1、超重力精餾技術的研發及產業化運用浙江工業大學計建炳2021年3月 一、工程背景1、化學工業一方面向大型化開展，另一方面向產品功能 化精細化方向開展；2、隨著環保要求和消費本錢的不斷提高，多種類小批量 的溶劑回收日益增多；3、資源能源節約日趨緊迫。 因此，研發小型高效的化工配備對于節能減排，滿足化學工業開展的新需求具有重要的意義。 化工過程強化是實現設備小型高效的重要途徑，超重力技術可實現精餾設備小型高效的目的。 一、工程背景 本工程研發的折流式超重力床是我國原創的精餾設 備，并實現了產業化，技術處于國際先進程度，其工業運用勝利豐富了精餾技術； 超重力精餾技術適宜精細化工、醫藥化工等產品種類多，

2、批量小的場所以及高粘度、熱敏物料的分別和空間受限的場所。超重力技術簡介二、超重力技術(Higee)來源：1970 年代末期美國太空方案征求微重力場研討工程，英國 ICI 新科學研討小組提出。Higee原理：利用離心力場替代重力場，氣液傳質速率提高10倍以上。氣相液相g常規氣液接觸設備液相氣相a=w2r超重力氣液接觸設備二、超重力技術(Higee)超重力精餾安裝精餾塔1812年第一座精餾塔運用，已有近200年的歷史。二、超重力技術(Higee)英國ICI公司Ramshaw教授在1981年懇求了世界上第一個填料式超重力床專利；已在吸收、解吸、氣液反響和納米資料制備中得到運用；開場的研討目的用于精餾

3、，但未能在精餾勝利運用。Gas InletGas OutletLiquid OutletLiquid InletRotorRotating ShaftRotating Packed Bed (HIGEE)碟片填料式螺旋板式二、超重力技術(Higee)常見超重力旋轉床的構造超重力旋轉床的優點傳質效率/通量非常高，不易液泛；液速非常高，適于高粘度物料的處置；微觀混合程度很大，適于制備納米粉體資料；持液量很小，適于貴重/有毒物料的處置；氣液停留時間極短，適于熱敏物系的分別；轉子可自清洗，適于含固/結垢物料處置；安裝方向隨意，抗顛簸，可安裝于運動物體。二、超重力技術(Higee)二、超重力技術(Hig

4、ee)現有超重力旋轉床的缺陷每臺設備需2個動密封，多轉子串聯困難，且上動密封易腐蝕而影響設備的壽命。轉子整體轉動，故難以實現中間進料，只能用于全回流。假設要實現延續精餾，那么需用2臺旋轉床。轉子的直徑有限(受動平衡的限制)，而且因氣液接觸時間極端短，設備的分別才干遭到限制，不能滿足常規精餾分別的要求。1、難以在轉子上進料；2、分別才干不能滿足精餾的要求三、填料式超重力床未能在精餾中運用的緣由1-下蓋板 2-下動 3-轉軸 4-液體出口 5-殼體 6-轉子 7-氣體出口 8-液體進口 9-液體分布器 10-上動密封 11-上蓋板 12-氣體進口中間進料321456789101112構造：1、轉子

5、整體旋轉，2、轉子與氣相管之間有動密封。(b)填料式超重力床頂產品中間進料冷凝器精餾段提餾段再沸器四、構造創新折流式超重力床1、轉子由動、靜部件組合，可在轉子上進料，省掉轉子與氣相管的動密封。1-動盤 2-動折流圈 3-氣體進口 4-靜折流圈 5-靜盤 6-氣體出口 7-液體進口 8-中間進料 9-殼體 10-液體出口 11-轉軸1345679108211四、構造創新折流式超重力床28135679104液體出口氣體出口氣體入口填料動密封液體入口動密封四、構造創新折流式超重力床1-動盤 2-動折流圈3-氣體進口4-1,2,3液體進口5-靜盤 6靜折流圈7-氣體出口8-導流管 9-回流管 10-殼

6、體 11-液體出口12-轉軸1234-14-24-3567891011122、多層轉子同軸可放便可靠地串聯，分別才干大大提高。四層轉子串聯可以到達32塊實際塔板數四、構造創新折流式超重力床3、動、靜折流圈作為氣液接觸元件，氣液分布均勻。每個傳質單元0.7塊實際板，27塊/米四、構造創新折流式超重力床(a)填料塔底產品頂產品中間進料冷凝器再沸器精餾段提餾段底產品頂產品中間進料再沸器冷凝器精餾段提餾段(c)折流式超重力床上板靜止下板旋轉，可省掉上動密封，設備可靠性提高上板靜止，進料口可設置在上板恣意位置，實現中間進料，因此可用于延續精餾過程轉子的氣液接觸元件為折流圈，不需求中心進料的液體分布器，防

7、堵塞的才干強轉子內氣液以“S形道路經過折流圈，流動途徑增長，停留時間延伸，有利于提高傳質效率易于在一個殼體內實現多轉子同軸串聯，實際塔板數成倍的提高四、構造創新折流式超重力床折流超重力旋轉床特點五、設備性能研討 氣體流量對壓降的影響五、設備性能研討 夜體流量對壓降的影響五、設備性能研討轉速對功耗的影響五、設備性能研討氣液流量和轉速對傳質效率的影響每個傳質單元0.7塊實際板，27塊/米五、設備性能研討機械性能的研討1、對設備長期運轉動密封的可靠性和轉子動平衡的要求2、經過工業化實驗，對可操作性、穩定性和平安性進展 了長期調查；3、從真空到常壓，對不同的精餾體系進展了工藝與設備 相匹配的系列研討實

8、驗。 經過十多年的研討和工業運用閱歷積累，構成了 設計、制造和工業運用一條龍的成套超重力精餾技術。 研討結果在Ind.Eng.Chem.Res， Chem.Eng.Process,Chin.J. Chem.Eng.石油化工等國內外期刊上發表了數十篇論文。 六、產業化運用精餾流程六、產業化運用1、已運用于多種體系的延續精餾、解吸和萃取精餾過程；2、甲醇/水、DMSO/水、甲醇/甲縮醛/水、甲醇/叔丁醇、氯 化苯/異己烷、三乙胺/甲基異丙胺/水、萃取精餾制水乙 醇及醫藥中間體分別30多種體系等；3、浙江、江蘇、湖北、山東、河南、安徽、江西、貴州、 廣東等12省市產業化運用；4、推行設備200多臺套

9、臺，且推行速度不斷加快； 2004的第一套設備已延續運轉六年多，設備性能穩定。 六、產業化運用1、熱敏高粘度產品的分別泛酸鈣維生素B5脫除甲醇。高沸點、高粘度、熱敏，含有水和10%的甲醇，要求甲醇0.1%，采用填料塔只能到0.3%，無法出口。(a) 進料進料水蒸氣水蒸真空系統冷卻水甲醇甲醇冷凍鹽水產品產品(b) 六、產業化運用折流式超重力床和填料塔主要技術目的的對比164系統占地面積m2 3518總電功耗費kw無18超重力床電機kW15無真空機組kW20無冷凍機組kW有無真空系統冷凍鹽水循環水冷卻系統8無再沸器容積m30.3%0.1%產品中甲醇含量22原料處置量t/h填料塔折流式超重力床稱號8

10、012系統所占空間m3六、產業化運用2、建立分布式溶劑回收方式，產品與溶劑及時分別。六、產業化運用乙醇-水超重力精餾安裝六、產業化運用甲醇-水超重力精餾安裝六、產業化運用無水酒精超重力萃取精餾安裝超重力超重力六、產業化運用醫藥中間體超重力精餾安裝六、產業化運用醫藥中間體超重力精餾安裝超重力超重力七、超重力精餾技術特點1、體積小、高度低相同精餾要求折流式超重力床和填料塔的尺寸對比物系設備直徑(m)總高度(m)體積(m3)高度比/體積比甲醇/水折流式超重力床0.830.80.43313.8/7.2填料塔0.611.03.11乙醇/水折流式超重力床0.80.550.27616.4/4.1填料塔0.4

11、9.01.13七、超重力精餾技術特點2、資源能源節約 折流式超重力床能耗降低主要來自于設備體積大幅度減小而帶來的熱損失減小以及冷卻水循環泵功率的降低，普通來說超重力床電機功耗是可以被熱損失減小的部分抵消的。精餾條件下折流式旋轉床和填料塔的能量消耗對比名稱甲醇-水乙醇-水填料塔折流式超重力床填料塔折流式超重力床設備熱損失kJ/h11.011041.1011048.461041.02104再沸器負荷kJ/h121.1104111.210493.0610485.45104水循環泵功耗kW1.89電機功耗kW-10-10總能耗kJ/h121.782104114.98210493.

12、49710489.189104產品單耗kJ/kg2435.62299.61870.01783.8八、經濟和社會效益2、社會效益1資源、能源節約 1 米高的折流式超重力床可替代10 多米高的精餾 塔，鋼材用量和占地面積僅為精餾塔的1/4，輔助設 施建立本錢顯著降低；2消費平安 無需思索臺風、雷擊、地震及高空作業等在精餾塔 建立中必需思索的要素，消費的平安性大大提高， 實踐運用時操作和維修方便；3運用在空間受限的場所。十、知識產權 授權發明專利6 項，其中美國專利1項 授權適用新型專利8項,編制企業規范1項發明專利：1、折流式超重力場超重力床安裝 ZL01134321.42、多層折流式超重力超重力床安裝ZL200510049145.13