標準解讀
GB/T 13087-1991 是一項中華人民共和國國家標準,全稱為《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》。該標準規定了使用分光光度法測定飼料中異硫氰酸酯的具體操作步驟、所需試劑、儀器設備、測定條件以及結果計算方法,旨在為飼料質量控制和安全評估提供科學依據。
標準內容概覽:
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范圍:明確了本標準適用的對象是各類飼料樣品中異硫氰酸酯含量的測定。
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規范性引用文件:列出了實施本標準時所依據或參考的其他相關標準和文件。
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原理:簡述了測定的基本原理,即異硫氰酸酯在特定條件下與試劑反應生成有色化合物,通過分光光度計在特定波長下測定吸光度,根據吸光度與濃度的關系計算異硫氰酸酯的含量。
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試劑和材料:詳細列出了實驗所需的各種化學試劑及其規格、純度要求,以及實驗用水的要求等。
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儀器設備:描述了進行測定所需的儀器設備,如分光光度計、天平、振蕩器等,并說明了必要的校準要求。
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樣品的采集與處理:規定了飼料樣品的采集方法、預處理步驟(如粉碎、混合均勻)、提取條件等,確保樣品具有代表性且適合檢測。
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測定步驟:
- 樣品溶液制備:詳細說明了如何從處理后的樣品中提取異硫氰酸酯并制備成適于測定的溶液。
- 顯色反應:描述了加入特定試劑后,樣品中異硫氰酸酯與之反應生成有色物質的過程,包括反應條件(如溫度、時間)。
- 測定與計算:指導如何使用分光光度計測量吸光度,依據標準曲線或直接計算公式來確定異硫氰酸酯的濃度。
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精密度和準確度:提供了重復性和再現性試驗的結果,以驗證該測定方法的可靠性和穩定性。
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試驗報告:規定了試驗報告應包含的信息,如樣品信息、測定結果、使用的儀器和試劑等,確保測試結果的可追溯性。
注意事項:
- 在執行標準時,操作者需嚴格遵守安全操作規程,使用個人防護裝備,防止化學品傷害。
- 實驗室環境應符合要求,避免外界因素干擾測定結果。
- 對于異常數據的處理,應遵循相應的統計原則進行判斷和處理。
該標準為飼料檢測機構和相關企業提供了一套統一、準確的異硫氰酸酯測定方法,有助于保障飼料質量和動物健康。
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文檔簡介
UDC636.085B20中華人民共和國國家標準GB13087—91飼料中異硫氰酸酯的測定方法Methodfordeterminationofisothiocyanatesinfeeds1991-07-16發布1992-04-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準伺料中異硫氰酸酯的測定方法GB13087-91中國標準出版社出版發行北京西城區復興門外三里河北街16號郵政編碼:100045電話:63787337、637874471992年4月第一版2006年4月電子版制作書號:155066·1-24884版權專有權必究舉報電話:(010)68533533
中華人民共和國國家標準飼料中異硫氰酸酯的測定方法GB13087-91Methodfordeterminationofisothiocyanatesinfeeds主題內客與適用范田本標準規定了配合飼料和菜籽餅粘中異硫氰酸酯的測定方法。本標準適用于配合飼料(包括混合飼料)和萊籽取油后的餅帕中異硫氰酸酯的測定第一篇氣相色譜法2原理配合飼料中存在的硫葡萄糖替,在芥子酶作用下生成相應的異硫氰酸酯,用二氯甲烷提取后再用氣相色譜進行測定。3試劑和溶液除特殊規定外,本標準所用試劑均為分析純,水為蒸餡水或相應純度的水。3.1二氯甲燒或氯仿(GB682)。3.22丙酮(GB686)。3.3pH7緩沖液:市售或按下法配制。量取35.3mL.0.1mol/L檸檬酸(C.H.O,·H.O)溶液,置入200mL定容瓶中,用0.2mol/L磷酸氫二鈉(Na.HPO,12H.O,GB1263)稀釋至刻度,配制后檢查pH值.3.4無水硫酸鈉。3.5酶制劑;特白芥(SinapisalbaL.)種子(72h內發芽率必須大于85%,保存期不超過兩年)粉碎后,稱取100g,用300mL丙酮(3.2)分10次脫脂,濾紙過濾,真空干燥脫脂白芥子粉,然后用400mL水分兩次提取脫脂粉中的芥子醇,高心,取上層混懸液體,合并,于合并混懸液中加入400mL丙雨(3.2)沉淀芥子酶,棄去上清液,用丙酮(3.2)洗沉淀5次,離心,真空千燥下層沉淀物,研磨成粉狀,裝入密閉容器中,低溫保存備用,此制劑應不含異硫氰酸酯。3.6丁基異硫氰酸酯內標溶液:配制0.100mg/mL丁基異硫氰酸酯CCH,(CH.)NCSJ二氯甲烷或象仿(3.1)溶液,財于4℃,如試樣中異硫氰酸酯含量較低,可將上述溶液稀釋,使內標丁基異硫氰酸酯峰面積和試樣中異硫氰酸酯峰面積相接近。儀器、設備4.1氣氣相色譜儀:具有氫焰檢測器“.2氮氣鋼瓶:其中氮氣純度為99.99%。4.3
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