篥2篥2賽賽57頁中藥飲片年度產品質量回顧分析報告年度產品質量回顧分析報告回顧日期:起草年月日審核年月日批準年月B篥3篥3賽衰57頁目錄L概要.回顧期限.制造情況.產品描述.物料質量回顧原輔料、包裝材料質量問題回顧.2主要原輔料購進情況回顧供應商管理情況回顧匚藝用水質量問題回顧.成品質量回顧6J成品質量標準也2成品質量指標統計及趨勢分析.生產工藝回顧關鍵工藝參數控制情況中間產品控制情況7.3工藝變更情況4物料平衡7.6收率7.6返工與再加工7.7設施設備情況&偏差回顧.超常超標回顧.質量事故回顧1L產品留樣觀察12,拒絕批次回顧.1拒絕的物料12.2拒絕的中間產品及成品.變更控制回顧.驗證回顧.人員情況.委托加工、委托檢驗情況回顧.不良反應回顧1&產品召回、退貨回顧產品召回退貨.投訴.改進或預防措施.結論.建議第4頁共57頁第第頁共57頁評價：自企業投建一來，處方和生產工藝沒有發生變更，產品質量基本穩定。(1)(2)根據GMP要求，采用上述設備，通過一系列的驗證工作，對熟地黃工藝規程及崗位操作規程的主要技術要求和工藝控制參數等方面進行了修訂。(3)2013年8月，我們在再驗證的基礎上，結合《中國藥典》 2010年版10月1日實施的要求對執行版工藝規程及崗位操作規程進行了修訂完善。物料平衡評價：該產品本回顧年度共生產10批，生產用的藥材、藥用聚乙烯塑料袋、雙向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯藥品包裝用復合膜、合格證、標簽、編織袋的物料平衡均在工藝規程規定的平衡范圍內，全部符合規定。成品收率成品收率指標用“單值-極差控制圖”進行統計、趨勢分析10 批熟地黃成品收率測定值X匯總及R計算表標準規定：熟地黃收率為75.0%?100%樣本號測定值X(。%移動極差R113050194.0213080182.711.3313080275.7R>27413080379.7Rs34513090179.6%0.1613090281.0R>51.4713090380.7R>60.3813100185.4Rs74.7913100382.7Rs82.71013100485.3R>92.6

826.834.1均值82.683.789①樣本移動極差(R):?二|xi+i-%i|(見上表?值)②移動極差平均值(Rs)Rs=1/(K-1)X(RS1+R2+……+R2ii)=3.789③計算X值1+X2+ +%X= =82.68K（單值個數）④RJfx圖的上、下控制限14 、12中接_(3:一_CL=_X_=82.6810100809號280.0070.0?計控制艮土一、④RJfx圖的上、下控制限14 、12中接_(3:一_CL=_X_=82.6810100809號280.0070.0?計控制艮土一、上控制線(UCL):UCL=X+E2K=92.76UCL=12.379制線(LCL):LCL=X-E2R=72.602 Tu=100%Tl=99.0%UCL=92.76(CL?\CL=Rs=3.789中."--?—CL=3.789CL=82.68上控制線.（UCL）:4Rs二7 8 9LCL=726060.01 23456789 10樣本號從單值-移動極差控制圖可以看出，共有1個批次收率數據落在控制線之外。樣本號批號成品收率（為113050194.0通過對10批熟地黃成品收率數據統計并用單值 -移動極差控制圖分析，其中有1批收率不在控制限之內，但仍符合內控質量標準（工藝規定 75%^100%,其余9批均在控制限之內，證明現有的工藝過程有足夠的能力把成品收率控制在合格范圍內，工藝穩定，成品收率可控。7.6 返工與再加工時間品名及批號缺陷描述處理措施0000評價：本回顧年度產品無返工及再加工情況.7設備設施情況評價：本回顧年度，涉及品種的生產設施設備發生了變更，原輔料庫與成品庫對換、增加了一個原料庫和一個包材庫，生產車間的功能間發生的變更，更換或增加了部分設備和檢驗儀器，變更后設備設施按規程進行日常維護，運行良好。⑴變更情況：本回顧年度，涉及品種的生產設施設備變更情況如下：⑵維護情況：本回顧年度，涉及品種的生產設施設備按公司相應的維護規程進行設備設施的維護保養。⑶維修情況：本回顧年度，涉及品種的生產設施設備僅進行日常的維護工作,未發生大修項。8.偏差回顧：品名偏差號生產階段描述涉及批次補救措施000000評價：本回顧年度產品生產過程、檢驗過程無出現偏差

9.超常超限回顧:00t/OO既號批號描述涉及批次力殺00000評價：本回顧年度產品異常、偏差、不合格品無10.質量事故回顧品名及規格事故號生產階段描述涉及批次補救措施000000評價：本回顧年度產品一般質量事故：無。⑴本回顧年度產品重大質量事故： 無。⑵本回顧年度產品受到通報質量事故：無.產品留樣觀察：以熟地黃為例進行留樣觀察統計分析:批號檢驗時間留樣觀察時間觀察結果判定0612182436性狀評價：本回顧年度該產品的留樣觀察在規定的儲存條件下（ 10c?30C、相

對濕度45%-70%保存。⑴該產品在本回顧年度共進行熟地黃留樣觀察 10批,.拒絕批次：拒絕的物料物料名稱生產企業批號拒絕原因解決措施00000評價：本回顧年度涉及產品的物料無拒收情況12.2拒絕的成品及中間產品產品名稱批號拒絕原因解決措施0000評價：本品在回顧年度未發生拒絕放行的成品及中間產品的情況13.變更控制回顧:變更編號變更描述是否向藥監部門中報變更結果及評價評價：本回顧年度產品涉及檢驗儀器、設備及原輔料、包裝材料供應商均發生

了變更，變更后增加了產品的檢驗數量，產品的生產工藝布局更加合理，保證了藥品的儲存面積和質量，增加了不同產品的規格要求，使包裝的產品外觀大方、質量可靠。14.驗證回顧:在舁廳P設備/工藝完成時間驗證報告編號驗證內容結論1234567891011121314151617評價:⑴本年度設備設施、生產工藝未發生變更。⑵本年度所有涉及產品的檢驗用儀器設備均按規程進行了維護保養；涉及的檢驗用儀器設備按其校準周期進行了校準，且校準的量程范圍涵蓋該產品涉及的原料、輔料實際檢驗的適用范圍，校準期內運行正常（見下頁附表）。附表：度涉及產品檢驗用儀器設備校準情況表項目儀器茗稱-校準周期校準時間工作狀況回顧結果

15.人員情況:16.委托加工、委托檢驗情況回顧:在舁廳P品名委托批次完成情況結論1黃民1已檢驗符合規定評價：本產品2013年度無委托加工情況；公司購進的黃黃進行了委托檢驗17.不良反應:序號品名/批號事件內容結果0000評價：本回顧年度產品無不良反應投訴。18.產品召回、退貨:18.1產品召回在舁廳P產品/批號召回原因召回情況處理措施00000評價：本回顧年度該產品無產品召回情況18.2退貨序號品名/規格發貨日期退貨日期返回數量批號返回原因調查分析處理結果00000000評價：本回顧年度該產品無產品退貨情況。19.投訴：在舁廳P批號投訴原因當時的調查應對措施00000評價：本回顧年度該產品無產品投訴情況。.改進或預防措施(1)嚴格控制采購原藥材的質量，對供應商進行審計，穩定供應商。(2)加強人員培訓，特別是崗位操作人員和技術人員的培訓。保證生產過程嚴格按照工藝要求進行操作、監控。(3)加強軟件工作建設，保證產品質量有文件的支持。.結論：綜合以上分析，.建議：(1)通過工藝驗證和經驗積累，確定更合理的工藝參數和操作方法。(2)通過留樣觀察，確定產品的儲存條件和期限。1234567890.010 *1 1 1 1 ■ 1 1 1 1子組號7 8 9 10樣本號從單值-移動極差控制圖可以看出，共有0個批次含量數據落在控制線之外。通過對10批熟地黃成品含量數據統計并用單值-移動極差控制圖分析，其中有10批均在控制限之內，證明現有的工藝過程有足夠的能力把含量控制在合格范圍內，工藝穩定，含量可控。6.4.6通過對熟地黃成品的水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量等定量參數用單值-移動極差控制圖分析，證明現有的工藝過程有足夠的能