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文檔簡介
1、土壤全鹽量的測定方法重量法適用范圍:森林土壤水溶性鹽分分析LY/T 1251-1999方法要點(diǎn):準(zhǔn)確吸取一定量的土壤水浸出液,蒸干除去有機(jī)質(zhì)后,在105110C烘箱中烘干、稱量求出全鹽量(g/kg)。儀器和試劑3.1過氧化氫。3.2主要儀器分析大平(感量0. 000 2 g);水浴;烘箱;玻璃蒸發(fā)皿;干燥器;坩堝鉗。測定步驟4.1吸取完全清亮的土壤浸出液50 mL(如用100 mL則分兩次加,每次加50 mL), 放人已知質(zhì)量(mL)的玻璃蒸發(fā)皿(質(zhì)量一般不超過20 g)中,在水浴上蒸干。4.2小心地用膠頭滴管加入少量10%15%H2O2,轉(zhuǎn)動(dòng)蒸發(fā)皿,使與殘?jiān)浞纸?觸,繼續(xù)蒸干。如此重復(fù)用過
2、氧化氫處理,至有機(jī)質(zhì)氧化殆盡,殘?jiān)拾?色為止。4.3將蒸于殘?jiān)?05110C恒溫箱中烘2h,在干燥器中冷卻約30 min后稱量。 重復(fù)烘干、稱重,直至達(dá)到恒定質(zhì)量(mg),即前后兩次質(zhì)量之差不大于1 mg。5 .結(jié)果計(jì)算土埴全Rg/kg)=竺二也 x 1 ooo式中:m-相當(dāng)于50 mL浸出液(或100 ml)的干土質(zhì)量,g;m蒸發(fā)皿質(zhì)量,g;m2-全鹽量加蒸發(fā)皿質(zhì)量,g。注1.質(zhì)量法測全鹽時(shí),吸出浸出液的量應(yīng)視土壤鹽分含量而定,土壤舍鹽量小 于5.0 g/kg者,須吸取浸出液體50- 100 mL。2質(zhì)量法中加過氯化氫除去有機(jī)質(zhì)時(shí),每次加入量只要使殘?jiān)鼭駶櫦纯桑?以免過氯化氫分解時(shí)泡沫過
3、多而使鹽分濺失。3質(zhì)量法測定全鹽量的誤差來源還有以下幾方面:烘干殘?jiān)型ǔ:猩?量硅酸鹽膠體和未除盡的有機(jī)質(zhì)造成正誤差。碳酸氫根(HCO3-)在加熱(蒸發(fā)或 烘干)時(shí)將轉(zhuǎn)化為碳酸根(co3-),其質(zhì)量約減輕一半,故必要時(shí)應(yīng)在測得的全鹽 量(g/kg)上加1/2HCO3-,予以校正。當(dāng)浸出液中含有大量鈣離子(ca2+)、鎂離子 (Mg2+)和氯離子(CI-)時(shí),蒸發(fā)后形成吸濕性強(qiáng)的二氯化鈣(CaCl2)和二氯化鎂 (MgCl2),難以烘至恒定質(zhì)量;同時(shí),二氯化鎂在加熱時(shí)易水解成堿式鹽而失去 質(zhì)量,造成負(fù)誤差:2MgCI2+H20 -Mg0.MgCl2+2HCI190.6135.6遇此情況,可在
4、浸出液中預(yù)先加入10 g/L碳酸鈉溶液25.00 mL,然后在180C下烘干,使鈣和鎂的氯化物(硫酸根含量高時(shí),還有鈣、鎂的硫酸鹽)轉(zhuǎn)化為 碳酸鹽;在計(jì)算全鹽量時(shí),從烘干物質(zhì)量中減去相當(dāng)于所加入碳酸鈉溶液的烘 干質(zhì)量。浸出液中如含有大量硫酸根(so42-),在105110C下烘干時(shí)所形成的鈣、 鎂硫酸鹽含有一定量的水合水,因此造成正誤差;遇此情況應(yīng)改用180C烘干至 恒定質(zhì)量。ms方=心$3餐均值X1006.結(jié)果與討論6.1,測定精密度表1精密度的測定樣 品 編 號(hào)干土質(zhì)量M(g)瓷蒸發(fā)皿的重量M1(g)瓷蒸發(fā)皿+全鹽量M2(g)計(jì)算結(jié) 果 g/kg- 備注 -1100M1-148.88012
5、M148.88012M2-149.03212M249.032121.52M1-248.88012M2-249.032122100M1-148.88012M148.88012M偵49.03312M249.033121.53M1-248.88012M2-249.033123100M1-148.88010M148.88012M2-149.03412M249.034121.54M1-248.88014M2-249.034124100M1-148.88012M148.88012M偵49.03412M249.034121.54M1-248.88012M2-249.034125100M1-148.88012
6、M148.88012M2-149.03512M249.035121.55M1-248.88012M2-249.035126.2方法準(zhǔn)確度:取某樣品雙人比對(duì)實(shí)驗(yàn),每人平行測定5次,測定結(jié)果如下表 表2實(shí)驗(yàn)人員1測定結(jié)果樣 品 編 號(hào)干土質(zhì)量M(g)瓷蒸發(fā)皿的重量M1(g)瓷蒸發(fā)皿+全鹽量M2(g)計(jì)算結(jié) 果 g/kg- 備注 -1100M1-148.88012M148.88012M2-149.03212M249.032121.52M1-248.88012M2-249.032122100M1-148.88012M148.88012M2頊49.03312M249.033121.53M1-248.88
7、012M2-249.033123100M1-148.88010M148.88012M2-149.03412M249.034121.54M1-248.88014M2-249.034124100M1-148.88012M148.88012M偵49.03412M249.034121.54M1-248.88012M2-249.034125100M1-148.88012M148.88012M2-149.03512M249.035121.55M1-248.88012M2-249.03512表3實(shí)驗(yàn)人員2測定結(jié)果樣 品 編 號(hào)干土質(zhì)量M (g)瓷蒸發(fā)皿的重量M1 (g)瓷蒸發(fā)皿+全鹽量M2 (g)計(jì)算結(jié)果
8、g/kg- 備注 -1100M1-148.88012M148.88012M2-149.03212M249.032121.52M1-248.88012M2-249.032122100M1-148.88012M148.88012M2-149.03312M249.033121.53M1-248.88012M2-249.033123100M1-148.88010M148.88012M偵49.03412M249.034121.54M1-248.88014M2-249.034124100M1-148.88012M148.88012M2-149.03412M249.034121.54M1-248.88012M2-249.034125100M1-148.88012M148.88010M2-149.03512M249.032121.52M1-248.8
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