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文檔簡介
聚苯硫醚聚苯硫醚1文獻?聚苯硫醚(PPS)復合材料形態、結構與性能的研究?超支化聚(胺-酯)的合成、表征及應用研究?聚苯硫醚的合成與結構研究?聚苯硫醚合成技術及其應用文獻?聚苯硫醚(PPS)復合材料形態、結構與性能的研究2純PPS為白色粉末,密度1.34g/cm3,是一種性能優異的特種工程塑料,屬結晶高聚物。結構:分子鏈是由苯環經硫原子連接起來的剛性結構特點:高溫穩定性、耐化學腐蝕性良好的機械和電學性能,
好的耐燃性,無毒,
能與許多金屬和非金屬材料很好地粘結,還能與許多高分子材料共混。聚苯硫醚簡介純PPS為白色粉末,密度1.34g/cm3,是一種性能優異的3PPS主要合成技術PPS的合成方法主要有硫化鈉法,硫磺溶液法,氧化聚合法,對鹵代苯硫酚縮聚法,非結晶質PPS合成法,硫化氫法等。硫化鈉法以無水硫化鈉和對二氯苯為原料,堿金屬鹽作為助劑,在強極性質子溶劑中反應縮聚制備PPS硫磺溶液法在175~250℃,以對二氯苯和硫磺作為原料,金屬及低價金屬離子鹽和有機酸類等作催化劑,在極性溶劑中常壓下發生縮聚反應制備PPS硫化氫法以硫化氫、硫化鈉和對二氯苯為原料,堿金屬鹽作助劑,極性溶劑中常壓縮聚制得線型高相對分子質量PPSPPS主要合成技術PPS的合成方法主要有硫化鈉法4對鹵代苯硫酚縮聚法采用對鹵代苯硫酚為原料,在熔融狀態下自縮聚制得線型PPS樹脂氧化聚合法該法采用二苯基二硫化物為原料,氧氣作為氧化劑氧化斷裂過硫鍵聚合生成PPS對鹵代苯硫酚縮聚法采用對鹵代苯硫酚為原料,在熔融狀態5PPS主要產品品種聚苯硫醚的主要規格品種分為以下幾大類:一、無填充品級,無填料,通用的注塑成型品;二、玻璃纖維增強,包括一些流動性高,韌性好,低翹曲,高沖擊性能的產品;三、玻璃纖維和礦物質增強,其中包括高填料含量,通用的注塑成型品,高流動性,低變形等產品;四、碳纖維增強型,主要包括耐摩耐磨損,防靜電的一些品種。PPS主要產品品種聚苯硫醚的主要規格品種分為以下幾大類:6紅外光譜分析
紅外光譜(FT-IR)采用PerlinElmer600型,KBr壓片。研究分子的結構和化學鍵,表征和鑒別化學物種
1HNMR和13CNMR在AL300(JEOL)核磁儀上進行,以CDCl3為溶劑。H譜:含氫基團的個數、類型等以及某個基團和其他基團的關系,C譜:碳原子數及C的歸屬及化合物類型
元素分析
CHN-O-RAPID元素分析儀測定單體組分C、H、N含量。
質譜采用TRACEGC-MS(Finnigan)質譜儀。測定化合物的分子量、化學結構、裂解規律和由單分子分解形成的某些離子間存在的某種相互關系等信息
紅外光譜分析紅外光譜(FT-IR)采用Perlin7表征方法TGA
熱失重分析(TGA)在Perkin-ElmerTG-7上進行,熱失重就是通過對物質加熱,使物質逐漸揮發、分解,測量他隨溫度升高的重量的變化
粘度以烏式粘度計測定27℃、濃度為0.5g/dl時的特性粘度。
羥值環氧樹脂中羥值(Hydroxylvalue)是指100g樹脂中的羥基基團的物質的量稱為羥值。DSCDSC-7差示掃描量熱儀(DSC)用來測定產物的玻璃化轉變溫度(Tg)差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標,以溫度T或時間t為橫坐標,可以測定多種熱力學和動力學參數,例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-175~725℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。表征方法TGA熱失重分析(TGA)在Perkin-E8GPC分子量測定用凝膠滲透色譜儀GPC
,凝膠滲透色譜,又稱為尺寸排阻色譜,它是基于體積排阻的分離機理,通過具有分子篩性質的固定相,用來分離相對分子質量較小的物質,并且還可以分析分子體積不同、具有相同化學性質的高分子同系物。X射線衍射分析分子骨架測定鑒定不同的材料
激光拉曼光譜分析定性:拉曼光譜是物質結構的指紋光譜定量:可以通過光譜校正,得到準確的應力大小和濃度分布GPC分子量測定用凝膠滲透色譜儀GPC,凝膠滲9激光拉曼光譜與紅外光譜比較
Raman具有如下優點:(1)拉曼光譜是一個散射過程,因而任何尺寸、形狀、透明度的樣品,只要能被激光照射到,就可直接用來測量。由于激光束的直徑較小,且可進一步聚焦,因而極微量樣品都可測量。(2)水是極性很強的分子,因而其紅外吸收非常強烈。但水的拉曼散射卻極微弱,因而水溶液樣品可直接進行測量,這對生物大分子的研究非常有利。此外,玻璃的拉曼散射也較弱,因而玻璃可作為理想的窗口材料,例如液體或粉末固體樣品可放于玻璃毛細管中測量。(3)對于聚合物及其他分子,拉曼散射的選擇定則的限制較小,因而可得到更為豐富的譜帶。S-S,C-C,C=C,N=N等紅外較弱的官能團,在拉曼光譜中信號較為強烈。
激光拉曼光譜與紅外光譜比較Raman具有如下優點: 1011X-射線衍射分析應用物相分析定性分析定量分析單一物相的鑒定或驗證混合物相的鑒定晶體結構分析點陣常數(晶胞參數)測定晶體對稱性(空間群)的測定等效點系的測定晶體定向晶粒度測定宏觀應力分析11X-射線衍射分析應用物相分析定性分析定量分析單一物相的11苯硫醚的主要代表性性能苯硫醚的主要代表性性能12聚苯硫醚的簡介和表征)課件13高性能PPS樹脂的合成,需要解決三方面問題,國內外PPS工業化生產方法主要是硫化鈉法
(1)原料純化問題國內硫化鈉純度較差,對二氯苯中含有少量1-氯苯鄰二氯苯間二氯苯和三氯苯等雜質,影響PPS產品質量;
(2)溶劑副反應問題反應初期原料中水分子和助劑反應生成NaOH高溫條件下NaOH導致N-甲基吡咯烷酮開環,影響PPS相對分子質量的增加
(3)純化問題硫化鈉法制備的PPS含有低分子齊聚物和有機鈉鹽,使得PPS的耐濕性,耐腐蝕性以及熱穩定性有所下降如何通過洗滌除去金屬鈉離子和變色齊聚物,提高PPS的質量也是亟待解決的問題聚苯硫醚合成中的問題高性能PPS樹脂的合成,需要解決三方面問題,國內外14Thankyou!Thankyou!15聚苯硫醚聚苯硫醚16文獻?聚苯硫醚(PPS)復合材料形態、結構與性能的研究?超支化聚(胺-酯)的合成、表征及應用研究?聚苯硫醚的合成與結構研究?聚苯硫醚合成技術及其應用文獻?聚苯硫醚(PPS)復合材料形態、結構與性能的研究17純PPS為白色粉末,密度1.34g/cm3,是一種性能優異的特種工程塑料,屬結晶高聚物。結構:分子鏈是由苯環經硫原子連接起來的剛性結構特點:高溫穩定性、耐化學腐蝕性良好的機械和電學性能,
好的耐燃性,無毒,
能與許多金屬和非金屬材料很好地粘結,還能與許多高分子材料共混。聚苯硫醚簡介純PPS為白色粉末,密度1.34g/cm3,是一種性能優異的18PPS主要合成技術PPS的合成方法主要有硫化鈉法,硫磺溶液法,氧化聚合法,對鹵代苯硫酚縮聚法,非結晶質PPS合成法,硫化氫法等。硫化鈉法以無水硫化鈉和對二氯苯為原料,堿金屬鹽作為助劑,在強極性質子溶劑中反應縮聚制備PPS硫磺溶液法在175~250℃,以對二氯苯和硫磺作為原料,金屬及低價金屬離子鹽和有機酸類等作催化劑,在極性溶劑中常壓下發生縮聚反應制備PPS硫化氫法以硫化氫、硫化鈉和對二氯苯為原料,堿金屬鹽作助劑,極性溶劑中常壓縮聚制得線型高相對分子質量PPSPPS主要合成技術PPS的合成方法主要有硫化鈉法19對鹵代苯硫酚縮聚法采用對鹵代苯硫酚為原料,在熔融狀態下自縮聚制得線型PPS樹脂氧化聚合法該法采用二苯基二硫化物為原料,氧氣作為氧化劑氧化斷裂過硫鍵聚合生成PPS對鹵代苯硫酚縮聚法采用對鹵代苯硫酚為原料,在熔融狀態20PPS主要產品品種聚苯硫醚的主要規格品種分為以下幾大類:一、無填充品級,無填料,通用的注塑成型品;二、玻璃纖維增強,包括一些流動性高,韌性好,低翹曲,高沖擊性能的產品;三、玻璃纖維和礦物質增強,其中包括高填料含量,通用的注塑成型品,高流動性,低變形等產品;四、碳纖維增強型,主要包括耐摩耐磨損,防靜電的一些品種。PPS主要產品品種聚苯硫醚的主要規格品種分為以下幾大類:21紅外光譜分析
紅外光譜(FT-IR)采用PerlinElmer600型,KBr壓片。研究分子的結構和化學鍵,表征和鑒別化學物種
1HNMR和13CNMR在AL300(JEOL)核磁儀上進行,以CDCl3為溶劑。H譜:含氫基團的個數、類型等以及某個基團和其他基團的關系,C譜:碳原子數及C的歸屬及化合物類型
元素分析
CHN-O-RAPID元素分析儀測定單體組分C、H、N含量。
質譜采用TRACEGC-MS(Finnigan)質譜儀。測定化合物的分子量、化學結構、裂解規律和由單分子分解形成的某些離子間存在的某種相互關系等信息
紅外光譜分析紅外光譜(FT-IR)采用Perlin22表征方法TGA
熱失重分析(TGA)在Perkin-ElmerTG-7上進行,熱失重就是通過對物質加熱,使物質逐漸揮發、分解,測量他隨溫度升高的重量的變化
粘度以烏式粘度計測定27℃、濃度為0.5g/dl時的特性粘度。
羥值環氧樹脂中羥值(Hydroxylvalue)是指100g樹脂中的羥基基團的物質的量稱為羥值。DSCDSC-7差示掃描量熱儀(DSC)用來測定產物的玻璃化轉變溫度(Tg)差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標,以溫度T或時間t為橫坐標,可以測定多種熱力學和動力學參數,例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-175~725℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。表征方法TGA熱失重分析(TGA)在Perkin-E23GPC分子量測定用凝膠滲透色譜儀GPC
,凝膠滲透色譜,又稱為尺寸排阻色譜,它是基于體積排阻的分離機理,通過具有分子篩性質的固定相,用來分離相對分子質量較小的物質,并且還可以分析分子體積不同、具有相同化學性質的高分子同系物。X射線衍射分析分子骨架測定鑒定不同的材料
激光拉曼光譜分析定性:拉曼光譜是物質結構的指紋光譜定量:可以通過光譜校正,得到準確的應力大小和濃度分布GPC分子量測定用凝膠滲透色譜儀GPC,凝膠滲24激光拉曼光譜與紅外光譜比較
Raman具有如下優點:(1)拉曼光譜是一個散射過程,因而任何尺寸、形狀、透明度的樣品,只要能被激光照射到,就可直接用來測量。由于激光束的直徑較小,且可進一步聚焦,因而極微量樣品都可測量。(2)水是極性很強的分子,因而其紅外吸收非常強烈。但水的拉曼散射卻極微弱,因而水溶液樣品可直接進行測量,這對生物大分子的研究非常有利。此外,玻璃的拉曼散射也較弱,因而玻璃可作為理想的窗口材料,例如液體或粉末固體樣品可放于玻璃毛細管中測量。(3)對于聚合物及其他分子,拉曼散射的選擇定則的限制較小,因而可得到更為豐富的譜帶。S-S,C-C,C=C,N=N等紅外較弱的官能團,在拉曼光譜中信號較為強烈。
激光拉曼光
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