犐犆犛７１．０４０．４０

犌０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２５７１—２００８／犐犛犗１５４７２：２００１

表面化學分析犡射線光電子能譜儀

能量標尺的校準

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（ＩＳＯ１５４７２：２００１，ＩＤＴ）

２００８１２１１發布２００９１００１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２５７１—２００８／犐犛犗１５４７２：２００１

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅲ

引言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅳ

１范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２規范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

３符號和縮略語!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

４方法概述!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

５校準能量標尺的步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!５

附錄Ａ（規范性附錄）用一種簡單的計算方法對峰結合能作最小二乘法確定!!!!!!!!!１２

附錄Ｂ（資料性附錄）不確定度的推導!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１４

附錄Ｃ（資料性附錄）對測得的結合能不確定度的引用!!!!!!!!!!!!!!!!!!１６

附錄Ｄ（資料性附錄）用配置單色化ＡｌＸ射線源的ＸＰＳ譜儀測量修改型俄歇參數的方法!!!１８

參考文獻!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２０

Ⅰ

書

犌犅／犜２２５７１—２００８／犐犛犗１５４７２：２００１

前言

本標準等同采用ＩＳＯ１５４７２：２００１《表面化學分析———Ｘ射線光電子能譜儀———能量標尺的校準》。

為便于使用，本標準對ＩＳＯ１５４７２：２００１做了下列編輯性修改：

———刪除了原國際標準的前言部分；

———將本國際標準改為本標準。

附錄Ａ為規范性附錄，附錄Ｂ、附錄Ｃ和附錄Ｄ為資料性附錄。

本標準由全國微束分析標準化技術委員會提出并歸口。

本標準起草單位：復旦大學應用表面物理國家重點實驗室。

本標準主要起草人：丁訓民、吳揚、虞玲。

Ⅲ

犌犅／犜２２５７１—２００８／犐犛犗１５４７２：２００１

引言

Ｘ射線光電子能譜（ＸＰＳ）被廣泛用于材料的表面分析。樣品中的元素（除氫和氦外）可以通過測量

光電子譜確定的芯能級結合能比對表中給出的這些能量所對應的元素而辨識出來。有關這些元素化學

狀態的信息可由光電子和俄歇電子的特征峰相對于參考態的化學位移推出。辨識化學態要求對化學位

移的測量準確度達到０．１ｅＶ；因此應逐一進行測量，并需有足夠準確的參考源。從而要求對ＸＰＳ譜儀

的結合能標尺進行校準，不確定度需達到０．２ｅＶ或更小。

本方法用純的銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）和金（Ａｕ）金屬樣品校準譜儀結合能標尺，適用于配置非單色化鋁（Ａｌ）

或鎂（Ｍｇ）Ｘ射線或單色化ＡｌＸ射線的Ｘ射線光電子能譜儀。其有效結合能范圍為０ｅＶ～１０４０ｅＶ。

為提供符合ＧＢ／Ｔ２７０２５（ＩＳＯ１７０２５）［１］要求的分析以及為其他目的進行校準的ＸＰＳ譜儀可能需

要一份估計校準的不確定度的聲明。這些儀器限于在一定的公差極限±δ以內得到對其結合能測量的

校準。δ值在本標準中不作規定，因它視ＸＰＳ譜儀的應用和設計而定。δ值由本標準的使用者根據其

使用標準的經驗、儀器校準的穩定性、儀器在預期應用中進行結合能測量所需的不確定度以及進行校準

所需的工作量自行選擇。本標準提供可用以選擇合適的δ值的資料。通常，δ大于或等于０．１ｅＶ且大

于重復性標準偏差σＲ的４倍。在校準好的狀態下，計入儀器隨時間的漂移后，對參考結合能值的離散

加上９５％置信度擴展的校準不確定度不得超過所選的公差極限。在譜儀可能失校之前，應重新校準以

維持在校好狀態。一臺譜儀被重新校準，意指對其進行了校準測量并采取措施減小了測量值和參考值

之差。這一差值并不一定要減小到零，但通常要減小到該類分析工作所要求的公差極限的若干分之一。

本標準不考慮儀器自身可能存在的所有缺陷，因為所要求的測試會非常耗時，且需兼備專業知識和

設備。而本標準僅定位于討論ＸＰＳ譜儀結合能標尺校準中的基本的共性問題。

Ⅳ

犌犅／犜２２５７１—２００８／犐犛犗１５４７２：２００１

表面化學分析犡射線光電子能譜儀

能量標尺的校準

１范圍

本標準規定了一種用于一般分析目的時校準Ｘ射線光電子能譜儀結合能標尺的方法，該譜儀使用

非單色化Ａｌ或ＭｇＸ射線或單色化ＡｌＸ射線。它僅適于帶有濺射清潔用的離子槍的儀器。本標準還

進一步規定了一種方法，用以建立校準程序、在中間某一能量值測試結合能標尺線性度、在高低結合能

區各取一點確認標尺校準的不確定度、對標尺的小漂移作修正以及規定在９５％置信度時該結合能標尺

校準的擴展不確定度。這個不確定度包括來自實驗室際研究中觀察到的現象的貢獻，但不涵蓋所有可

能發生的缺陷。本標準不適用有下述情況的儀器：結合能標尺的誤差隨能量明顯非線性變化、工作在固

定減速比模式且減速比小于１０、譜儀的分辨率差于１．５ｅＶ或者要求公差極限為±０．０３ｅＶ或更小。本

標準不提供全標尺校準檢驗，該檢驗要對每一個在能量標尺上能找到的點加以驗證，必須按儀器制造商

的推薦程序進行。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ２２４６１表面化學分析詞匯（ＧＢ／Ｔ２２４６１—２００８，ＩＳＯ１８１１５：２００１，ＩＤＴ）

３符號和縮略語

犪測得的能量比例誤差。

犫測得的零點偏移誤差，以ｅＶ為單位。

犈ｃｏｒｒ對某一給定的犈ｍｅａｓ修正后的結合能結果，以ｅＶ為單位。

犈ｅｌｅｍ某一頻繁被測元素的結合能，其值在指出的結合能標尺上已設定，經校準后能準確讀

出，以ｅＶ為單位。

犈ｍｅａｓ測得的結合能，以ｅＶ為單位。

犈ｍｅａｓ狀表２中對第狀個峰測得的結合能平均值，以ｅＶ為單位。

犈ｍｅａｓ狀犻