標準解讀

GB/T 13747.14-1992 是一項中國國家標準，規定了使用催化示波極譜法來測定鋯及鋯合金中鈾含量的化學分析方法。這項標準詳細介紹了分析過程的步驟、所需試劑、儀器設備、操作條件以及結果計算方法，旨在為相關行業提供統一、準確的檢測手段，確保測量結果的可靠性和可比性。

標準內容概覽：

  1. 范圍：明確了該標準適用于鋯及鋯合金材料中鈾含量的測定。規定了方法的檢測下限、線性范圍及適用條件。

  2. 規范性引用文件：列出了執行該標準時需要參考的其他標準和文獻，這些文件對于理解并正確實施測試方法至關重要。

  3. 原理：闡述了催化示波極譜法的基本原理，即在適當的電解條件下，利用催化劑（通常是一種絡合劑）增強鈾離子在電極上的電化學反應，通過測量產生的電流峰高或峰面積與鈾濃度之間的關系來定量分析鈾的含量。

  4. 試劑與材料：詳細列出了實驗所需的試劑種類、純度要求及制備方法，包括標準溶液的配制、支持電解質的選擇、催化劑的準備等。

  5. 儀器：描述了進行分析所必需的儀器設備，主要是示波極譜儀及其配置要求，包括電極類型、電解池結構等。

  6. 樣品的處理：提供了樣品預處理步驟，包括如何取樣、如何進行必要的前處理以去除干擾物質，確保鈾的準確測定。

  7. 分析步驟：詳述了從電解液的配制、儀器校準、樣品分析到數據記錄的全過程操作程序。

  8. 計算：說明了如何根據測得的電流值，通過標準曲線或直接計算公式，將電信號轉換為樣品中鈾的濃度。

  9. 精密度與準確度：通過再現性和回收率試驗，給出了方法的精密度和準確度要求，確保分析結果的一致性和可靠性。

  10. 試驗報告：規定了分析報告應包含的信息，如樣品信息、測試條件、結果及必要的試驗細節，以便于結果的審核和追溯。

此標準的制定旨在為鋯及鋯合金材料中鈾含量的測定提供一種科學、高效的分析手段，對保障產品質量、材料研究及核工業等領域具有重要意義。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 13747.14-2017
  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權
GB/T 13747.14-1992鋯及鋯合金化學分析方法催化示波極譜法測定鈾量_第1頁
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GB/T 13747.14-1992鋯及鋯合金化學分析方法催化示波極譜法測定鈾量-免費下載試讀頁

文檔簡介

UDC546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.14-92錯及鋯合金化學分析方法催化示波極譜法測定鈾量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofuraniumcontent-Catalytic-oscillopolarographicmethod1992-11-05發布1993-06-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準錯及錯合金化學分析方法催化示波極譜法測定鈾量GB/T13747.14-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofuraniumcontent-Catalytic-oscillopolarographicmethod主題內客與適用范圖本標準規定了錯及錯合金中鈾含量的測定方法。本標準適用于錯及錯合金中鈾含量的測定。測定范圍：0.0001%～0.0005%.2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467白金產品化學分析方法標準的總則及一般規定3方法原理試料用氫氟酸-硝酸溶解，在硝酸介質中用磷酸三丁酪-甲苯萃取分離鈾。在銅鐵試劑存在下，用示波極譜儀測量鈾的吸附催化波4試劑4.1氫氟酸(p1.15g/mL),優級純。A.22硝酸(p1.42g/mL），優級純。4.33高氯酸(p1.68g/mL），優級純4.A4硝酸（1十3），優級純4.55硝酸(1十1）,優級純。4.6乙二胺四乙酸二鈉溶液(100g/L)。4.7消酸銨溶液(700g/L)。4.8磷酸三丁酯(TBP)-甲苯萃取劑：將60mLTBP與500mL甲苯混合于1000mL分液漏斗中，每次加入120mL硝酸銨溶液(50g/L）萃取二次，加入120mL水萃取一次，加入120mL硝酸(4.4)萃敢-次。每次萃取振蕩3min,靜置分層，奔去水相。有機相存于磨口試劑瓶中。4.9洗滌液：稱取13g乙二胺四乙酸二鈉溶于500mL熱水中，加入135g硝酸銨，溶解后再加入60mL硝酸(4.2）,用水稀釋至1000mL體積，混勾。4.10混合底液：稱取47.6g乙酸鈉(NaCH.COO·3H.O)、12.5g乙二胺四乙酸二鈉、3g草酸銨，加熱溶于400mL水中,冷卻后加入20mL冰乙酸，以水稀釋至500mL體積，混勺。4.11銅鐵試劑溶液(0.5g/L):稱取0.05g銅鐵試劑溶于100mL水中。用時現配4.12軸標準財存溶液;稱取0.1179g經105℃烘干1h并冷卻至室溫的八氧化三鈾(U.O.)于100mL燒杯中，加入10mL硝酸(4.5)加熱至完全溶解

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