1、浙江大為藥業Zhejiang Davi Pharmaceutical Co., Ltd.編碼No.版本號VersionSOP-QC-001純化水檢測標準操作規程浙江大為藥業Zhejiang Davi Pharmaceutical Co., Ltd.編碼No.版本號VersionSOP-QC-001純化水檢測標準操作規程Purified Water Test StandardOperationProcedure頁碼04 1 of 6起草人：Prepared by部門DepartmentQC簽字/日期：Signature/Date審核人：Reviewed byQC負責人 Head ofQC審核人：

2、Reviewed byQA批準人：質量負責人Approved by Head of Quality頒發部門Issuedby替換文件ReplaceQASOP-QC-00103執行日期Effective Date分發部門Distributed toQA QC 生產技術部PT 人力資源部HR 貿易部TD倉庫WD安環部EHS 工程設備部EED 研發部R&D 一車間FW二車間SW 三車間TW其它OTHER目的定本規程。適用范圍本規程適用于純化水的檢驗。職責QC檢驗人員對本規程的實施負責。QC負責人監視該文件執行。內容性狀取本品適量觀看，聞，嘗，本品應為無色的澄明液體；無臭。檢查酸堿度 試劑 7.4 ml

3、 使溶解，再加200 ml變色范圍 pH4.2-6.3 紅黃0.1g0.05mol/L 3.2ml200mlpH6.0-7.6 黃藍2 10ml，加溴麝香5 滴，不得顯藍色。硝酸鹽 原理：利用二苯胺硫酸溶液與硝酸鹽在肯定條件下的硝基化顯色反響，與標準硝酸鹽溶液在一樣條件下的顯色反響比較，以檢查本品中硝酸鹽的限量。 試劑10 g100 ml，即得。0.05g50ml，使溶解，即得。 0.163g100ml，搖勻，周密 100ml10ml100ml，搖勻，即得1 ml 1g 3。 操作：取本品5ml 置試管中，于冰浴中冷卻，加10%0.4ml 0.1%二15 分鐘，0.3ml4.7ml，用同一方法

4、處理后的顏色比較，不得更深0.000006。亞硝酸鹽 原理：亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液及鹽酸萘乙二胺溶液反響產生的硝酸鹽的限度。 試劑100ml 稀鹽酸溶液，搖勻，即得。0.1g100ml，即得。標準亞硝酸鹽溶液：取亞硝酸鈉 0.750g按枯燥品計算，加純化水溶解，稀釋至100ml1ml50ml每1ml相當于1gN2 0.2ml，加無亞9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深0.000002。氨 原理：利用堿性碘化汞鉀試液與氨的顯色反響，與氯化銨溶液在一樣條件下制成的比照液比以檢查本品中氨的限度。 試劑堿性碘化汞鉀試液：取碘化鉀10g，加純化水10ml溶解后，緩緩參加二氧化汞

5、的30g，溶解后，再加1ml 1ml 200ml，靜置，使沉淀，即得。用時傾取上層的澄明液應用。 0.0315g1000ml，即得。2ml15 分鐘；如顯色，與氯化1000 48 2ml 制成的比照液比較，不得更深0.00003。電導率 原理：用于檢查制藥用水的電導率進而把握水中電解質總量的一種測定方法。 操作：1規定。表1溫度與電導率要求表溫度電導率 (S/cm)溫度(S/cm)02.4608.1103.6709.1204.3759.7255.1809.7305.4909.7406.510010.2507.14.2.6不揮發物以此判定供試品中不揮發物的限量。 操作方法：取本品100ml，置1

6、05恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸干，并在105枯燥至恒重，遺留殘渣不得過 1mg。重金屬 原理：硫代乙酰胺在弱酸性條件下水解產生硫化氫，與供試品中重金屬在試驗條供試品限量。 試劑醋酸鹽緩沖液pH3.25g25ml 7mol/L 鹽 5mol/L pH 3.5，用純化水稀釋至100ml，即得。4g100ml，置冰箱中保存。1mol/L15ml5.0ml 20ml 組成5.0ml，1.0ml20 秒，冷卻，馬上使用。1000ml 5ml 50ml溶解后，用純化水稀釋至刻度，搖勻，作為儲藏液。臨用前，周密量取儲藏液 10ml，置100ml 量瓶中，加純化水稀釋至刻度，搖勻，即得1ml 10Pb。 操作

7、方法：取本品100ml，加純化水19ml，蒸發至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液 25ml2ml2 分鐘與標準1.0ml 19ml，用同一方法處理后比較顏色不得更深0.00001。4.2.9R2A 瓊脂培育基，30355 天，依據SOP-QC-005微生物限度檢查標準操作規程檢查，需100cfu/ml。附件01：SOP-QC-001-R01 純化水檢測原始記錄02：SOP-QC-001-R02 純化水檢測報告單參考或引用文件浙江大為藥業浙江大為藥業Zhejiang Davi Pharmaceutical Co., Ltd.SOP-QC-005微生物限度檢查標準操作規程文件版本修改歷史版本號執行日

8、期修訂緣由主要修訂內容002022.02.21訂訂012022.10.01藥典升級電導率”等工程檢測022022.09.052022 GMP 修訂修訂格式修改，更正“重金屬”檢032022.05.31測項操作，細化純化水電導率檢測操作純化水檢測標準操作規程純化水檢測標準操作規程Purified Water Test StandardOperationProcedure編碼No.版本號VersionSOP-QC-00104頁碼6 of 604依據中國藥典2022 年版修訂操作，增加微生物限度戒備線改“微生物限度”檢查法純化水檢測原始記錄純化水檢測原始記錄編碼版本號SOP-QC-001-R0104

9、頁碼1 of 13樣品名稱樣品名稱純化水批號取樣日期檢驗依據STP-QC-00904報告日期樣品來源是否需要檢驗：是 否檢查：取本品適量觀看，聞，嘗。標準：本品應為無色的澄明液體；無臭。取樣點編號結取樣點編號結果取樣點編號結果結論：。檢驗人/日期：復核人/日期：浙江大為藥業Zhejiang Davi Pharmaceutical Co., Ltd.SOP-QC-001-R01編碼版本號純化水檢測原始記錄04 浙江大為藥業Zhejiang Davi Pharmaceutical Co., Ltd.SOP-QC-001-R01編碼版本號純化水檢測原始記錄04 10 of 13頁碼樣品名稱樣品名稱純

10、化水批號【檢查】酸堿度是否需要檢驗：是 否試劑甲基紅指示液批號溴麝香草酚藍指示液批號操作：取本品10ml，加甲基紅指示液滴應為2 滴，觀看；另取10ml，加麝香草酚藍指示液滴應為5 滴，觀看。標準：加甲基紅指示液不顯紅色；加溴麝香草酚藍指示液不顯藍色。是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否結果結果取樣點編號指示液是否顯紅色藍指示液是否顯藍色取樣點編號指示液是否顯紅色指示液是否顯藍色結論：。檢驗人/日期：復核人/日期：樣品名稱樣品名

11、稱純化水批號硝酸鹽是否需要檢驗：是 否試劑10%氯化鉀溶液批號批號標準硝酸鹽溶液批號操作：取本品5ml 置試管中，于冰浴中冷卻，加10%0.4ml 0.1%二苯5ml5015 分鐘，0.3ml4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較。標準：供試溶液管產生的藍色應不得深于比照溶液管。檢測結果：否深于比照溶液管 是否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否于比照溶液管 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否結論：。檢驗人/日期：復核人/日期：樣品名稱樣品名稱純化水批號亞硝酸鹽是否需要檢驗：是 否試劑對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸批號鹽酸萘乙二胺溶液批號標準亞硝酸鹽溶液批號10ml，置納氏管中，加

12、對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液11001ml 0.2ml，加無亞9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較。標準：供試溶液管產生的粉紅色應不得深于比照溶液管。檢測結果：否深于比照溶液管 是否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否于比照溶液管 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否結論：。檢驗人/日期：復核人/日期：樣品名稱樣品名稱純化水批號氨是否需要檢驗：是 否試劑堿性碘化汞鉀試液批號氯化銨溶液批號操作2ml15 分鐘；如顯色，與氯化銨溶液取48ml 2ml 制成的比照液比較。標準：供試溶液產生的顏色應不得深于比照溶液。檢測結果：否深于比照溶液管 是否是 否是 否是 否是 否是 否是 否

13、是 否于比照溶液管 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否結論：。檢驗人/日期：復核人/日期：樣品名稱樣品名稱純化水批號電導率是否需要檢驗：是 否儀器電導率儀型號：溫度計 編號：pH計型號：編號：2.5.2操作： 同時記錄供試品溶液溫度。2.5.3標準：溫度電導率 (S/cm)溫度(S/cm)02.4608.1103.6709.1204.3759.7255.1809.7305.4909.7406.510010.2507.12.5.4 檢測結果：取樣點編號溫度(S/cm)(S/cm)樣品名稱樣品名稱純化水批號2.5.5結論：。檢驗人/日期：復核人/日期：樣品名稱樣品名稱純化水批號易氧化

14、物是否需要檢驗：是 否試劑稀硫酸批號KMn4 滴定液0.02mol/批號100ml10mlKMn4 l10 分鐘，觀看。標準：粉紅色應不得完全消逝。檢測結果：取樣點編號 粉紅色是否完全消逝是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否結論：。取樣點編號粉紅色是否完全消逝是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否檢驗人/日期：復核人/日期：樣品名稱樣品名稱純化水批號不揮發物是否需要檢驗：是 否操作：取本品100ml，置105恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸干，并在105枯燥至恒重，遺留殘渣稱重。1mg。檢測結果：蒸發皿編號蒸發皿編號第一次恒重其次次恒重第三次恒重第四次恒重編號蒸發皿編號時間時間

15、時間時間時間時間時間時間時間時間樣品名稱樣品名稱純化水批號皿重皿重皿重蒸發皿+殘渣恒重試驗日期：第一次恒重其次次恒重第三次恒重殘渣重量/mg樣品名稱樣品名稱純化水批號總重/g時間總重/g時間總重/g時間總重/g時間總重/g時間總重/g時間總重/g2.7.4結論：。檢驗人/日期：復核人/日期：樣品名稱樣品名稱純化水批號重金屬是否需要檢驗：是 否試劑醋酸鹽緩沖液pH3.5批號硫代乙酰胺試液批號標準鉛溶液批號100ml19ml20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液 25ml2ml2 分鐘與標準1.0ml 19ml，用同一方法處理后比較顏色0.00001。標準：供試品溶液顏色應不得深于標準鉛溶液0.00001。檢測結果：取樣點編號是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否結論：。檢驗人/日期：復核人/日期：樣品名稱樣品名稱純化水批號微生物限度是否需要檢驗：是 否儀器與試劑培育箱型號：編號：R2A瓊脂培育基編號：操作：需氧菌總數：取本品 ml1ml0.9100mlR2A 30355 天，計數。同法制備陰性比照。檢測結果：100cfu/ml。需氧菌總數需氧菌總數需氧菌總數取樣點編號陰