｇ／ｋｇ，奶粉為１．０μｇ／ｋｇ。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

牛奶和奶粉樣品用乙腈提取試樣，Ｃ１８固相萃取柱凈化，液相色譜串聯質譜儀測定，外標法定量。

４試劑和材料

水為ＧＢ／Ｔ６６８２規定的一級水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２乙腈：色譜純。

４．３甲酸：優級純。

４．４０．１％甲酸溶液：移取１ｍＬ甲酸（４．３）于裝有約８００ｍＬ水的１Ｌ容量瓶中，用水定容至刻度并混勻。

４．５地塞米松標準物質（ＣＡＳ：５００５２）：純度大于等于９９％。

４．６地塞米松標準儲備溶液：準確稱取１００ｍｇ地塞米松標準物質（４．５），用甲醇溶解并定容至

１００ｍＬ，配成濃度為１．０ｍｇ／ｍＬ的標準儲備液。該溶液在４℃保存。

４．７地塞米松標準工作溶液：吸取適量的地塞米松標準儲備溶液（４．６），用甲醇配成１μｇ／ｍＬ和

０．１μｇ／ｍＬ兩種濃度的標準工作溶液。該溶液在４℃保存。

４．８地塞米松基質標準工作溶液：根據需要吸取適量的地塞米松標準工作溶液（４．７），用空白樣品提取

液稀釋成適當濃度的基質標準工作溶液，臨用前配制。

４．９

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