精醇系統雜醇油采出甲醇回收總結柴梓皓（河南心連心化學工業集團股份有限公司，河南新鄉453731）河南心連心化學工業集團股份有限公司年產10萬t精醇系統采用三塔精儲工藝，目前系統雜醇油直接送往鍋爐燃燒，產生資源浪費。為了降低精醇系統甲醇單耗，對資源進行回收利用，將精醇系統雜醇油采出中的甲醇進行回收利用。1雜醇油的來源精醇系統雜醇油主要由甲醇合成副反應生成的多元醇、油酯類副產物,以及上游工序醇洗泵潤滑系統帶進系統內的潤滑油組成［1］。目前，雜醇槽雜醇油主要來自于：（1）預塔回流槽氣體經過二級冷凝器冷凝后，含少量甲醇的不凝性氣體進入預塔水封，經水吸收甲醇形成雜醇油流往雜醇槽；（2）預塔回流槽根據生產狀況基本以每周1次的頻率采出雜醇油去往雜醇槽；（3）在上游甲醇合成更換催化劑、精醇裝置長周期運行后期，以及生產波動等造成常壓塔塔底溫度長期偏高后，常壓塔側線采出也需要定期采出去往雜醇槽［2］。3處雜醇采出雜醇油50t/a以上，雜醇油含大量水分，若直接送往鍋爐，一方面會對鍋爐爐況造成影響（鍋爐為降低對其影響，會控制出口閥門，造成雜醇泵長期啟用但輸送速度很慢），另一方面雜醇油中所含的甲醇也存在浪費。2雜醇油的危害雜醇油主要為油類物質，其大量吸附在設備內壁、塔盤，容易影響設備換熱效果，且油類比熱容低于水，造成塔盤溫度偏高且不穩定，影響操作判斷，從而影響采出產品質量。3雜醇油采出甲醇回收利用方案1回收利用原理利用油類不溶于水、甲醇溶于水的不同特性，將雜醇油在雜醇槽內通過靜置分層，下部甲醇水溶液送至粗醇槽回收至系統，上部油類物質送往鍋爐燃燒。通過對雜醇槽雜醇油水溶液采出樣進行取樣，經靜置后，油、醇、水會出現分層現象，油位于最上層，中間為超過水溶性的醇，下層為水。其中，油層可觀察，一般有油花，對生產影響最大。中間層為不溶于水的醇，此部分絕大多為甲醇，可能含有少量的乙醇或其他重組分醇,對生產影響較小。下層為水醇互溶物，可回收至系統［3-4］。由于雜醇槽出口去雜醇泵管道位于雜醇槽底部，在液位高的情況下，可保證只抽下部水醇互溶物回收至系統，不會將油類、雜醇等物質重新打入系統。但隨著時間增長，上層油和中間不溶于水的醇含量越來越大,可能會被抽入系統，影響各精儲塔溫度，因此需要定期在回收后將上層液體送往鍋爐燃燒。此時送出的大多為雜醇和油類，對鍋爐爐況影響極小，可實現快速送出，減少雜醇泵啟泵時間。雜醇油取樣分析數據從雜醇冷卻器、雜醇泵處取樣，雜醇油樣品油含量較低，體積分數基本不超10%（量筒測）；醇質量分數高于30%（比重計分析測得）。回收利用措施⑴提高液位，分層靜置。在預塔水封回收、預回流采出、常壓塔側線采出后，將雜醇槽液位提高至30%以上，在提高液位的同時，雜醇油開始分層。油位于上層，醇類和水位于下層。(2)穩定采出，等量回收。生產穩定時，每班采出雜醇油量穩定，根據采出量，每班抽取同樣量的雜醇至系統中間槽。抽取時注意少量多次，減少大量回收可能對系統操作環境穩定造成的影響。(3)及時取樣，異常反饋。在雜醇泵取樣閥處取樣，分析醇含量，靜置后觀察油含量。如果發現表層油花面積較大，則立即停止回收。回收時對常壓塔溫度進行監控，發現溫度波動，及時反饋，停止回收。(4)定期外送，避免波動。在雜醇油含量較高時，及時調整雜醇泵出口閥，將雜醇油送往鍋爐。避免將雜醇油回收至系統影響操作穩定性,造成產品質量出現問題。4改進效果在不影響工藝操作的條件下進行改進，回收了部分送往鍋爐燃燒的甲醇，降低了系統單耗，避免了對鍋爐爐況造成的影響，減少了雜醇泵啟泵時間，節約了電能。5結語采取一系列措施后，既保證了系統工藝的穩定，又回收了雜醇油中的甲醇。由于廠區裝置老化，且有退城入園計劃，不能大肆改造，但從技術優化角度來說還有大量優化空間，下一步可考慮從以下3個方面入手對精儲系統進行優化改進，以期達到進一步降低甲醇單耗、節約電能的目的：(1)增加回收塔(精儲塔)，單獨回收雜醇及地槽內的甲醇水溶液(取樣分析液、檢修廢液)，避免低醇含量的甲醇水溶液直接進入系統影響產品質量。⑵在甲醇槽增加視鏡，