1、等離子旋轉霧化制備粉體材料The manuscript was revised on the evening of 2021等離子旋轉霧化法制備粉體材料姓名：周陽學號：S4課程：現代材料制備技術老師：MEHL2016年10月26日1概況等離子旋轉霧化法是快速凝固技術的一種，快速凝固技術是將金屬、合金 熔 體直接霧化制得球形粉末，或通過高壓霧化介質（水或氣體）的強烈沖擊，或通過離心力使之破碎，高速冷卻凝固實現的。目前非常熱門的3D打印技術中，獲得高品質、低成本的球形粉體材料是滿足金屬3D打印技術及制備高性能金屬構件的關鍵環節。現階段，快速凝固制粉工藝是制備金屬3D打印粉體材料的核心技術之一。目前

2、，應用于金屬 3D打印粉體材 料制備的快速凝固技術主要有惰性氣體霧化法 （AA法）、真空感應氣霧化法（VIGA 法）、無坨竭電極感應熔化氣體霧化法（EIGA法）、等離子火炬法（PA法）以及等離子旋轉霧化法（PREP法）等。其中，PREP法制備 的粉末具有表面清潔、 球形度高、伴生顆粒少、無空心/衛星粉、流動性好、高純度、低氧含量、粒度分 布窄等優勢，適合金屬3D打印。將金屬或合金制成自耗電極，電極端面受電弧加熱而熔化為液體，通過電 極 高速旋轉的離心力將液體拋出并粉碎成細小液滴，最后冷凝成粉末的方法就是旋轉電極法。這種制粉方法在1974年由美國核金屬公司首先開發成功，可根 據等離 子弧電流的大

3、小和電極轉速調控粉末的粒徑，其原理示意圖見圖 1圖1等離子旋轉電極原理示意圖川日本早在1990年就采用等離子旋轉電極法在用來制作人造骨和過濾器的大 粒 徑（兒百微米）鈦合金粉末的制備上實現了突破，并且表明等離子旋轉電極 法是 最清潔的粉末制備方法之一，并預言該種方法將成為工業制備鈦粉的主流 技術。2010年利用等離子旋轉電極法制備出了 TC11鈦合金球形粉末，所制備的粉 末的化學成分與原料棒材成分近似，且球形度好，無空心，顆粒表面光滑， 行星 顆粒少，粉末的流動性好。山此可見，相對于氣霧化法，等離子旋轉電極 法的優 點是，所制備的粉末無空心結構，可制備出球形度較好且沒有行星顆粒 的鈦合金粉末。

4、但缺點也是顯而易見的，利用 PREP法制備的球形鈦粉21的粒 度多集中在106246|im,小于106Pm的球形鈦粉的收得率較低。綜合比較氣霧化法和等離子旋轉電極法發現，用PREP法制備的球形粉的綜合性能較好，能滿足等靜壓工藝對粉末的要求，且在粉末處理、運輸、除氣時均可表現出良好的性能2等離子旋轉霧化制粉工藝參數對粉末性能的影響電極棒直徑與極限轉速根據等離子旋轉霧化制粉機理，對液滴進行受力分析，可得到液滴形成的臨界條件，即：GJldWrrKO D/Z(1)其中，。為液滴表面張力，d為液滴直徑、D為電極棒直徑、co為電極棒角 速 度。整理可得：d= (3o/pji2) 2. (i/n). (1/

5、D2)其中，P為液滴密度、n為電極棒轉速。山公式(2)可知，等離子旋轉霧化制粉粒徑與液滴表面張力成正比關系，與 液 滴密度、電極棒極限轉速、電極棒直徑成反比關系。各類金屬、合金的表面 張力 數值，獲得兒類典型金屬、合金粉末粒徑的理論計算公式口得具體如表1所示。類別表1典型金屬、合金粉末粒徑理論訃算公式類別鈦合金d=xlO7/n-D 1/2d=xlO7銀基合金/n-D ,Z2速/(r/min)15 000鈦合金d=xlO7/n-D 1/2d=xlO7銀基合金/n-D ,Z2速/(r/min)15 00018 00022 22230 00030 000/mm507070100100徑/pm徑/pi

6、n鋁基合金d=xl07/n-Dl/230 000100鎂基合金d=xl07/n-D1/230 000100鐵基合金d=xl07/n-D1/230 0001001200150010鉆基合金億訊到00d=x10*0 4100由表1可知，理論平均粒徑與實際檢測的平均粒徑結果相吻合，造成偏差 的 原因主要是粉末顆粒尺寸大小受棒料振動等影響，在理論值附近波動。隨轉 速加 快，粉末中小粒徑粉末比例增加，粒度分布曲線向小粒徑方向移動。硅 （Si）含量 相對較少則小顆粒粉末所占比例更大，因為合金中形成的硅化物會 增加液態金屬 表面張力，金屬液膜在被甩出合金棒料時需要更大的離心力。等離子弧電流強度山于每次等離子

7、霧化制粉過程嚴格控制充入霧化室的 Ar氣體量（霧化室壓力 130kPa）,故在整個制粉過程中等離子弧電壓的變化不大，等離子弧電流的 強度變 化基本上反映了等離子槍輸出功率的變化。研究發現，粉末平均粒徑隨 等離子弧 電流強度的增大而有明顯細化的趨勢。但是，提高電流會帶來諸多弊 端，其一是 粉末粒度的分布范圍隨電流強度的增大而變寬的趨勢十分明顯，如 圖2所示。電 流大小反映等離子槍的能量。增大電流的另一弊端在于，能量越 大意味著等離子 弧溫度越高，越容易造成低熔點元素的燒蝕:30mm圖2不同電流強度下粉末粒度分布等離子槍與電極棒端部間距試驗表明，對于轉移弧模式工作的等離子槍而言，等離子束的有效熱功

8、率與棒料端部的距離有關。實驗發現，在電流強度和電壓保持一定的情況下，等 離子 槍與棒料端部的距離除了影響棒料的熔化速度外，還影響端部熔池形狀。粉末粒度的分布兩者都相關：等離子槍與電極棒端部間距越小（10mm）,獲得的等離子束有效熱功率越大，熔化越充分，粉末粒度細化趨勢越明顯。當等離子槍與棒料端部距離山10 mm變為30 mm時，粉末粒度的分布范圉有增寬的 趨勢。減小等離子 槍與電極棒端部間距可以有效提高細粉收得率，但同時也會加劇等離子槍噴嘴和鉤電極的損耗，噴嘴及鉤電極部分材料熔化進而隨著等離子流進入粉末中，影響粉末質量。3國內外研究進展及技術發展面臨的挑戰等離子旋轉霧化制粉技術始于20世紀70

9、年代的美國，在俄羅斯得到發展 應用。 LI前，俄羅斯掌握著世界上最先進的等離子旋轉霧化制粉技術及裝備。如俄羅斯某公司笫2代等離子旋轉霧化制粉設備，-325 口以下的細粉收得率已 經達到6%? 8%。該公司新近開發的第3代等離子旋轉霧化制粉設備，通過攻克電極棒高速旋轉技術、高速旋轉動密封技術、連續進給技術、無縫連接技術、智能控制系統升級等技術瓶頸，已經實現25根以上金屬棒料的連續霧化制 粉，-325目以下細粉收 得率更是達到15%以上。現階段，國內等離子旋轉霧化制粉技術的研究大體可分為2類。一類是以直接引進俄羅斯最先進的制粉技術及裝備為基礎，開展金屬3D打印粉體的研制工作，如西北有色金屬研究院、

10、廣州有色金屬研究院為代表的國內科研院所，采用的是俄羅斯某公司第2代等離子旋轉霧化制粉技術及裝備。另一類則以俄羅斯20世紀70年代的技術及裝備為基礎，通過“引進-消化吸收-再創新”的 方式進行自主研 發，制備技術方面主要包括電極棒轉速及直徑、等離子弧電流強度、等離子槍與電極棒端部間距、電極棒進給速度等工藝參數研究；設備方面主要包括旋轉電極制粉設備改造、旋轉電極制粉機組的設計開發、旋轉電極制粉設備的報警系統研制、高壓等離子點火裝置以及等離子槍的改進等。取得了一些成績，但是總體上來說，國內研發成果相對較少、改進力度不大、質量 不高，與國外相比差距還較 大，細粉收得率（-325目以下）不到5%。從技術

11、層面看，等離子旋轉霧化技術的瓶頸仍在于如何高效、低成本制備適用于金屬3D打印的細粒徑粉體。國內外等離子旋轉霧化技術發展面臨的挑戰在于：細粉收得率低，直接導致3D打印粉體材料制備成本居高不下。以國內外最先進、使用最頻繁的無堆竭電極感應熔化氣體霧化 （EIGA），藝制備金 屬3D打印粉體 材料為例，通過調整熔煉功率與進給速度等工藝參數，其細粉收得率最高可達左右。采用等離子旋轉霧化制粉技術提高細粉收得率，最直接的方法是增大電極棒直徑與極限轉速。研究發現，即便大幅度提升電極棒直徑與極限轉速，如果不能有效匹配等離子旋轉霧化工藝參數，細粉收得率仍將保持在一個相對較低的水平，普遍只有5%左右。不提升細粉收得率，降低粉末制備成本只能是空談。此外， 提升電極棒直徑與極限轉速導致的高速動密封、振動等技術難題，母合金棒料的純凈化熔煉控制、棒料表面與尺寸精加工、霧 化過程中料頭余料等都將影響粉末 制備的成本。參考文獻1曾光，白保良，張鵬，等？球形鈦粉制備技術的研究進展？鈦工業進梅015, 32(1):7-11.2王琪，李圣剛，呂宏軍，等.霧化法制備高品質鈦合金粉末技術研究.鈦工業進 展,2010, 27(5): 16-18.蕭功偉.液態金屬的表面張力和熔點之間的經驗公式.江西科學，1984, 5(4): 31-35.