1、制造名稱:乙酸乙酯生產過程脫水及精餾工藝流程集成摘要一種乙酸乙酯脫水精制局部脫水塔與成品塔合二為一的工藝，承受側線抽出的簡單塔設計，分別從塔頂、塔底及中段抽出三種產品。與現有技術中的乙酸乙酯精制工藝和設備相比，具有工藝流程短、設備投資少、操作費用低、節能等特點。權利要求一種精制乙酸乙酯的節能分別工藝，主要包括精餾分別單元；反響產物粗乙酯從精餾塔中部進入精餾塔，溫度為 7578；在壓力為 1.0am1.3am 條件下，乙醇、水和乙酯形成三元共沸物，從精餾塔頂抽出頭油主要成份為乙醇、水和少量乙酯，經過冷凝器冷凝后，進入分液罐，經分相后，局部乙酯、乙醇回流，回流比為 611；塔底殘留液為含有乙酸的酸

2、液，從塔底排出；塔中出產品乙酸乙酯，乙酸乙酯經冷卻后，局部回流，回流比為 15；如權利要求 1 所述的分別工藝，其特征在于精餾塔的壓力為 1.0am1.3am， 塔頂溫度為 7078，塔中溫度為 8087，塔底溫度為 8390；如權利要求 1 所述的分別工藝，其特征在于該設備只含一套精餾塔。乙酸乙酯生產過程脫水及精餾工藝流程集成技術領域本制造屬于乙酸乙酯的分別技術領域。背景技術據檢索，在本制造作出之前，尚未覺察與本制造特別相關的文獻。乙酸乙酯是一種重要的化工原料，在香料、醫藥及油漆工業中有著廣泛的應用。工業上生產醋酸乙酯是以乙酸和乙醇為原料,濃硫酸為催化劑在反響釜中進展的。在提純醋酸乙酯的過程

3、中,由于產物水和乙醇能與醋酸乙酯形成二元和三元恒沸物,常溫下也局部互溶,給醋酸乙酯的提純帶來了很大的困難。目前工業上主要是利用醋酸乙酯-乙醇-水的恒沸組成與常溫下互溶度的差異,進展循環精餾-冷凝-回流脫水,其工藝流程見附圖 1。在此生產過程中主要包括兩個局部，1. 乙酸、乙醇在反響器中合成乙酸乙酯，2.從生成的酯、醇和水的混合物中經過三級精餾分別出濃度在 99以上的乙酸乙酯。其次局部是一個典型的化工分別過程。在此過程中，利用乙酸乙酯與水局部互溶的性質，在分層器中讓酯相回流脫水，水相送到回收塔，逐步把恒沸精餾的塔頂恒沸物采出的酯、水、醇中的水除去，使酯的純度不斷提高。但由于恒沸組成的含水量與常溫

4、下局部互溶的含水量相差較小,使回流酯的帶水力量很差,導致酯化塔和脫水塔的回流比很大,結果使醋酸乙酯的生產能耗很高。邱學青、蔡進團等人爭辯過促進劑對酯-水二元體系互溶度的影響，通過添加促進劑,轉變三元組分的液-液平衡,到達常溫下分出水,提純醋酸乙酯的目的。并進展了工業應用的根底爭辯,為工業生產醋酸乙酯供給一種節能的分別方法。其工藝流程與附圖 1 所示流程相比，增加了一套萃取裝置和促進劑回收裝置。即從酯化塔出來的粗酯,先經促進劑脫水處理后,一局部回流酯化塔,其余輸送到脫水塔。上述工藝流程的缺點在于：受乙酯帶水量制約，酯化塔現有回流比偏高，造成裝置能耗較高：工藝流程設計存在不合理之處。針對現有粗酯脫

5、水精制工藝存在的問題，本制造通過流程耦合進展相應的精餾過程集成改進，承受帶中段抽出的簡單塔，進展現有脫水塔、成品精餾塔二塔分別流程的耦合集成。廢水及輕組分從塔頂采出，含局部醋酸的塔底重料從塔底排出，乙酯成品則考慮從塔中采出。其工藝流程見附圖 2。顯而易見，本制造所涉及的設備，比承受傳統工藝生產乙酸乙酯的設備簡化了很多，將脫水塔、成品塔兩套設備合在一起，通過過程耦合集成，從根本上提高裝置的分別效率、削減裝置投資以及降低裝置操作費用。制造內容本制造的目的在于供給一種乙酸乙酯脫水精制的節能工藝流程，即在一套精餾塔上同時完成脫水和精制除酸的工藝，該工藝以很高的回收率分別出高純度的乙酸乙酯，并且整個工藝

6、與現有工藝相比節能降耗效果明顯。主要技術方案為實現上述目的，本制造承受帶中段抽出的簡單塔，進展現有脫水塔、成品精餾塔二塔分別流程的耦合集成。廢水及輕組分從塔頂采出，含局部醋酸的塔底重料從塔底排出，乙酯成品則考慮從塔中采出。具體的說，來自酯化局部的粗酯，主要含有乙酸乙酯約 95質量百分含量、水、乙酸、乙醇，以 7378，質量流率約 3150 /h 進入精餾塔，在 1.0am1.3am 條件下，從精餾塔頂抽出頭油，溫度為 7078，經過冷凝器冷凝后， 進入分液罐除去水份后，局部頭油回流，回流比為611；塔底殘留液為含有乙酸的酸液，溫度為 8390，從塔底排出；塔中出產品乙酸乙酯，溫度為 8087，

7、乙酸乙酯經冷卻后，局部回流，回流比為 15。本制造的效果本制造的分別工藝將常規乙酸乙酯精制分別工藝中的脫水塔和成品塔耦 合集成，到達了過程強化，流程精簡的目的，削減了設備投資費，操作費。同時，所提出的工藝流程可以在原裝置的根底上進展改造，適合于現有的常規用乙醇、乙酸酯化合成乙酸乙酯的生產流程改造。于常規乙酸乙酯精制分別工藝流程相比 ，本制造的分別工藝生產能耗下降 46，設備投資費用削減 25，按年產 2 萬噸乙酸乙酯計，每年可節約操作費用 120 萬元，經濟效益較顯著。具體實施方式下面通過實施例并結合附圖對本制造的內容作進一步具體的說明。實施例 1：某溶劑廠乙酸乙酯脫水精制參照附圖 2 的工藝

8、流程，來自酯化塔的粗酯以 3150 /h 的流量進入精餾塔， 進料組成為均為質量百分含量：酸：0.012%、水份：1.17%、醇：1.86%、酯：96.95 %；粗酯進料溫度：76，常壓操作。在精餾塔中精餾分別，塔頂頭油冷凝后進入分層罐，除去水分后局部頭油回流；精餾塔中出乙酯，塔底出酸液。分離結果見表 1。表 1乙酸乙酯脫水精制工藝的物料平衡物流名稱質量百分含量粗酯進料塔頂回流塔頂產物分液罐分別廢水塔中產品塔底產物水0.0120.0520.0521.00.000123.92e-08乙醇0.0260.180.1800.00126.54e-07乙酸0.000122.06e-092.06e-0901

9、.65e-050.02乙酸乙酯0.960.770.7700.9990.98總質量kg/h3150225045013.2267016.8本制造的乙酸乙酯精制分別工藝流程的能耗見表 2。傳統工藝生產乙酸乙酯能耗為 2300KJ/Kg。由表 2 可見，本制造的乙酸乙酯精制分別工藝方法能夠使乙酯能耗從 2300KJ/Kg 降到 1242.3KJ/Kg，能耗降低 46。按年產 2 萬噸乙酸乙酯計， 每年可節約 5 公斤蒸汽 1.0 萬噸，每公斤蒸汽按 120 元計，則每年可以節約 120 萬元。經濟效益相當可觀。表 2乙酸乙酯脫水精制工藝流程的能耗工程負荷 kw公用設施精餾塔再沸器負荷681.9精餾塔冷凝器負荷405.1總負荷 kw1087.0能耗KJ/Kg 乙酸乙酯1242.3傳統工藝生產能耗KJ/Kg 乙酸乙酯2300附圖說明圖 1 為現有工藝流程 圖 2 為本工藝流程CW不凝氣CW成品水粗酯來自脫酯化局