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文檔簡介

1、GPC-600凈化枸杞并用氣相色譜檢測其中的有機氯北京萊伯泰科儀器有限公司1.1樣品制備樣品的提取：準確稱取粉碎的枸杞 2. 5 g于具塞錐形瓶中, 加入丙酮30 m l超聲30 min, 加3 g 氯化鈉, 振搖, 再加30 m l二氯甲烷, 超聲30 m in, 靜置1 2 h, 取30mL上清液于100 m l濃縮瓶中, 在50 旋轉蒸發(fā)濃縮近干, 再加乙酸乙酯- 環(huán)己烷( 1：1)混合液5 mL 重復2次, 用乙酸乙酯- 環(huán)己烷混合液定容至35mL待用。加標樣品：取15mL枸杞提取液，加2mL濃度為1ppm的混合標準液，用乙酸乙酯：環(huán)己烷（1:1）定容至20mL，得到加標樣濃度為100

2、ppb的樣品，3個樣品平行。1.2樣品凈化將標準液，加標樣品經凝膠滲透色譜凈化，收集流出液，旋轉蒸發(fā)濃縮至近干，GPC流動相容至2mL，進氣相色譜分析。GPC的參數設置：溶劑：乙酸乙酯：環(huán)己烷=1:1（體積比）流量：5mL/min檢測波長：254nm進樣量：2.0mL收集范圍：11.0min-18.0min上樣量：2mL結果與討論2.1 凝膠凈化系統(tǒng)是根據分子體積的大小將干擾分析的大分子及小分子物質去除，同時收集待分析組分，從而達到樣品凈化的目的。圖1 100ppb 混合標準C液的GPC色譜圖圖2 加標樣品的GPC色譜圖從凝膠凈化色譜圖中分析得出：有機氯收集時間為11.0min-18.0min

3、，在11.0.0min前大分子物質基本流出。故凝膠滲析色譜凈化系統(tǒng)可有效去枸杞中大分子物質對測定有機氯的干擾。圖3標準樣品（100ppb）氣相色譜圖圖4加標樣品（100ppb）經GPC凈化后氣相色譜圖回收率計算方法為10ppm加標樣品經GPC凈化，收集液經旋轉蒸發(fā)濃縮至盡干。GPC流動相定容至2mL，用氣相色譜測定。通過與100ppb標準品峰面積對比得到回收率。名稱樣1樣2樣3平均回收率（100%）RSD(%)測得量（g/L)回收率（100%）測得量(（g/L)回收率（100%）測得量（g/L）回收率（100%）1-六六六80.580.587.887.892.592.586.97.02-六六六80.980.990.290.281.281.284.16.23-六六六92.892.896.796.795.795.785.91.64-六六六87.887.892.392.393.293.291.13.15P.P-DDT90.790.795.595.589.889.8923.36O.P-DDT92.592.585.685.695.39

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