ICS7712060

H13..

中華人民共和國國家標準

GB/T1057411—2017

代替.

GB/T10574.11—2003

錫鉛焊料化學分析方法

第11部分磷量的測定

:

結晶紫-磷釩鉬雜多酸分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolders—

Part11Determinationofhoshoruscontent—Crstalviolet

:ppy

phosphorus-vanadium-molybdeumheteropolyacidspectrophotometry

2017-10-14發(fā)布2018-05-01實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國

國家標準

錫鉛焊料化學分析方法

第11部分磷量的測定

:

結晶紫-磷釩鉬雜多酸分光光度法

GB/T10574.11—2017

*

中國標準出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100029)

北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網址

:

服務熱線

:400-168-0010

年月第一版

201710

*

書號

:155066·1-56185

版權專有侵權必究

GB/T1057411—2017

.

前言

錫鉛焊料化學分析方法分為個部分

GB/T10574《》14:

第部分錫量的測定碘酸鉀滴定法

———1:;

第部分銻量的測定孔雀綠分光光度法和溴酸鉀滴定法

———2:;

第部分鉍量的測定火焰原子吸收光譜法

———3:;

第部分鐵量的測定二氮雜菲分光光度法

———4:1,10-;

第部分砷量的測定砷銻鉬藍分光光度法

———5:;

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———6:;

第部分銀量的測定火焰原子吸收光譜法和硫氰酸鉀電位滴定法

———7:;

第部分鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分鋁量的測定電熱原子吸收光譜法

———9:;

第部分鎘量的測定火焰原子吸收光譜法和滴定法

———10:Na2EDTA;

第部分磷量的測定結晶紫磷釩鉬雜多酸分光光度法

———11:-;

第部分硫量的測定高頻燃燒紅外吸收光譜法

———12:;

第部分銻鉍鐵砷銅銀鋅鋁鎘磷和金量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光

———13:、、、、、、、、、

譜法

;

第部分錫鉛銻鉍銀銅鋅鎘和砷量的測定光電發(fā)射光譜法

———14:、、、、、、、。

本部分為的第部分

GB/T1057411。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分是對錫鉛焊料化學分析方法磷量的測定的修訂本部分與

GB/T10574.11—2003《》,

相比主要技術變化如下

GB/T10574.11—2003,:

增加了規(guī)范性引用文件

———;

樣品處理時硫酸加入量由硫酸ρ修改為硫酸

———,“5mL(1.84g/mL)”“10mL(1+1)”;

控制殘留硫酸量約為修改為殘留硫酸體積為

———“2mL”“2mL~3mL”;

中和殘留硫酸時修改為固定加入氫氧化鈉溶液

———,5.0mL;

硫酸修改為硫酸溶液c

———(1+8)(1/2H2SO4)=2mol/L;

顯色體積由修改為比色皿由改為

———50mL100mL;0.5cm1cm;

顯色時間由修改為

———30min1h;

精密度由允許差修改為重復性和再現性內容

———。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位云南錫業(yè)股份有限公司

:。

本部分起草單位云南錫業(yè)集團控股有限責任公司中國有色桂林礦產地質研究院有限公司昆

:()、、

明冶金研究院中華人民共和國鲅魚圈出入境檢驗檢疫局

、。

本部分主要起草人張麗海蘭胡貞貞周凌波李蓉褚寧周蕾王燕玲張紅玲

:、、、、、、、、。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T10574.13—1989;

———GB/T10574.11—2003。

Ⅰ

GB/T1057411—2017

.

錫鉛焊料化學分析方法

第11部分磷量的測定

:

結晶紫-磷釩鉬雜多酸分光光度法

1范圍

的本部分規(guī)定了錫鉛焊料中磷量的測定方法

GB/T10574。

本部分適用于錫鉛焊料中磷量的測定測定范圍為

。0.0005%~0.0100%。

本部分為仲裁分析方法

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

鑄造錫鉛焊料

GB/T8012

3方法提要

試料用硝酸和鹽酸分解在硫酸介質中用鹽酸氫溴酸揮發(fā)除去錫砷銻鉛呈硫酸鉛沉淀分取

,,-、、,。

試液調整酸度后在聚乙烯醇存在下磷釩鉬雜多酸與結晶紫形成紫紅色離子絡合物于分光光度計波

,,,

長處測量其吸光度

545nm。

4試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和一級水

,。

41鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

42鹽酸氫溴酸將亞沸蒸餾提純的氫溴酸ρ與鹽酸等體積混合貯存于

.-(1+1):(=1.49g/mL)(4.1),

棕色瓶中

。

43硝酸

.(1+2)。

44硫酸

.(1+1)。

45硫酸溶液c移取硫酸ρ在攪拌下緩慢加入盛

.[(1/2H2SO4)=2mol/L]:56.0mL(=1.84g/mL),,

有水的燒杯中冷卻以水移入容量瓶中并稀釋至刻度混勻

200mL