1、關于氣相色譜檢測器第一張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月檢測器的分類：1.按照對組分的選擇性分： 通用型：熱導檢測器 選擇性型： 電子捕獲檢測器 火焰光度檢測器第二張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月2.根據檢測器的輸出信號與組分含量的關系分： 濃度型檢測器 質量型檢測器濃度型檢測器：測量載氣中組分濃度的瞬間變化，檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比，與單位時間內進入檢測器的質量無關。如： 熱導檢測器和電子捕獲檢測器第三張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月檢測器質量型檢測器：測量載氣中組分進入檢測器的質量流速變化，即檢測器的響應值與單位時間內進入檢測器某組分的質量成正比

2、。如氫焰離子化檢測器，火焰光度檢測器第四張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月在氣相色譜中，對檢測器的要求主要有4方面：靈敏度高；穩定性好，噪音低；線性范圍寬；死體積小，響應快。檢測器性能指標：1.靈敏度2.噪音和漂移3.檢測限一、檢測器的性能指標第五張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月定義：靈敏度又稱響應值，指單位物質的含量(質量或濃度)通過檢測器時所產生的響應信號變化率。濃度型檢測器靈敏度(Sc)：1ml載氣攜帶1mg的某組分通過檢測器時產生的電壓，單位為 mVml/mg靈敏度(sensitivity)第六張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月質量型檢測器靈敏度(Sm):每秒

3、鐘有1g的某組分被載氣攜帶通過檢測器，所產生的電壓或電流值，單位mVs/g 或As/g第七張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月 噪音和漂移1.噪音(noise,N)定義： 無樣品通過檢測器時，由儀器本身和工作條件等的偶然因素引起的基線起伏。第八張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月分類： 短時噪音：指記錄筆的快速小振幅抖動 長時噪音：指在以分鐘計的周期內的基線波動。噪音的表示和單位噪音的大小用測量基線波動的峰對峰的最大寬度來衡量。單位：mV, A第九張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月2.漂移(drift;d)指基線在單位時間內單方向緩慢變化的幅值。單位：mV/h第十張，PPT

4、共二十九頁，創作于2022年6月 檢測限(detectability, D)定義：某組分的峰高恰為噪音峰高的兩倍(2N)時,單位時間內載氣引入檢測器中該組分的質量（g /s）或單位體積載氣中所含該組分的量(mg/ml)。第十一張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月濃度型檢測器，檢出限 Dc = 2N / Sc Dc的物理意義：每毫升載氣中含有恰好能產生二倍于噪聲信號的溶質毫克數。質量型檢測器，檢出限 Dm = 2N / Sm Dm的物理意義：每秒恰好能產生二倍于噪聲的信號（ 2N ）通過的溶質克數。第十二張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月無論哪種檢測器，檢出限都與靈敏度成反比，與噪

5、聲成正比。檢出限不僅決定于靈敏度，而且受限于噪聲，所以它是衡量檢測器性能的綜合指標第十三張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月最小檢測量(最小檢測濃度)最小檢測量或最小檢測濃度：恰能產生二倍噪音或三倍噪音信號時的進樣量或進樣濃度。最小檢測量和檢測限是兩個不同的概念。檢測限只用來衡量檢測器的性能；而最小檢測量不僅與檢測器性能有關，還與色譜柱效及操作條件有關第十四張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月 表 常用檢測器的性能檢測器 檢測對象 噪音 檢測限 線性 適用載氣TCD 通用 0.01mV 10-5mg/ml 104 H2、HeFID 含CH化合物 10-4A 10-10mg/s 10

6、7 N2ECD 含電負性基團 810-12A 510-11mg/ml 5104 N2TID 含P,N化合物 10-12mg/s 105 N2、ArFPD 含S,P化合物 310-10mg/ml 105 N2、He第十五張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月二、熱導檢測器(thermal conductivity detector,TCD)定義：利用被測組分與載氣的熱導率的差別來檢測組分的濃度變化。優點：結構簡單測定范圍廣(無機物，有機物)樣品不被破壞缺點：靈敏度低（10-610-10 g/s）噪音大第十六張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月、熱導檢測器TCD測定原理：利用被測組分與載

7、氣的熱導系數不同而導致熱敏元件溫度變化，從而使熱敏元件阻值變化，使惠斯頓電橋輸出信號變化，信號的變化與被測物濃度成正比。第十七張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月不通組分，電橋平衡，IG=0，R1/R2=R3/R4。有組分通過，IG0 R1/R2R3/R4。第十八張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月熱導檢測器TCD適用于所有物質的通用型濃度型檢測器，在進樣量一定時，峰面積與載氣流速成反比，峰高與載氣流速無關。用峰面積定量時，需保持流速恒定。載氣與樣品的熱導率相差越大，靈敏度越高常用載氣的熱導率與有機化合物的差值大小順序為H2 He N2。因此在使用熱導池檢測器時，為了提高靈敏度，一

8、般選用H2為載氣。第十九張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月熱導檢測器TCD不通載氣不能加橋電流，否則熱導池中的熱敏元件易燒壞。增加橋流可提高靈敏度，橋流增加，金屬易氧化，噪音也會變大，所以在靈敏度夠用的情況下，盡量采取低橋流。第二十張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月三、氫焰離子化檢測器(hydrogen flame ionization detector,FID)定義：利用有機物在氫焰的作用下，化學電離而形成離子流，借測定離子流強度進行檢測。 優點： 缺點：靈敏度高(10-12g/s) 檢測時樣品被破壞噪音小 只能測定含碳化合物死體積小第二十一張，PPT共二十九頁，創作于202

9、2年6月氫焰離子化檢測器FIDFID工作原理： 含碳的有機化合物在氫火焰中燃燒時，產生化學電離，發生下列反應： CH + O CHO+ +e CHO+ + H2O H3O+CO 反應產生的正離子在電場的作用下被收集到負電極上，產生微弱的電流，經放大后產生色譜信號。 第二十二張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月氫焰離子化檢測器FID有機物的通用型質量型檢測器，是目前最常用的檢測器，峰高取決于單位時間引入檢測器中組分的質量，在進樣量一定時，峰高與載氣流速成正比，用峰高定量時，需保持載氣流速恒定。用峰面積定量，與載氣流速無關。靈敏度高（小于10-12 ），對碳有很高的靈敏度；對在氫火焰中不電離

10、的無機化合物如NH3等不能檢測。第二十三張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月氫焰離子化檢測器FID載氣為氮氣，燃氣為氫氣，助燃氣為空氣。氮氣：氫氣：空氣=1：11.5：10，檢測器的溫度應大于120第二十四張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月四、電子捕獲檢測器(electron capture detector,ECD)定義：只對含有鹵素、硫、氮等電負性強的化合物有響應的檢測器。特點：高選擇性(痕量電負性有機物)高靈敏度(10-14g/cm3)第二十五張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月電子捕獲檢測器ECD結構和工作原理：檢測器是一個有放射源63Ni或氚(3H)的離子化檢測器，當載氣通過檢測器，受放射源射出的射線的激發與電離，產生一定數量的電子和正離子， N2 N2+ +e第二十六張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月電子捕獲檢測器ECD基流：生成的正離子和電子在電場作用下分別向兩極運動形成恒定的電流。電負性強的被測組分進入檢測器就會捕獲電子， AB + e- AB- + E AB-和N2+生成中性化合物，被帶出檢測室。使檢測室的基流減小，減小的程度與載氣的濃度成正比,產生負信號，形成倒峰。組分濃度越高，倒峰越大。第二十七張，PPT共二十九頁，創作于2022年6月電子捕獲檢測器ECD適用于能俘獲電子的化