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文檔簡介
1、1、產(chǎn)品概述XXXXXX產(chǎn)品生產(chǎn)工藝操作規(guī)程2、產(chǎn)品和原料的物化性質(zhì)產(chǎn)品XXXXX、化學(xué)名稱:化學(xué)構(gòu)造:分子量:、產(chǎn)品的物理性質(zhì):、化學(xué)性質(zhì)、原料的物化性質(zhì):XXXX 物化性質(zhì)、原料 XXXXXX 物化性質(zhì).3、產(chǎn)品及原料質(zhì)量標(biāo)準:外觀:產(chǎn)品XXXXXX應(yīng)符合下表%(質(zhì)量分數(shù))項目XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX、亞磷酸二甲酯優(yōu)等品合格品備注外觀:外觀:含量 甲醇 ,酸度 三甲酯 一甲酯無色透亮液體98%0.3%0.1%0.2%0.2%外觀:含量外觀:含量酸度無色透亮液體98%0.3%93%、環(huán)已烷外觀:無色透亮液體,含量99.0%,水分0.02%。、三氯甲烷符合 GB4
2、11892 一等品標(biāo)準,99.0%,酸度0.001%,水分0.01%。3.2.5、硫酸98%。3.2.6、碳酸鈉符合 GB21092 一級品標(biāo)準,98.8%,水不溶物0.1%。4、生產(chǎn)工藝原理5、生產(chǎn)工藝流程表達5.1、工藝流程表達:7、主要工藝把握點:例如例如二甲酯三氯乙醛環(huán)已烷三氯甲烷98%硫酸碳酸鈉456kg612 kg50 kg50 kg100 kg10 kg、原料配比及生產(chǎn)把握點分工序表達分工序表達7.2.6、公用工程預(yù)備:8例如、開車前預(yù)備:、認真檢查各種設(shè)備、管道和閥門,是否漏氣、漏料,管道是否暢通;、各閥門是否機敏好用,開關(guān)位置是否正確;、各泵機是否能正常運轉(zhuǎn);、儀表是否指示正
3、確機敏好用。、空車時中間罐、成粉器試真空到達 0.06MPa 以上;、備足各種原料,通知冷凍預(yù)備開車送冷凍鹽水,做好開車記錄;、放空冷凝器開啟冷乙二醇水溶液進出口閥門,吸附器充填硅膠;、備料、在乙二醇水溶液罐 E118、E117、E120 中配制足量的 30%乙二醇水溶液,00CE111、成粉R116E127E130E152R114、E117、E120 的用蒸汽分別加熱到約 400C、80850C 備用;200kgP1045%P104V113中備用。、原料、公用工程到達生產(chǎn)要求和規(guī)定指標(biāo)后,往高位罐備足各種原料。、開車操作、合成工序:中通冷乙二醇水溶液;、從高位罐中放入 1000L 環(huán)已烷,
4、從高位罐加三氯乙醛,開動攪拌;80850C600C、滴加二甲酯時,把握滴加速度及調(diào)整反響鍋夾套進出口閥門,保持反響溫度 76214kg78810C5、保溫完畢后,停頓攪拌,靜置約 60 分鐘,使敵百蟲和環(huán)已烷分層。、關(guān)閉中間罐放料底閥,翻開自然放空閥門,將反響鍋下層敵百蟲放入一個中間罐8.3.2、提純工序:溶解的環(huán)已烷抽凈。停攪拌;間罐改通冷乙二醇水溶液使敵百蟲降溫。700L三氯甲烷,連續(xù)攪拌降低溫度。150C50100L5%3060百蟲三氯甲烷溶液與水相分層。上層水相放入廢水池。、結(jié)晶工序:20/分鐘,將中間罐內(nèi)的環(huán)已烷放入結(jié)晶器,并補充 1200L 環(huán)已烷,往結(jié)晶器夾套內(nèi)通冷凍鹽水,降低物
5、料溫度,使敵百蟲結(jié)晶析出;、在敵百蟲結(jié)晶開頭后,降低攪拌轉(zhuǎn)速為510/分鐘,以使敵百蟲的晶粒長大0-100C 1;、關(guān)閉成粉器放料底閥,翻開放空閥及濾液出口閥,往成粉器的夾套及軸內(nèi)通入速過濾。、過濾完畢后,關(guān)閉放空閥及濾液出口閥,翻開成粉器氣相出口閥,空抽2211.54050并56泵前冷凝器無冷凝液,停攪拌。、敵百蟲中的環(huán)已烷和三氯甲烷脫除完畢后,關(guān)閉真空閥門,用氮氣將成粉器、97%粉狀敵百蟲,假設(shè)因操作不當(dāng),個別批次敵百蟲有熔化成球現(xiàn)象,則將成球的敵百蟲粉碎即可。、敵百蟲出料完畢后關(guān)閉底閥并用氮氣試壓 0.5MPa、真空泵每 2 小時需排溶劑一次;每五批需清洗成粉器一次。、真空過濾網(wǎng)每開一批
6、需拆下清洗干凈。、溶劑處理:、將濾液罐、真空緩沖罐的真空閥門關(guān)閉,用氮氣將罐內(nèi)壓力補到常壓后,翻開水后,送入混合溶劑脫水罐內(nèi)。3050kg98%2的微量水分并使其中的少量有機物脫水氧化后靜置分層。、將混合溶劑脫水罐內(nèi)下層廢硫酸放出去處理,上層經(jīng)二次脫水后的混合溶劑去回混合溶劑回收罐。360600L/小時的流量將混合溶劑送入三氯甲烷精餾塔。1/2 后往冷凝器中通冷卻水、開啟并調(diào)整蒸汽使60620C,冷凝器冷凝的物料全回流。1/2 時用計量泵將物料送入環(huán)已烷精餾塔 之間;270450 L/小時的流量將物料溶劑送入環(huán)已烷精餾塔,當(dāng)環(huán)已 801000C80850C,冷凝器冷凝的物料全回流。2/3 且二
7、個精餾塔的再沸 1:61: 環(huán)已烷精餾塔釜定期排出重組份。2/31/3 處,隨時調(diào)整環(huán)己烷進塔流量和收料量。8.3、停車操作:、合成停車操作:水溶液進出口閥門;、提純工序停車操作:水溶液進出口閥門;、結(jié)晶工序停車操作、 停結(jié)晶器的攪拌,將結(jié)晶器內(nèi)的物料放入成粉器中,關(guān)閉底閥;關(guān)閉結(jié)晶器冷乙二醇水溶液進出口閥門;97%粉狀敵百蟲放凈,將底閥恢復(fù)到開車狀態(tài),關(guān)閉成粉器冷、熱乙二醇水溶液進出口閥門;、停無油潤滑真空泵,關(guān)閉冷卻水,排空至常壓;、溶劑處理工序停車操作:、將濾液罐、真空緩沖罐的真空閥門關(guān)閉,用氮氣將罐內(nèi)壓力補到常壓后,翻開,停打料泵。、將硫酸處理釜內(nèi)硫酸放入廢硫酸槽,上層溶劑放入溶劑處理
8、槽,關(guān)閉底閥;、三氯甲烷塔停塔步驟:停頓三氯甲烷塔進料,關(guān)閉三氯甲烷進料泵,關(guān)閉進料600 時停回流泵。關(guān)閉鹽水、循環(huán)水閥門。環(huán)己烷塔停塔步驟:停頓環(huán)己烷塔進料,關(guān)閉環(huán)己烷進料泵,關(guān)閉進料泵進出口循環(huán)水閥門。、緊急停車:、合成工序:升溫階段:關(guān)閉熱乙二醇水溶液進出口閥門,停攪拌;8.4.2、提純工序:降溫階段:加氯甲烷進釜,停攪拌。8.4.3、結(jié)晶工序:停攪拌;、溶劑處理工序:9、生產(chǎn)中的特別現(xiàn)象及處理生產(chǎn)中的特別現(xiàn)象及處理:序異常現(xiàn) 象發(fā)生原因處理方號反響罐冷凝器回流管上三氯乙醛含水高。有結(jié)晶現(xiàn)象。冷凝器漏。投料速度太快。檢修冷凝器。削減投料量。中間罐放料口堵塞。溫度太低敵百蟲結(jié)晶。蟲結(jié)晶。
9、結(jié)晶時攪拌速度快。提高溫度。停頓攪拌。降低攪拌速度。敵百蟲結(jié)晶粒度小。結(jié)晶器。入結(jié)晶器。結(jié)晶器放料口堵塞。過濾速度慢。敵百蟲熔化。慢。敵百蟲晶體粒度小。濾孔堵塞。敵百蟲含溶劑量大。堿洗效果及分層不好。攪拌速度。粒度增大。洗滌濾孔。抽盡混合溶劑。降低攪拌速度。分層時間。敵百蟲純度低。原料二甲酯、氯醛質(zhì)量差。 提高原料質(zhì)量。溶劑未脫凈。脫凈溶劑。結(jié)晶器。敵百蟲收率低。原料二甲酯、氯醛質(zhì)量差。 提高原料質(zhì)量。敵百蟲的三氯甲烷溶液進入 細心操作防止敵百蟲的水相。溶液進入水相。結(jié)晶器物料溫度高、敵百蟲 降低物料溫度延長保冷未完全結(jié)晶析出。時間。結(jié)晶器物料溫度高、敵百蟲 降低物料溫度、延長保冷濾液中敵百蟲含量高。未完全結(jié)晶析出。時間。濾布損壞、敵百蟲穿濾。更換濾布。水相中敵百蟲含量高。堿洗溫度高、分層時間短。 降低堿洗溫度、延長分層時間。水相回收的環(huán)已烷含水量 鹽枯燥器鹽層低。有機相。鹽枯燥器鹽加鹽。高。短。冷凝器漏。拌時間。檢修冷凝器。10、安全生產(chǎn)留意事項:、嚴格執(zhí)行安全操作規(guī)程,按要求穿戴勞動防護用品;做好個人防護工作;著火時
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