標準解讀

該標準《GB/T 20766-2006 牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是一部針對畜牧業產品安全檢測的重要技術規范。它規定了使用液相色譜-串聯質譜（LC-MS/MS）技術來測定牛、豬的肝、腎及肌肉組織樣本中五種特定激素類化合物（即玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚）殘留量的方法。這些激素常作為生長促進劑在畜牧業中使用，但其殘留可能對人類健康構成潛在風險，因此需要嚴格控制。

標準內容涵蓋了以下幾個關鍵方面：

  1. 適用范圍：明確了該方法適用于牛、豬的肝、腎及肌肉組織中上述五種激素殘留的定量分析。

  2. 原理：概述了利用樣品經過提取、凈化、濃縮后，通過液相色譜分離，再以串聯質譜進行定性定量分析的基本原理。這種方法結合了高效分離能力和高靈敏度的定性定量特點，能有效識別并準確測量低濃度的殘留物。

  3. 試劑與材料：詳細列出了實驗所需的各種化學試劑、標準品、溶劑及其規格要求，確保實驗的準確性和可重復性。

  4. 儀器設備：說明了執行該檢測所必需的儀器設備，特別是液相色譜儀和串聯質譜儀的具體配置要求。

  5. 樣品處理步驟：詳細描述了從樣品采集、保存、預處理到分析的全過程，包括提取、凈化、濃縮等關鍵步驟的操作細節，確保能夠有效去除干擾物質，富集目標分析物。

  6. 測定程序：提供了詳細的實驗操作流程，包括色譜條件設置、質譜參數優化、校準曲線的建立以及樣品測定的具體方法。

  7. 計算與表達：說明了如何根據校準曲線將測得的響應值轉換為樣品中激素殘留的實際濃度，并規定了結果的表示方式。

  8. 精密度與準確度：通過回收率試驗和重復性試驗，確立了方法的性能指標，確保測定結果的可靠性和準確性。

  9. 干擾與排除：討論了可能影響測定的干擾因素及相應的排除措施，保證檢測結果的特異性和準確性。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2006-12-31 頒布
  • 2007-03-01 實施
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GB/T 20766-2006牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法_第1頁
GB/T 20766-2006牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法_第2頁
GB/T 20766-2006牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法_第3頁

文檔簡介

ICS67.050X04中華人民共和國國家標準GB/T20766—2006牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇玉米赤霉酮、己烯雌酚、已烷雌酚雙烯雌酚殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法Methodfordeterminationofzearalanolzearalanonediethylstilbestrol,hexestrolanddienoestrolmulti-residuesinbovineandequineliver,kidneyandmuscleLC-MS-MSmethod2006-12-31發布2007-03-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會

GB/T20766—2006本標準的附錄A和附錄B為資料性附錄本標準由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局歸口本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局、中華人民共和國天津出人境檢驗檢安局。本標準主要起草人：龐國芳、許泓、林安清、古瓏、何佳、張曼本標準系首次發布的國家標準。

GB/T20766—2006牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤蛋醇玉米赤霍酮、已烯雌酚、已烷雌酚雙烯雌酚殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法1范圍本標準規定了牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雕酚、己烷雕酚、雙烯雌酚殘留量液相色譜-串聯質譜測定方法本標準適用于牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測定。本標準的方法檢出限：牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤醇、玉米赤霉酮和已燒雕酚為0.5e/kg.已烯雌酚和雙烯雕酚為1.0g/kg。2：規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標準。GB/T6379.1測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT）GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法(GB/T6379.2—2004,1SO5725-2:1994.IDT)GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682-1992.neqISO3696:1987)3原理試樣中殘留的玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚用叔丁基甲基醚和乙酸鹽緩沖溶液加酶解劑分別提取，硅膠固相萃取柱凈化后濃縮.用液相色譜-串聯質譜儀測定.保留時間和離子豐度比定性，內標法定量試劑和材料除另有說明外.所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規定的一級水.4.1叔丁基甲基醚：色譜純4.2乙酸：優級純。4.3乙酸鈉(CH,COONa·3H.O)4.4乙酸鹽緩沖溶液：0.2mol/L·pH=5.2。稱取2.72g乙酸(4.2)和12.95g乙酸鈉(4.3)溶解于800mL水中,用氫氧化鈉溶液(4.6)調節pH值至5.2±0.1.加水定容至1000mL

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