實驗二十四羥基磷灰石的制備與表征生物質料是此刻資料和醫藥領域的一個重要組成部分和發展方向，羥基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2，HAP)是一種最重要的無機生物質料，人工合成的羥基磷灰石資料與生物體組織擁有優異的相容性，并能與骨組織形成骨性結合，是人體骨、齒等硬組織最主要的成分，在診斷、治療或代替機體中的組織、器官或增強功能等應用中是不可以缺少的資料。納米羥基磷灰石可作為環境資料、吸附資料、催化資料等方面擁有廣泛遠景。一、實驗目的設計實驗路線，制備羥基磷灰石生物質料；認識液相法制備羥基磷灰石的基根源理；掌握液相法制備羥基磷灰石的工藝特點。二、實驗原理水熱合成法指在一個密閉的壓力容器內，以水溶液為反應介質，經過對反應容器加熱，使得在平時情況下，難溶或不溶的物質溶解并重結晶。該方法的優點：(1)產物直接為晶態，不用燒結晶化，防備了燒結過程聚會的發生；（2）粒度均勻且形態規則，改變反應條件可以獲得不一樣的晶體結構和結晶形態的產物；（3）隨著水熱合成溫度的提高和時間的延長，晶粒發育愈完滿；（4）省去了高溫燃燒和球磨，從而防備了雜質摻入和結構弊端等。在水熱反應中，尿素作為均相積淀劑和供應堿性環境的試劑，式和(2)所示發生分解反應：反應的初始pH值設為3.00±0.05，隨著尿素的不斷分解，系統的pH值不斷增加。由磷酸鈣溶液中各結晶相的溶解度曲線[1]可知，磷酸鈣鹽系統除了牢固相HA以外，還有TCP,OCP,DCPA和DCPD等結晶相。結晶過程中，pH值及Ca2+和PO43-的濃度會引起結晶相的互相轉變，pH值越大，HA的過飽和度就越大，就越易成核并長大。在由尿素分解產生的堿性條件下，Ca(NO3)2·4H2O和KH2PO4·3H2O發生化學反應最一生成羥基磷灰石。反應方程如式(3)：不一樣的實驗條件下獲得實驗產物有不一樣的影響，因此我們需要探究不一樣條件變化對實驗結果的影響，以期經過控制實驗的條件獲得某種特定要求的產物，比方某些比表面積較大的、擁有特定面貌的可以做為催化劑的載體等。因此需要進行不一樣實驗條件下的比較實驗，來獲得某些潛藏的規律。三、實驗步驟1．儀器藥品藥品：Ca(NO3)2·4H2O(解析純)、KH2PO4·3H2O(解析純)、尿素(分析純)、HNO3、稀氨水、乙醇（解析純）、精美pH試紙。儀器：高壓水熱釜、烘箱、FTIR、TG、SEM、XRD。實驗部分按化學計量比將Ca(NO3)2·4H2O(解析純)、0.1KH2PO4·3H2O(解析純)和5倍于KH2PO4·3H2O濃度的尿素(解析純)溶于50mL去離子水中，強烈攪拌，使[P]=0.02~0.20mol/L；調治懸濁液的pH值到3以下并攪拌反應15min；進一步用HNO3溶液和稀氨水溶液將懸濁液的pH值精確調治到3.00±0.05；在90~150℃于XJ-100型高壓水熱釜中水熱5~24h后冷卻；隨后沖洗并干燥。詳盡的實驗方法以下：一、水熱反應溫度對實驗結果的影響保持上述條件不變，不一樣溫度下反應獲得的產物可能不一樣樣，有可能是HA，也可能是其他的物質，比方磷酸鹽的其他相（如TCP、OCP、DCP等）。因此有必要設計一系列的溫度梯度來談論反應溫度的影響，并采用熱重解析和XRD晶相解析不一樣溫度下的產物，與標準譜圖比較。從而確定在什么樣的溫度范圍內，實驗才能獲得我們語氣的物質HA。分別設定溫度梯度為：90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃，[P]=0.1mol/L，【Ca/P】=1.67，反應12h，其他條件不變。二、反應物濃度對實驗的影響反應物濃度對HA晶體的生長影響較大，特別在晶體的尺寸和形貌方面。因此研究不一樣反應濃度對實驗的的影響是很有必要的。在確定一個比較合適的溫度范圍后，在此溫度范圍內，保持其他實驗條件不變，并且向來保持，設置反應物不一樣的濃度進行實驗，具體以下：P的濃度分別為：0.02mol/L、0.05mol/L、0.10mol/L、0.15mol/L、0.20mol/L，【Ca/P】=1.67，T=120℃，反應12h，其他實驗條件不變，進行實驗。獲得不一樣反應濃度下的ＨＡ，采用ＳＥＭ觀察測試，比較濃度對ＨＡ晶體生長的影響。三、水熱時間對實驗的影響反應時間的不一樣對晶體的生長有很大的影響，因此很有必要研究一下在不一樣的反應時間下，獲得的產物HA。比較并解析水熱時間對產物的影響，確定一個合理的反應時間。詳盡以下：5h、10h、15h、20h、25h，[P]=0.1mol/L、【Ca/P】=1.67，T=120℃，其他實驗條件保持不變。表征解析不一樣的反應時間條件下獲得的產物并比較。4．性能表征1）用傅里葉變換紅外光譜儀測試樣品,獲得紅外光譜圖與標準譜圖比較，并采用熱重解析對結果進行解析表征樣品，初步判斷制得樣品可否為我們所求。2）用X-射線衍射儀進行解析樣品的晶體結構。XRD總是用來測定晶體的結構、多晶體的相結構、晶粒大小、晶粒取向及其微結構等，是揭穿晶體內部原子排列情況最有力的工具。其基根源理是布拉格方程：2dsinθ=nλ式中：n-----衍射的級數-----入射角和反射角λ-----波長d-----相鄰晶面的間距測樣制備：將樣品充分細磨，使細度達到250-300目左右，然后采用專用樣品盒和壓制工具，反面壓制成型。注意不需用力過大。測定條件：XRD射線源采用的是銅靶，石墨單色器，測試時管電壓為40kV，管電流為40mA，步速為0.05(?)/s，測試范圍為20?到70?。3）掃描電鏡對制備的粉末樣品進行表征。SEM制樣時將樣品與合適無水乙醇制成懸浮液，超聲分別，噴金后再用掃描電鏡觀察其面貌，測試電壓為25kV。四、結果與談論結果與解析對上述的比較實驗結果進行解析，獲得一般性的定性的結論，并可以作為后續的工作的參照。注意事項注意調治合適的反應溶液的pH值；注意Ca/P濃度的合理配比。思慮題反應溶液的pH值為什么要選擇在堿性范圍？如何利用TG和IR確定產物的組成？五、參照文件陳萬春,劉道丹,呂佩德,等.晶體溶解動力學實驗方法研究[J].人工晶體學報,1991,20(2):107-112.CHENWan-cun,LIUDao-dan,LüPei-de,etal.Astudyofexperimentalmethodofkineticsofcrystaldissolution[J].JournalofSyntheticCrystals,1991,20(2):107-112.[2]宋江鳳，劉詠，張瑩、水熱法合成不一樣面貌的羥基磷灰石。粉末冶金資料科學與工程，2010年10月第15卷第5期。[3]付拴平羥基磷灰石納米粒子的制備與表征《內蒙古工業大學》讀書的好處1、行萬里路，讀萬卷書。2、書山有路勤為徑，學海無涯苦作舟。3、讀書破萬卷，下筆如有神。4、我所學到的任何有價值的知識都是由自學中得來的。——達爾文5、少壯不努力，老大徒悲傷。6、黑發不知好學早，白首方悔讀書遲。——顏真卿7、寶劍鋒從磨礪出，梅花香自寒冷來。8、讀書要三到：心到、眼到、口到9、玉不琢、不可以器，人不學、不知義。10、一日無書，百事荒棄。——陳壽11、書是人類進步的階梯。12、一日不讀口生，一日不寫手生。13、我撲在書上，就像饑餓的人撲在面包上。——高爾基14、書到用時方恨少、事非經過不知難。