標準解讀

《GB/T 21931.3-2008 鎳、鎳鐵和鎳合金 磷含量的測定 磷釩鉬黃分光光度法》是一項國家標準,規定了使用磷釩鉬黃分光光度法測定鎳、鎳鐵及鎳合金中磷含量的具體方法。該標準適用于磷含量在0.005%~0.15%范圍內的樣品分析。

根據此標準,測試過程主要包括以下幾個步驟:

  1. 樣品溶解:首先將待測樣品置于適當的容器內,并加入適量的酸(如鹽酸)進行加熱溶解。
  2. 溶液處理:溶解后的溶液需要經過過濾或沉淀分離等步驟去除干擾物質,以確保后續反應能夠準確進行。
  3. 顯色反應:向處理好的溶液中依次加入釩酸銨溶液、鉬酸銨溶液以及抗壞血酸溶液,在特定條件下(通常是沸水浴中)保溫一定時間,使溶液中的磷與這些試劑發生化學反應生成黃色絡合物——磷釩鉬黃。
  4. 分光光度測量:利用分光光度計在最大吸收波長處測定顯色后溶液的吸光度值。
  5. 結果計算:通過比較試樣溶液與標準系列溶液的吸光度值來確定樣品中磷的確切含量。

整個實驗過程中需要注意控制好各種條件,比如溫度、時間等因素,以保證結果的準確性。同時,還需定期校準儀器并做好質量控制工作,確保數據可靠。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2008-05-30 頒布
  • 2008-12-01 實施
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GB/T 21931.3-2008鎳、鎳鐵和鎳合金磷含量的測定磷釩鉬黃分光光度法_第1頁
GB/T 21931.3-2008鎳、鎳鐵和鎳合金磷含量的測定磷釩鉬黃分光光度法_第2頁
GB/T 21931.3-2008鎳、鎳鐵和鎳合金磷含量的測定磷釩鉬黃分光光度法_第3頁
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文檔簡介

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中華人民共和國國家標準

犌犅/犜21931.3—2008/犐犛犗11400:1992

鎳、鎳鐵和鎳合金磷含量的測定

磷釩鉬黃分光光度法

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(ISO11400:1992,IDT)

20080530發布20081201實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

犌犅/犜21931.3—2008/犐犛犗11400:1992

前言

GB/T21931的本部分等同采用國際標準ISO11400:1992《鎳、鎳鐵和鎳合金磷含量的測定磷

釩鉬黃分光光度法》。

本部分與ISO11400:1992技術內容完全相同,為便于使用,本部分作了如下修改:

a)“本國際標準”一詞改為“本部分”;

b)用小數點“.”代替作為小數點的逗號“,”;

c)刪除國際標準的前言;

d)規范性引用文件采用國家標準。

本部分由中國鋼鐵工業協會提出。

本部分由冶金工業信息標準研究院歸口。

本部分起草單位:山西太鋼不銹鋼股份有限公司。

本部分主要起草人:戴學謙、胡建春、趙泳仙。

犌犅/犜21931.3—2008/犐犛犗11400:1992

鎳、鎳鐵和鎳合金磷含量的測定

磷釩鉬黃分光光度法

警告:使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

1范圍

GB/T21931的本部分規定了磷釩鉬黃分光光度法測定鎳、鎳鐵和鎳合金中磷含量。

本部分適用于鎳,鎳鐵和鎳合金中磷含量的測定。測定范圍(質量分數):0.0005%~0.05%。

可用絡合效應和揮發性(如,鉻)排除砷、鉻、鉿、鈮、硅、鉭、鈦和鎢等元素的干擾。在干擾元素含量

低時,所測量的磷含量最低達到0.0005%(質量分數)。

2規范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T21931的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成

協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本

部分。

GB/T6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義

(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)

GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)

3原理

試樣以鹽酸和硝酸混合酸溶樣,高氯酸冒煙,鹽酸揮鉻。硅高的化合物和難溶物加氟化物助溶,在

高氯酸和硝酸的介質中,將磷轉化成磷釩鉬黃雜多酸。磷釩鉬黃用甲基異丁基酮萃取,含砷的化合物用

檸檬酸絡合。

4試劑

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當的水。

4.1硝酸,ρ1.42g/mL。

4.2鹽酸,ρ1.19g/mL。

4.3高氯酸,ρ1.62g/mL。

4.4氫氟酸,ρ1.15g/mL。

4.5硝酸,1+4。

4.6檸檬酸溶液,500g/L。稱500g檸檬酸溶于水中,稀釋至1000mL,混勻。

4.7甲基異丁基酮(又名4甲基2戊酮)。

4.8鉬酸銨溶液,150g/L。稱150g鉬酸銨溶于水中,稀釋

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