2014年藥物分析課程期末總復習2014-6-25考試時間：2014年7月3上午考試方式：閉卷考試題型：選擇題（共45分，含A、X二種題型）判斷題（10題10分）問答題（5題共20分）計算題（3題，共15分）設計題（1題，共10分）

重點掌握：1.基本知識、概念2.藥物的鑒別、檢查和含量測定的基本規律與方法3.一般雜質檢查的方法（重金屬、砷鹽、鐵鹽、氯離子等）及雜限量計算。4.各類藥物的化學結構特征、理化性質與分析方法間的關系。5.各類藥物中典型藥物的鑒別、檢查方法及特殊雜質檢查方法。6.基本的含量測定方法在藥物中應用的原理、操作方法、計算及注意事項。7.藥物制劑分析特點與基本方法；中藥制劑分析常用方法一.基本知識、概念5.藥物（原料藥、制劑、中藥等）選擇含量測定方法的基本原則。6．藥品質量標準的定義和制訂藥品質量標準的原則、主要內容。檢驗方法建立的驗證項目及檢驗方法的系統適用性試驗（目的、項目）。7．全面控制藥品質量的的法規重點專業術語：1.藥典2．恒重3.空白試驗4．含量均勻度5．溶出度：6．精密稱定7.稱定8.準確度9．精密度10.有關物質11.標準品12.對照品13．雜質限量14．熾灼殘渣15．干燥失重16.滴定度17.氧瓶燃燒法18.二、鑒別基本方法化學法：操作簡便、快速，實驗成本低，應用廣，但專屬性比儀器分析法差。紫外光譜：主要是有機藥物的共軛系統產生的光譜，它可提供λmax、λmin、K（λmin/λmax）及λmax的A、A1/A2等參數。紅外光譜：是分子的振動-轉動光譜，分子中每個基團一般都有相應的吸收峰，且特征性強、操作簡便、實驗成本低等優點。比旋度：具有手性碳原子色譜法：利用色譜保留時間進行定性，專屬性強。1．巴比妥類類典型藥物（異戊巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥、硫噴巴比妥）的鑒別：與重金屬的反應（丙二酰脲類的鑒別）、特殊取代基（不飽和烴基取代、芳環取代）和硫元素的鑒別試驗。2．芳酸及其酯類典型藥物（阿司匹林、對乙酰氨基酚、雙水楊酸酯、甲芬那酸、布洛芬、萘普生、吲哚美辛、吡羅昔康）的鑒別試驗：水楊酸反應、酚羥基的反應、水解反應、重氮化-偶合反應、氧化反應。（一）重點化學鑒別方法

3．苯乙胺類典型藥物(腎上腺素、鹽酸異丙腎上腺素、酒石酸去甲腎上腺素、硫酸特布他林、鹽酸去氧腎上腺素、重酒石酸間羥胺、鹽酸克侖特羅、鹽酸麻黃堿）的鑒別試驗：含酚羥基的可用三氯化鐵反應、甲醛-硫酸的反應、還原性反應（與碘、過氧化氫、鐵氰化鉀等反應呈色，如腎上腺素、鹽酸異丙腎上腺素和酒石酸去甲腎上腺素之間鑒別等）；具脂肪伯胺的亞硝基鐵氰化鈉反應，如重酒石酸間羥胺；結構中的芳環側鏈含氨基醇的雙縮脲反應，如鹽酸麻黃堿、鹽酸去氧腎上腺素等。5．雜環類藥物的鑒別反應：二氫吡啶類（硝苯地平、尼群地平、尼莫地平）的鑒別反應（與亞鐵鹽反應、氫氧化鈉試液反應、重氮化-偶合反應）；苯二氮卓類(地西泮、氯氮卓、氯硝西泮、三唑侖）水解后呈芳伯胺反應、硫酸—熒光反應、芳伯氨的反應等；吩噻嗪類藥物（鹽酸氯丙嗪、鹽酸異丙嗪、奮乃靜、鹽酸氟奮乃靜）的鑒別（與鈀離子的絡合顯色、氧化劑顯色、含鹵素取代基的反應等）；喹啉類藥物（硫酸喹寧、硫酸喹尼丁、磷酸哌喹、磷酸氯喹）鑒別，如綠奎反應等；茛菪烷類藥物（硫酸阿托品、氫溴酸東茛菪堿、氫溴酸山茛菪堿、鑒別:（托烷類生物堿Vitali反應、硫酸-重鉻酸鉀反應）；上述各類藥含氮雜環類藥物具生物堿的性質，則：可與生物堿沉淀試劑或顯色劑反應等。8．甾體激素類藥物的官能團鑒別反應：C17-α-醇酮基（還原性—堿性酒石酸銅試液、氨制硝酸銀試液、四氮唑試液反應）、酮基（羰基試劑—2，4二硝基苯肼、異煙肼等）、甲酮基（亞硝基鐵氰化鈉、間二硝基酚、芳香醛類反應）、酚羥基（重氮苯磺酸反應）、炔基（與硝酸銀的沉淀反應）、鹵素的反應。9．-內酰胺類抗生素（羥肟酸鐵反應、類似肽健反應、呈色反應）、氨基糖苷類抗生素的鑒別：坂口反應（為鏈霉素水解產物鏈霉胍的特有反應）、麥芽酚反應、N-甲基葡萄糖胺反應、茚三酮反應等。10.合成抗菌藥物：喹諾酮類（丙二酸的反應）、磺胺類（金屬取代反應、芳香第一胺反應）三、常用特殊雜質檢查方法化學方法：對照法：比色或比濁、靈敏度法薄層色譜法：雜質對照品對照法、高低濃度對比法、或兩者結合、對照藥物對照法。分光光度法：雜質吸收度控制等比旋度控制：容量分析法：高效液相色譜法：氣相色譜法特殊雜質檢查

1.芳酸及其酯類典型藥物阿司匹林（溶液的澄清度、水楊酸）、甲芬那酸（2.3－二甲基苯胺）、二氟尼柳（有關物質A、B等）的特殊雜質及其檢查方法。2．芳胺類典型藥物對乙酰胺基酚（有關物質、對氨基酚）、鹽酸普魯卡因（對氨基苯甲酸）和苯乙胺類的酮體檢查方法。3．二氫吡啶類有關物質、硫酸奎寧中有關物質、硫酸阿托品中有關物質等及其檢查的方法。特殊雜質檢查

4．維生素C（溶液的顏色、銅、鐵離子）、維生素E（生育酚）。5．甾體激素類的其他甾體的檢查方法。6．抗生素中高分子雜質的檢查及雜質吸光度檢查；鏈霉素中的鏈霉素B、慶大霉素C的組成組分測定。7.鹽酸四環素的特殊雜質四.含量測定的原理與方法

1．巴比妥類藥物含量測定的原理與方法：重點是銀量法和溴量法，注意反應的摩爾比。2．酸堿滴定法（直接滴定、水解后剩余滴定、兩步滴定）、亞硝酸鈉滴定法和雙相滴定法測定芳酸及其酯類藥物含量的原理與方法。3．亞硝酸鈉滴定法、非水滴定法（非水溶劑選擇的依據、滴定劑的選擇、指示的方法等）和溴量法測定苯乙胺類含量的原理與方法。4．氧化還原滴定法測定二氫吡啶類藥物含量的原理與方法（鈰量法）；吩噻嗪類藥物的含量測定方法（紫外分光光度法和鈰量法）。5．雜環類類藥物含量測定的原理、方法及注意事項：（非水滴定法、提取中和法和酸性染料比色法）。6．三點校正法測定維生素A的含量的原理、方法7．維生素C碘量法測定含量的原理與方法、維生素B1含量測定的方法選擇。8．甾體激素類藥物的四氮