標準解讀
《GB/T 16631-1996 柱液相色譜分析法通則》是一項由中國國家標準化管理委員會頒布的標準文件,旨在為使用柱液相色譜技術進行物質分析提供統一的方法指導和規范。該標準詳細闡述了柱液相色譜分析的基本原理、儀器要求、操作步驟、數據處理及質量控制等方面的內容,適用于多種領域中有機物和無機物的分離與定量分析。以下是該標準主要內容的概述:
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范圍:標準明確了其適用范圍,即規定了采用柱液相色譜法進行分析時應遵循的一般原則和要求,包括儀器配置、實驗條件選擇、樣品處理方法等。
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術語和定義:對柱液相色譜相關的專業術語進行了明確界定,如固定相、流動相、保留時間、分離度等,有助于統一行業內的交流和理解。
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儀器與設備:詳細描述了液相色譜儀的主要組成部分及其性能要求,包括泵系統、進樣器、色譜柱、檢測器等,確保分析結果的準確性和重復性。
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試劑與材料:規范了實驗中使用的溶劑、試劑的質量標準及純度要求,強調了實驗室用水的規格,以減少分析過程中的干擾因素。
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樣品處理:提供了樣品預處理的基本原則和方法,包括提取、凈化、濃縮等步驟,確保樣品適合于液相色譜分析,并能有效分離目標組分。
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分析條件的選擇:討論了如何根據被分析物質的性質選擇合適的流動相組成、流速、柱溫、檢測器類型及操作參數,以達到最佳分離效果。
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數據處理:規定了數據記錄、計算方法及結果表示方式,包括校正因子的確定、定量分析的依據和誤差分析等,確保結果的科學性和可比性。
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質量控制:強調了實驗過程中質量控制的重要性,提出了定期校驗儀器、使用標準物質進行對照實驗、以及建立和執行內部質控程序的具體要求。
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安全與環保:提醒操作者注意實驗室安全,遵守化學品操作規程,同時提倡采用環保型試劑和減少廢液排放,保護環境。
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文檔簡介
亞S71.040.40G04中華人民共和國國家標準CB/T16631-1996柱液相色譜分析法通則Ceneralrulesforanalyticalmethodsofliquidcolumnnchromatography1996-12-02發布1997-05-01實施國家技術監督局發布
CB/T16631-1996二前言范圍2引用標準3方法概要儀器45流動相……6柱填充劑試驗前的準備工作色譜柱的評價…色譜圖的整理定性分析定量分析13分子量的測定·………附錄A(提示的附錄)用于波相色譜法中溶劑的性質附錄B(提示的附錄)二元溶劑體系的組成與其強度的關系附錄C(提示的附錄)榕溶劑的選擇性三角坐標附錄D(提示的附錄)離子交換色譜法中常用的緩沖劑附錄E(提示的附錄)柱填充劑·附錄F(提示的附錄)化學鍵合相柱填充劑oooooooooooo0o附錄G(提示的附錄)環境要求·附錄H(提示的附錄)安全要求·附錄(提示的附錄)典型標準色譜圖的操作參數附錄K(提示的附錄)鑒定分離組分的儀器和化學方法附錄L(提示的附錄)定量分析方法的計算公式…附錄M(提示的附錄)使使用普適校準進行分子量測定的4一瓦常數附錄N(提示的附錄)典型的體積排除色譜法色譜圖24附錄P(提示的附錄)平均分子量的計算示例2
GB/T16631-1996本標準是參考日本JISK0124—1983《高效液相色譜分析通則》以及有關國內、國外資料按GB/T1.1—1993《標準化工作導則第1單元:標準的起草與表述規則第1部分:標準編寫的基本規定》制定的。日本JISK0124一1983僅僅適用于高效液相色譜法,內容簡單。本標準適用于柱液相色譜法(包括高效柱液相色譜法),并且增加了章、條及其相關的內容。本標準的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D、附錄E、附錄F、附錄G、附錄H、附錄J、附錄K、附錄L、附錄M、附錄N、附錄P都是提示的附錄。本標準由中華人民共和國化學工業部提出。本標準由化學工業部標準化研究所歸口。本標準起草單位:化學工業部標準化研究所、天津大學。本標準主要起草人:蔡建安、趙秋雯,
中華人民共和國國家標準柱液相色譜分析法通則GB/T16631-1996Generalrulesforanalyticalmethodsofliguidcolumnchromatography1范圍本標準規定了柱液相色譜(簡稱液相色譜,下同)分析法通則,適用于采用液相色譜分析法對無機、有機化合物的定性、定量分析,以及對高分子化合物的分子量的測定的一般要求。2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方面應探討使用下列標準最新版本的可能性.GB/T9008-88液相色譜法術語、柱液相色譜法和平面色譜法3方法概要液相色譜分析法是在柱管內進行組分分離的液相色譜法。液體或固體試樣用液態流體(溶劑或溶液)作為流動相使其通過色譜柱,由于試樣在固定相和流動相中分配系數和其他作用力的差異、或流體力學體積的不同而被分離成各個組分,流動相中的各個組分通過特性檢測器測量以及信號的記錄,根據各組分的保留值、峰高、峰面積等進行定性、定量分析和分子量的測定。4儀器液相色譜儀一般由分離、檢測、記錄等部件組成。如圖1中所示。梯度洗脫裝置流分收集器檢測器儲波器記錄器數據處理裝置圖1被相色譜儀示意圖4.1分離部分4.1.1儲液器存儲流動相的容器。有的包括加熱器、攪拌器、真空口和通情性氣體的入口。容器中已經純化的流動相,經燒結過濾頭(5m),由泵輸送到色譜柱。儲流器的材質不應該被流動相侵蝕和污染。一般應該用玻璃,不銹鋼或氟塑料等材質組成。4
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