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文檔簡介
紅外吸收光譜資料查詢:xxxPPT制作:xxx演講人:xxx紅外吸收光譜資料查詢:xxx1一紅外光譜的基本概念
二紅外光譜儀及測定方法三傅里葉變換紅外吸收光譜儀四
典型官能團的紅外光譜五
紅外圖譜解析
一紅外光譜的基本概念2定義紅外光譜又稱分子振動-轉動光譜,屬分子吸收光譜。樣品受到頻率連續變化的紅外光照射時,分子吸收其中一些頻率的輻射,分子振動或轉動引起偶極矩的凈變化,使振-轉能級從基態躍遷到激發態,相應于這些區域的透射光強減弱,記錄百分透過率T%對波數或波長的曲線,即紅外光譜。定義紅外光譜又稱分子振動-轉動光譜,屬分子吸收光譜。樣品受到3
紅外光譜與紫外光譜的區別紫外吸收光譜法只適用于芳香族或具有共軛結構的不飽和脂肪族化合物及某些無機物的定性分析,不適用于飽和有機化合物。紅外吸收光譜法不受此限,在中紅外區,能測得所有有機化合物的特征紅外光譜,用于定性分析及結構研究,而且其特征性遠遠高于紫外吸收光譜,除此之外,紅外光譜還可以用于某些無機物的研究。
紅外光譜與紫外光譜的區別紫外吸收光譜法只適用于芳香族或具4應用分子結構的基礎研究:測定分子的鍵長、鍵角推斷分子的立體構型;根據所得的力常數知道化學鍵的強弱,等等。化學組成分析:根據光譜中吸收峰的位置形狀推斷某種位置物結構;可以進行定量分析和純度鑒定。應用分子結構的基礎研究:測定分子的鍵長、鍵角推斷分子的立5波譜區近紅外(泛頻)中紅外遠紅外波長/m0.75~2.52.5~2525~1000波數/cm-1
13333~40004000~400400~10躍遷類型分子振動分子振動轉動分子轉動近紅外光譜區:低能電子能級躍遷含氫原子團:-OH、-NH、-CH伸縮振動的倍頻吸收峰稀土及過渡金屬離子配位化學的研究對象適用于水、醇、高分子化合物、含氫原子團化合物的定量分析紅外吸收光譜法:分子的振動、轉動基頻吸收光譜區應用最為廣泛的紅外光譜區遠紅外光譜區:氣體分子的轉動能級躍遷液體與固體中重原子的伸縮振動晶體的晶格振動某些變角振動、骨架振動-異構體的研究金屬有機化合物、氫鍵、吸附現象研究該光區能量弱,較少用于分析紅外光譜的區的劃分波譜區近紅外(泛頻)中紅外遠紅外波長/m0.75~2.526分子吸收紅外輻射的條件1.紅外光的頻率與分子中某基團的振動頻率一致。根據振動光譜的躍遷選率,當紅外輻射的能量剛好滿足振動躍遷所需的能量時,即可能發生振動躍遷,產生紅外吸收。2.只有能使分子偶極矩發生變化的振動形式才能吸收紅外輻射。分子吸收紅外輻射的條件1.紅外光的頻率與分子中某基團的振動7紅外光譜圖紅外光譜表示法:
橫坐標為吸收波長(m),或吸收頻率(波數/cm)縱坐標常用百分透過率T%表示從譜圖可得信息:1吸收峰的位置(吸收頻率)2吸收峰的強度,常用vs(verystrong),s(strong),m(medium),w(weak),vw(veryweak),b(broad),sh(sharp),v(variable)表示3吸收峰的形狀(尖峰、寬峰、肩峰)紅外光譜圖紅外光譜表示法:8試樣的制備對試樣的要求1)試樣應為“純物質”(>98%),通常在分析前,樣品需要純化。2)試樣不含有水(水可產生紅外吸收且可侵蝕鹽窗);3)試樣濃度或厚度應適當,以使T在合適范圍。試樣的制備對試樣的要求9紅外光譜的測定方法固體樣品:溴化鉀壓片法
糊狀法(加石蠟油Nujol調成糊狀)溶液法(溶劑CS2,CCl4,CHCl3)薄膜法(高分子化合物)
液體樣品:液膜法溶液法(水熔液樣品可用AgCl池子)氣體樣品:氣體樣品槽法紅外光譜的測定方法固體樣品:溴化鉀壓片法10傅里葉變換紅外光譜傅里葉變換紅外光譜11傅里葉變換紅外吸收光譜儀1.組成結構框圖及工作原理檢測器邁克爾遜干涉儀吸收池數據處理儀器控制光源傅里葉變換干涉圖FourierTransformInfraredSpectrometer
FT-IR分束器紅外吸收光譜圖傅里葉變換紅外吸收光譜儀1.組成結構框圖及工作原理檢測器邁122.傅里葉變換紅外吸收光譜儀的特點由于傅里葉變換紅外吸收光譜儀可以在任何測量時間內獲得輻射源所有頻率的所有信息,同時也消除了色散型光柵儀器的狹縫對光譜通帶的限制,使光能的利用率大大提高,因此具有許多優點。測量時間短:在不到一秒鐘的時間內可以得到一張譜圖,比色散型光柵儀器快數百倍;可以用于GC-IR聯用分析。分辨率高:波數精度達到0.01cm-1。測定光譜范圍寬:10000~10cm-1,1~1000μm。測量精度高:重復性可達0.1%。雜散光小:小于0.01%。靈敏度高:在短時間內可以進行多次掃描,多次測量得到的信號進行累加,噪音可以降低,靈敏度可以增大,10-9~10-12g。2.傅里葉變換紅外吸收光譜儀的特點由于傅里葉變換紅外吸收光譜13典型官能團的紅外光譜飽和烴不飽和烴芳香烴含羰基化合物
典型官能團的紅外光譜飽和烴14紅外光譜-儀器課件15烯烴雙鍵的特征吸收烯烴雙鍵的特征吸收16炔烴化合物炔鍵C-H伸縮振動:3340-3300厘米-1,波數高于烯烴和芳香烴,峰形尖銳。C-C叁鍵伸縮振動:2100厘米-1,峰形尖銳,強度中到弱。干擾少,位置特征。末端炔基該吸收強。分子對稱性強時,該吸收較弱。腈類化合物,C-N叁鍵伸縮振動出現在2300-2220厘米-1,波數比炔烴略高,吸收強度大。炔烴化合物炔鍵C-H伸縮振動:3340-3300厘米-1,波17芳香烴
振動類型波數(cm-1)說明芳環C-H伸縮振動3050±50強度不定骨架振動1600,1500,1580(共軛)峰形尖銳,通常為4個峰,但不一定同時出現C-H彎曲振動(面外)910~650隨取代情況改變芳香烴振動類型波數(cm-1)說明芳環C-H伸縮振動30518羰基化合物的C=O伸縮振動吸收峰位置
化合物類型吸收峰位置(cm-1)醛1735-1715酮1720-1710酸1770-1750酯1745-1720酰胺1700-1680(酰胺“I”峰)酸酐1820和1760羰基化合物的C=O伸縮振動吸收峰位置化合物類型吸收峰位置(19紅外圖譜解析紅外光譜的分區紅外標準譜圖及檢索紅外圖譜的解析步驟紅外圖譜的解析實例紅外圖譜解析紅外光譜的分區20紅外光譜的分區400-2500cm-1:這是X-H單鍵的伸縮振動區。2500-2000cm-1:此處為叁鍵和累積雙鍵伸縮振動區2000-1500cm-1:此處為雙鍵伸縮振動區1500-600cm-1:此區域主要提供C-H彎曲振動的信息紅外光譜的分區400-2500cm-1:這是X-H單鍵的伸縮21紅外圖譜的解析步驟
1.化合物類型的判斷有機物和無機物飽和化合物與不飽和化合物烯烴或芳烴2.推斷可能含有的功能團
先看特征頻率區(3600-1350),再看指紋區(1350-400)。先看強峰,再看弱峰先找特征吸收峰,再找相關峰佐證3.計算分子的不飽和度,根據不飽和度的結果推斷分子中可能存在的官能團。4.根據吸收峰的位置、強度、形狀分析各種官能團及其相對關系,推出化合物的化學結構
紅外圖譜的解析步驟1.化合物類型的判斷22其中n為分子中4價原子的數目,如C,Si;a為分子中3價原子的數目,如P,N;b為分子中1價原子的數目,如H,F,Cl,Br,I。氧和硫的存在對不飽和度沒有影響。不飽和度其中n為分子中4價原子的數目,如C,Si;a為分子中3價原23例題:某化合物的分子式C6H14,紅外譜圖如下,試推測該化合物的結構。例題:24從譜圖看,譜峰少,峰形尖銳,譜圖相對簡單,可能化合物為對稱結構。從分子式可看出該化合物為烴類,不飽和度的計算:U=(6×2+2-14)/2=0表明該化合物為飽和烴類。由于1380cm-1的吸收峰為一單峰,表明無二甲基存在。775cm-1的峰表明亞甲基基團是獨立存在的。因此結構式應為:解答從譜圖看,譜峰少,峰形尖銳,譜圖相對簡單,可能化合物為對稱結25謝謝欣賞!!謝謝欣賞!!26紅外吸收光譜資料查詢:xxxPPT制作:xxx演講人:xxx紅外吸收光譜資料查詢:xxx27一紅外光譜的基本概念
二紅外光譜儀及測定方法三傅里葉變換紅外吸收光譜儀四
典型官能團的紅外光譜五
紅外圖譜解析
一紅外光譜的基本概念28定義紅外光譜又稱分子振動-轉動光譜,屬分子吸收光譜。樣品受到頻率連續變化的紅外光照射時,分子吸收其中一些頻率的輻射,分子振動或轉動引起偶極矩的凈變化,使振-轉能級從基態躍遷到激發態,相應于這些區域的透射光強減弱,記錄百分透過率T%對波數或波長的曲線,即紅外光譜。定義紅外光譜又稱分子振動-轉動光譜,屬分子吸收光譜。樣品受到29
紅外光譜與紫外光譜的區別紫外吸收光譜法只適用于芳香族或具有共軛結構的不飽和脂肪族化合物及某些無機物的定性分析,不適用于飽和有機化合物。紅外吸收光譜法不受此限,在中紅外區,能測得所有有機化合物的特征紅外光譜,用于定性分析及結構研究,而且其特征性遠遠高于紫外吸收光譜,除此之外,紅外光譜還可以用于某些無機物的研究。
紅外光譜與紫外光譜的區別紫外吸收光譜法只適用于芳香族或具30應用分子結構的基礎研究:測定分子的鍵長、鍵角推斷分子的立體構型;根據所得的力常數知道化學鍵的強弱,等等。化學組成分析:根據光譜中吸收峰的位置形狀推斷某種位置物結構;可以進行定量分析和純度鑒定。應用分子結構的基礎研究:測定分子的鍵長、鍵角推斷分子的立31波譜區近紅外(泛頻)中紅外遠紅外波長/m0.75~2.52.5~2525~1000波數/cm-1
13333~40004000~400400~10躍遷類型分子振動分子振動轉動分子轉動近紅外光譜區:低能電子能級躍遷含氫原子團:-OH、-NH、-CH伸縮振動的倍頻吸收峰稀土及過渡金屬離子配位化學的研究對象適用于水、醇、高分子化合物、含氫原子團化合物的定量分析紅外吸收光譜法:分子的振動、轉動基頻吸收光譜區應用最為廣泛的紅外光譜區遠紅外光譜區:氣體分子的轉動能級躍遷液體與固體中重原子的伸縮振動晶體的晶格振動某些變角振動、骨架振動-異構體的研究金屬有機化合物、氫鍵、吸附現象研究該光區能量弱,較少用于分析紅外光譜的區的劃分波譜區近紅外(泛頻)中紅外遠紅外波長/m0.75~2.5232分子吸收紅外輻射的條件1.紅外光的頻率與分子中某基團的振動頻率一致。根據振動光譜的躍遷選率,當紅外輻射的能量剛好滿足振動躍遷所需的能量時,即可能發生振動躍遷,產生紅外吸收。2.只有能使分子偶極矩發生變化的振動形式才能吸收紅外輻射。分子吸收紅外輻射的條件1.紅外光的頻率與分子中某基團的振動33紅外光譜圖紅外光譜表示法:
橫坐標為吸收波長(m),或吸收頻率(波數/cm)縱坐標常用百分透過率T%表示從譜圖可得信息:1吸收峰的位置(吸收頻率)2吸收峰的強度,常用vs(verystrong),s(strong),m(medium),w(weak),vw(veryweak),b(broad),sh(sharp),v(variable)表示3吸收峰的形狀(尖峰、寬峰、肩峰)紅外光譜圖紅外光譜表示法:34試樣的制備對試樣的要求1)試樣應為“純物質”(>98%),通常在分析前,樣品需要純化。2)試樣不含有水(水可產生紅外吸收且可侵蝕鹽窗);3)試樣濃度或厚度應適當,以使T在合適范圍。試樣的制備對試樣的要求35紅外光譜的測定方法固體樣品:溴化鉀壓片法
糊狀法(加石蠟油Nujol調成糊狀)溶液法(溶劑CS2,CCl4,CHCl3)薄膜法(高分子化合物)
液體樣品:液膜法溶液法(水熔液樣品可用AgCl池子)氣體樣品:氣體樣品槽法紅外光譜的測定方法固體樣品:溴化鉀壓片法36傅里葉變換紅外光譜傅里葉變換紅外光譜37傅里葉變換紅外吸收光譜儀1.組成結構框圖及工作原理檢測器邁克爾遜干涉儀吸收池數據處理儀器控制光源傅里葉變換干涉圖FourierTransformInfraredSpectrometer
FT-IR分束器紅外吸收光譜圖傅里葉變換紅外吸收光譜儀1.組成結構框圖及工作原理檢測器邁382.傅里葉變換紅外吸收光譜儀的特點由于傅里葉變換紅外吸收光譜儀可以在任何測量時間內獲得輻射源所有頻率的所有信息,同時也消除了色散型光柵儀器的狹縫對光譜通帶的限制,使光能的利用率大大提高,因此具有許多優點。測量時間短:在不到一秒鐘的時間內可以得到一張譜圖,比色散型光柵儀器快數百倍;可以用于GC-IR聯用分析。分辨率高:波數精度達到0.01cm-1。測定光譜范圍寬:10000~10cm-1,1~1000μm。測量精度高:重復性可達0.1%。雜散光小:小于0.01%。靈敏度高:在短時間內可以進行多次掃描,多次測量得到的信號進行累加,噪音可以降低,靈敏度可以增大,10-9~10-12g。2.傅里葉變換紅外吸收光譜儀的特點由于傅里葉變換紅外吸收光譜39典型官能團的紅外光譜飽和烴不飽和烴芳香烴含羰基化合物
典型官能團的紅外光譜飽和烴40紅外光譜-儀器課件41烯烴雙鍵的特征吸收烯烴雙鍵的特征吸收42炔烴化合物炔鍵C-H伸縮振動:3340-3300厘米-1,波數高于烯烴和芳香烴,峰形尖銳。C-C叁鍵伸縮振動:2100厘米-1,峰形尖銳,強度中到弱。干擾少,位置特征。末端炔基該吸收強。分子對稱性強時,該吸收較弱。腈類化合物,C-N叁鍵伸縮振動出現在2300-2220厘米-1,波數比炔烴略高,吸收強度大。炔烴化合物炔鍵C-H伸縮振動:3340-3300厘米-1,波43芳香烴
振動類型波數(cm-1)說明芳環C-H伸縮振動3050±50強度不定骨架振動1600,1500,1580(共軛)峰形尖銳,通常為4個峰,但不一定同時出現C-H彎曲振動(面外)910~650隨取代情況改變芳香烴振動類型波數(cm-1)說明芳環C-H伸縮振動30544羰基化合物的C=O伸縮振動吸收峰位置
化合物類型吸收峰位置(cm-1)醛1735-1715酮1720-1710酸1770-1750酯1745-1720酰胺1700-1680(酰胺“I”峰)酸酐1820和1760羰基化合物的C=O伸縮振動吸收峰位置化合物類型吸收峰位置(45紅外圖譜解析紅外光譜的分區紅外標準譜圖及檢索紅外圖譜的解析步驟紅外圖譜的解析實例紅外圖譜解析紅外光譜的分區46紅外光譜的分區400-2500cm-1:這是X-H單鍵的伸縮振動區。2500-2000cm-1:此處為叁鍵和累積雙鍵伸縮振動
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