犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１６４８４．１２—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１２—１９９６

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第１２部分：硫酸根量的測定

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犺犾狅狉犻犱犲犪狀犱犾犻犵犺狋狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犪狉犫狅狀犪狋犲—

犘犪狉狋１２：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳犪狋犲狉犪犱犻犮犪犾

２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜１６４８４．１２—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法》共分２２個部分：

———第１部分：氧化鈰量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第３部分：１５個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測定；

———第１３部分：氯化銨量的測定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測定銻磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定電感耦合等離子體質(zhì)

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第１２部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１２—１９９６《氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法硫酸根量的測定》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１６４８４．１２—１９９６相比，主要有如下變動：

———原標(biāo)準(zhǔn)采用硫酸鋇比濁法測定，修訂后采用比濁法和重量法測定；

———測定范圍從０．０２５％～０．５０％調(diào)整為比濁法測定范圍０．０２５％～０．５０％；重量法測定范圍

０．４０％～５．００％；

———根據(jù)測定范圍調(diào)整了稱樣量；

———增加了精密度條款；

———增加了質(zhì)量保證和控制條款；

———對標(biāo)準(zhǔn)文本進行了編輯性修改。

兩個方法測定范圍重疊的部分以方法２為仲裁方法。

本部分由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．１２—２００９

本部分方法１由淄博加華新材料資源有限公司起草。

本部分方法１由包鋼稀土高科技股份有限公司、北京有色金屬研究總院參加起草。

本部分方法１主要起草人：劉延謨、王琳玉。

本部分方法１參加起草人：董三立、吳廣偉、周曉東、陳云紅、楊萍。

本部分方法２由淄博加華新材料資源有限公司起草。

本部分方法２由包鋼稀土高科技股份有限公司、北京有色金屬研究總院參加起草。

本部分方法２主要起草人：劉延謨、王琳玉。

本部分方法２參加起草人：馬永亮、張桂梅、董三立、陳云紅、楊萍。

本部分所替代標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１６４８４．１２—１９９６。

Ⅱ

犌犅／犜１６４８４．１２—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第１２部分：硫酸根量的測定

比濁法（方法１）

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規(guī)定了氯化稀土、碳酸輕稀土中硫酸根量的測定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中硫酸根量的測定。測定范圍：０．０２５％～０．５０％。

２方法原理

試樣用無水碳酸鈉熔融，用鹽酸調(diào)節(jié)酸度至ｐＨ１．５～ｐＨ２．０，在穩(wěn)定劑存在的條件下，硫酸根與鋇

形成硫酸鋇懸濁液，于分光光度計波長４００ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

３．１無水碳酸鈉。

３．２無水乙醇。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．４鹽酸（１＋１９）。

３．５氨水（１＋１）。

３．６氯化鈉溶液（３００ｇ／Ｌ）。

３．７丙三醇（１＋１）。

３．８氯化鋇溶液（２５０ｇ／Ｌ）。

３．９硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取１．４７８６ｇ經(jīng)１１０ｏＣ烘１ｈ并在干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)硫酸鈉，置

于１００ｍＬ燒杯中，加５０ｍＬ水溶解清亮后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻。此溶液

１ｍＬ含１ｍｇ硫酸根。

３．１０硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取１０．００ｍＬ硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．９），置于１００ｍＬ容量