標準解讀

《GB/T 12091-1989 淀粉及其衍生物氮含量測定方法》這一標準規定了測定淀粉及其各種化學改性產物中氮元素含量的實驗步驟和要求。該標準旨在為食品、化工等領域提供一個統一、準確的檢測方法，確保產品品質控制及科學研究的一致性和可靠性。以下是標準內容的具體闡釋：

標準適用范圍

本標準適用于各類淀粉產品及其化學衍生物中氮含量的測定。這些衍生物包括氧化淀粉、酸解淀粉、醚化淀粉等多種經過化學改性的淀粉產品。

測定原理

標準采用凱氏定氮法作為基本測定原理，該方法通過將樣品與硫酸加熱消化，使含氮化合物轉化為氨，隨后與硫酸結合生成硫酸銨。在堿性條件下，硫酸銨分解釋放出氨氣，氨氣被硼酸溶液吸收后，以標準鹽酸或硫酸進行滴定，從而計算出樣品中的氮含量。

實驗步驟

  1. 樣品準備：準確稱取一定量的試樣，加入適量的催化劑（如硫酸銅和硒粉）和濃硫酸，在凱氏燒瓶中進行消化。
  2. 消化過程：在一定的溫度下加熱，使樣品完全分解，直至溶液清澈。
  3. 蒸餾與吸收：將消化后的溶液轉移至蒸餾裝置中，與堿液反應，產生的氨氣被導流至裝有硼酸溶液的接收器內進行吸收。
  4. 滴定：吸收了氨氣的硼酸溶液用已知濃度的標準酸進行滴定，直至終點，通過消耗的酸體積計算出氮的含量。
  5. 空白試驗：在整個過程中需同時進行空白試驗，以消除試劑和實驗過程中的干擾因素。

計算方法

根據滴定結果及樣品的稱取量，依據化學計量關系計算出樣品中氮的質量分數。

精密度與準確度

標準中還規定了重復性和再現性的要求，確保不同實驗室間測試結果的一致性。通過規定回收率試驗來驗證方法的準確性。

儀器與試劑要求

詳細列出了進行測定所需的儀器設備和化學試劑的規格與要求，確保實驗條件的標準化和測量結果的可靠性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 22427.10-2008
  • 1989-12-29 頒布
  • 1990-08-01 實施
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UDC664.2X04中華人民共和國國家標準GB12091—89淀粉及其衍生物氮含量測定方法Methodfordeterminationofnitrogencontentinstarchesandderivedproducts1989-12-29發布1990-08-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準淀粉及其衍生物氮含量GB12091—89測定方法Methodfordeterminationofnitrogencontentinstarchesandderivedproducts本標準參照采用國際標準ISO3188一1978《淀粉及其衍生物氮含量測定滿定法》和ISO53781978《淀粉及其衍生物氮含量測定分光光度法》。主題內容與適用范圍本標準規定了凱氏滿定法測定淀粉及其衍生物的氮含量的方法，適用于氮含量大于0,01%(m/m）的淀粉及其衍生物樣品，規定了分光光度法測定淀粉及其衍生物的氮含量的方法，適用于氮含量小于0.025%（m/m）的淀粉及其衍生物樣品。2術語氮含量：淀粉及其衍生物樣品中水解產生的游離氨基酸和含氨化合物的氮含量。以樣品氮重量對樣品原重量的重最百分比來表示。第一篇凱氏滴定法原理在催化劑存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，然后堿化反應產物，并進行蒸使氨釋放。同時用硼酸溶液收集，再用已標定的硫酸溶液滴定，得到硫酸體積耗用數即能轉化成氮含量。試劑在測定過程中，只可使用分析純的試劑和蒸水，或至少純度相當的水。A.1濃硫酸：96%（m/m）、p20為1.84g/ml·氧化鈉溶液：40%（m/m)、20為1.43g/ml·硼酸溶液：20g/L。催化劑：由97g硫酸鉀和3元水硫酸銅組成。4.5硫酸：約0.02mol/L或0.1mol/L的標準溶液。4.63指示劑：由二份在50%（P/V）乙醇溶液中的中性甲基紅、冷飽和溶液與一份在50%（P/V）乙醇溶波中濃度為0.25g/L亞甲藍溶液混合面成。配制之后定人棕色玻璃瓶內。5儀器普通實驗室儀器，特別需要的有：5.1凱氏燒瓶：容量一般為500～800mL之間。5.2消化架：能使凱氏燒瓶以傾斜位置加熱，并且僅使液面以下的瓶壁受熱。5.33排氣裝置：能使凱氏燒瓶內溶

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