標準解讀
《GB/T 15399-1994 飼料中含硫氨基酸測定方法 離子交換色譜法》是中國一項國家標準,發布于1994年,旨在規定一種通過離子交換色譜技術來測定飼料樣品中含硫氨基酸(如蛋氨酸和胱氨酸)含量的標準化方法。這一標準對于保證飼料質量控制、優化動物營養配方及促進畜牧業健康發展具有重要意義。下面是對該標準主要內容的展開說明:
標準適用范圍
本標準適用于各類飼料原料及成品中含硫氨基酸含量的測定。含硫氨基酸因其在動物生長發育中的關鍵作用而被廣泛關注,準確測定其含量有助于評估飼料營養價值。
測定原理
利用離子交換色譜技術,基于含硫氨基酸與其他氨基酸電荷特性的差異,在特定條件下,樣品經過提取、凈化處理后,被送入離子交換柱中分離。不同氨基酸因與樹脂的親和力不同而被依次洗脫,通過檢測器(如紫外檢測器)監測特定波長下的吸光度變化,從而定量分析含硫氨基酸的含量。
主要步驟
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樣品準備:將飼料樣品磨碎、混勻,精確稱取一定量,通常需經過酸化、水解等預處理步驟,以釋放結合態的氨基酸。
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提取與凈化:采用適當溶劑(如鹽酸溶液)提取樣品中的氨基酸,之后可能需要通過過濾、脫色等步驟去除干擾物質,確保樣品純度。
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衍生化:某些情況下,氨基酸需經過衍生化處理,轉換為更易檢測的形式,如形成熒光衍生物,提高檢測靈敏度。
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色譜分離:將處理后的樣品注入離子交換色譜系統,根據氨基酸的電荷性質及分子大小差異進行分離。
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檢測與計算:通過色譜柱流出物經過檢測器時的響應值,結合標準品的校準曲線,計算出樣品中含硫氨基酸的具體含量。
試劑與設備
標準詳細列出了所需化學試劑的規格、色譜柱的選擇、儀器設備的要求等,確保實驗操作的統一性和可重復性。
精密度與準確度
提供了重復性和再現性試驗的數據要求,用以評價方法的可靠性和穩定性。同時,標準還建議使用已知含量的標準樣品進行平行試驗,以驗證測定方法的準確性。
注意事項
雖然標準結尾避免直接使用“請注意”等詞語,但其在各章節中隱含了對實驗操作細節的關注,強調了實驗條件控制、樣品處理的規范性以及結果的合理解釋,確保測試結果的科學性和準確性。
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文檔簡介
UDC636.085.3中華人民共和國國家標準GB/T15399-94飼料中含硫氨基酸測定方法-離子交換色譜法一DeterminationofsulfuraminoacidsinfeedstuffsIonexchangechromatography1994-12-30發布1995-07-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準飼料中含硫氨基酸測定方法CB/T15399-94-離子交換色譜法Determinationofsulruramiaoacldslnreedsturfs-lonexchangechromatography1主題內客與適用范圍本標準規定了飼料中含硫氮基酸的測定方法。本標準適用于單一飼料、配合(混合)間料及濃縮飼料、2引用標遺GB/T6432飼料粗蛋白質測定方法GB/T6439飼料水溶氧化物測定方法3原理料中的含碗氮基酸(成氨酸、半胱氮酸和蛋氮酸)用過甲酸氧化并經鹽酸水解生成磺基丙氫酸和蛋氮酸夜,此二產物可用離子交換色諧法分離測定。4試劑除特別注明者外,所有試劑均為分析純,水為去離子水,電導率小于1MS。4.1過甲酸溶液4.1.1常規過甲酸溶液;將30%過氧化氫(GB6684)與88%甲酸(HG3一1296)按1·9(V/V)混合,于室溫下放置1h,置冰水浴中冷卻30min,臨用前配制。4.1.2濃縮料用過甲酸溶液;將常規過甲酸溶液中按3mg/mL加入硝酸銀(GB670)即可。此溶液適用于氯化鈉含量小于3%的衣縮料。當濃縮料中氯化鈉含量大于3%時,氧化劑中硝酸銀濃度可用下式計算:CR>1.454×m×CN式中:CR一—一過甲酸中硝酸銀的濃度,mng/maLCN樣品中氯化鈉含量,mg/mLi-樣品質量·m0g.4.2氧化終止劑4.2.148%氫澳酸(GB621)4.2.2信重亞碗酸鈉溶液:33.6偏重亞碗酸鈉(HG3一909)加水定容至10
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