犐犆犛２７．１２０．３０

犉４６

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１７８６３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ１７８６３—１９９９

釷礦石中釷的測定

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２００８０７０２發布２００９０４０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１７８６３—２００８

前言

本標準代替ＧＢ／Ｔ１７８６３—１９９９《釷礦石中釷的測定Ｎ２６３分離ＥＤＴＡ滴定法》。

本標準與ＧＢ／Ｔ１７８６３—１９９９相比主要變化如下：

———在Ｎ２６３分離ＥＤＴＡ滴定法主要技術內容不變的情況下，將Ｎ２６３分離ＥＤＴＡ滴定法的測定范圍

由０．０２％～狀％（１＜狀＜１０）改為０．１％～１０％，并對文字表述及結果計算進行了修改。

———對釷含量在０．０２％～０．２％的樣品，增加了Ｎ２６３萃取色層分離偶氮胂Ⅲ分光光度法。

本標準由中國核工業集團公司提出。

本標準由全國核能標準化技術委員會歸口。

本標準起草單位：核工業北京地質研究院。

本標準主要起草人：裴玲云。

本標準所代替的標準歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１７８６３—１９９９。

Ⅰ

書

犌犅／犜１７８６３—２００８

釷礦石中釷的測定

１范圍

本標準規定了釷礦石中釷的Ｎ２６３分離ＥＤＴＡ滴定法和Ｎ２６３分離偶氮胂Ⅲ分光光度法的測定原理、

步驟、試劑和儀器、結果計算和方法的精密度。

Ｎ２６３分離ＥＤＴＡ滴定法適用于花崗巖、火山巖、堿性巖類型釷礦石中釷含量的測定，也適用于氧化

釷等釷化合物中釷含量的測定。測定范圍０．１％～１０％。小于或等于２０ｍｇ鍶（Ⅱ）、２０ｍｇ鋯（Ⅳ）、

１００ｍｇ鑭（Ⅲ）、１００ｍｇ鈰（Ⅳ）、２５ｍｇ鐿（Ⅲ）、２０ｍｇ釔（Ⅲ）、４０ｍｇ鈾（Ⅵ）、２０ｍｇ鋅（Ⅱ）、１００ｍｇ鎂

（Ⅱ）、２００ｍｇ鈣（Ⅱ）、２００ｍｇ鐵（Ⅲ）、５２ｍｇ鈦（Ⅲ）、５５ｍｇ鋇（Ⅱ）、１００ｍｇ鋁（Ⅲ）不干擾測定。

Ｎ２６３分離偶氮胂Ⅲ分光光度法適用于花崗巖、火山巖、堿性巖類型釷礦石中釷含量的測定。測定范

圍０．０２％～０．２％。小于或等于２００ｍｇ的鈾（Ⅵ）、鐵（Ⅲ），１００ｍｇ的鈦（Ⅲ）、鋯（Ⅳ）、鈣（Ⅱ）、鎂（Ⅱ）、

鋁（Ⅲ）、鋅（Ⅱ）、銅（Ⅱ），５０ｍｇ的鑭（Ⅲ）、鈰（Ⅳ）、鐿（Ⅲ）、釔（Ⅲ），２０ｍｇ的釩（Ⅴ）不干擾測定。

２犖２６３分離犈犇犜犃滴定法

２．１方法提要

試樣用過氧化鈉高溫熔融分解，提取時加入適量的三氯化鐵載體（遇雜質或磷酸鹽多的試樣改用三

乙醇胺和ＥＤＴＡ進行粗分離），試液通過Ｎ２６３萃取色譜柱分離，除去絕大部分對釷測定干擾的元素。在

ｐＨ１．６５～１．７０的酸性溶液中，ＥＤＴＡ與釷的絡合比為１＋１。用顯示滴定終點突躍明顯的二甲酚橙半

二甲酚橙萘酚綠Ｂ三元復合指示劑，以ＥＤＴＡ標準溶液滴定至溶液由紫紅或鮮桃紅變成亮黃綠色為

終點。

２．２試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水。

２．２．１過氧化鈉。

２．２．２三氯化鐵溶液，１５０ｇ／Ｌ。

２．２．３三乙醇胺溶液，１＋１。

２．２．４ＥＤＴＡ溶液，５０ｇ／Ｌ。

２．２．５鹽酸溶液，１＋１。

２．２．６氫氧化鈉溶液，１０ｇ／Ｌ。

２．２．７硝酸酒石酸溶液

３

將２ｇ酒石酸溶解于水中，加入３０ｍＬ硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｃｍ），用水稀釋至１００ｍＬ。

２．２．８硝酸溶液

３

在１００ｍＬ容量瓶中加入１５ｍＬ硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｃｍ），用水稀釋至１００ｍＬ。

２．２．９硝酸酒石酸溶液

３

將２ｇ酒石酸溶解于水中，加入１５ｍＬ硝酸