1、分析化學(Analytical Chemistry)定量化學分析(Quantitative Chemical Analysis)1第一章 緒論Chapter 1 Introduction1-1 分析化學的任務和作用分析化學是化學學科的重要分支之一，是化學類各專業(yè)最重要的基礎課程之一；分析化學正處于廣泛應用、快速發(fā)展的階段(分析科學)2一、定義 1. 分析化學(科學)： 發(fā)展和應用各種方法、儀器和策略以獲得有關物質(zhì)在空間和時間方面的組成和性質(zhì)的信息的科學。 通俗地說，分析化學是研究物質(zhì)的化學組成、結構和表面狀態(tài)的科學 化學合成和分析 32. 分析化學的任務物質(zhì)的組分構成(Qualitative

2、analysis)各組分的含量，組成式 (Quantitative analysis)組分存在形式，結構(Structural analysis )表面和微區(qū)(Interface and microanalysis)4定性分析方法 無機離子的鑒定(化學分析)，原子發(fā)射光譜(AES,多元素同時測定)，紅外光譜(FT-IR，官能團鑒定)，質(zhì)譜(MS,輔之GC、LC分離)，離子色譜(IC,陰陽離子)，元素分析(EA, 主要有機物)，電泳(Electrophoresis，帶電組分)，核磁共振(NMR,有機物)，色譜方法(GC,LC)，能譜方法(XPS, Auger photoelectron spec

3、troscopy, AES )等5定量分析方法 化學分析(常量分析)，儀器分析(UV-VIS，AAS，GC, LC, 電化學，AES，能譜方法等）結構分析方法 衍射方法(XRD)，顯微方法(SEM，TEM)， 電子能譜(Photoelectron spectroscope)， 順磁共振(EPR)等表面及微區(qū)分析方法 掃描隧道顯微術(STM, ATM)，電子能譜(XPS, AES)6三聚氰胺7本課程僅敘述定量化學分析，即利用化學方法來測定組分的含量(分析化學的經(jīng)典)。分析步驟： 選擇合適的分析方法 采用適當?shù)姆治鍪侄?數(shù)據(jù)處理掌握基本理論、基本實驗技能，解決簡單問題的能力8二、分析化學簡史 1.

4、化學的萌芽階段 煉金術，煉丹術 2.近代化學的發(fā)展 近代化學是在定量分析的基礎上迅速發(fā)展起來的。 R. Boyle(英國，1627-1691)，懷疑派的化學家，提出組成物質(zhì)的元素概念，定性分析的開創(chuàng)者，指示劑的發(fā)現(xiàn) Boyle把化學確立為一門科學9 燃燒現(xiàn)象的研究，燃素說 M. Lomonosov(俄羅斯，1711-1765) 物質(zhì)和運動不滅定律，熱的分子運動學說，密封中的燃燒實驗 T. Bergman(瑞典，1735-1784) 濕法定性分析，物質(zhì)溶樣、分析方法 A. Lavoisier(法國，1743-1794) 用精密天平稱量 質(zhì)量守恒定律(mass conservation law),

5、定組成定律，倍比定律10 J. Dalton (1766-1844)：原子學說 精密天平技術 新元素的發(fā)現(xiàn) 定性定量分析，重量法，光譜的研究分析技術引導化學革命，奠定近代化學基礎十九世紀后期，定量分析化學(重量分析法)建立(當時化學最重要的組成部分)113.現(xiàn)(當)代分析化學建立和發(fā)展 溶液理論的建立和發(fā)展滴定分析方法 工業(yè)革命對分析化學的需求， 物理學、電子學的發(fā)展光、電儀器分析方法，色譜的發(fā)展，能譜分析方法 計算機技術的發(fā)展對分析化學的影響 12三、分析化學的作用 1.研究物質(zhì)的量的關系的科學量的關系是科學的基礎用科學的態(tài)度和嚴謹?shù)姆椒ㄑ芯苛康年P系貫穿整個科學領域?qū)W習分析化學，就是要建立量

6、的概念，學習分析問題、解決問題的方法132.工具科學 應用與社會生活的各個領域，與現(xiàn)代科學的每一分支緊密相連，科學的“眼睛”1)農(nóng)業(yè)上的應用：土壤分析土壤成分、肥力、微量元素農(nóng)藥分析土壤、農(nóng)作物、吸收分解狀態(tài)農(nóng)產(chǎn)品分析營養(yǎng)成分、生長代謝、加工過程、農(nóng)藥殘留、其它分析病蟲害、激素142)工業(yè)應用： 快速分析(爐前、過程)，原材料分析，產(chǎn)品分析3)國防公安： 核分析化學、高能燃料、防化 食物殘留、毒物分析、器官成分、毛發(fā)、血液、體液、DNA序列4)環(huán)保： 環(huán)境分析、大氣、水、固體廢棄物，工業(yè)污染與控制，（有機物、難降解物質(zhì)）155)地質(zhì)地礦地質(zhì)結構分析、礦物成因分析、貴金屬分析、礦物品位分析6)醫(yī)

7、學醫(yī)療藥物分析、元素形態(tài)及影響、血液組織元素分析 運動會檢測 考古古代文物分析，無損分析 信息技術、生命科學、材料科學中的分析化學163.分析化學是專業(yè)基礎課和專業(yè)課的基礎：有機合成、化工、儀器分析、分離科學、環(huán)境化學、材料化學等應用定量分析的基本原理和方法為實驗室的工作做好準備(基本實驗儀器的準備，試劑的配制等)171-2 定量分析的分類和分析化學的發(fā)展方向一、定量分析的分類1.按照分析對象無機分析有機分析2.按照操作原理和測量手段化學分析法：以物質(zhì)的定量化學反應為基礎的分析方法，通常通過簡單的玻璃儀器和天平等來實現(xiàn)分析目的18重量分析法：主要是利用沉淀反應使欲測組分形成難溶性化合物，根據(jù)稱

8、量沉淀物的質(zhì)量求出被測組分的含量。滴定分析法：用標準溶液對待測溶液進行滴定，利用指示劑指示滴定終點，由反應的物質(zhì)的量來求出待測組分的含量。儀器分析法：以被測物質(zhì)的物理或物理化學性質(zhì)為基礎，利用特定儀器進行分析工作（光學分析法，電化學分析法，色譜分析法，能譜分析法）193.按分析中試樣用量常量分析 0.11 g 體積 10100 mL半微量分析 0.010.1g 1 10 mL微量分析 1 mg 0.01g 0.1 1 mL超微量分析 0.1 1 mg 0.01 0.1 mL按照被測組分的含量（分析結果），可分為大量（1）微量（0.01 1）痕量（0.01）20二、分析化學的發(fā)展 分析化學的基礎

9、是嚴謹?shù)亩筷P系、實驗性、應用性，致力于新分析體系和分析方法的開拓。活躍領域：計算機在分析化學中的應用：自動化和智能化的分析儀器，全自動分析過程，過程自動監(jiān)測和檢測，惡劣環(huán)境下的自動分析，化學計量學21與其它學科的相互滲透和交叉： 生命科學（生物分析，活體分析，原位分析），環(huán)境科學（快速檢測，過程分析），材料科學（高純物質(zhì)分析，超微分析，復合材料分析，表面微區(qū)分析）分析化學理論和應用的發(fā)展 高靈敏度分析方法，復雜體系的分離及選 擇性分析，生物活性物質(zhì)分析，無損分析，微區(qū)和表面分析，形態(tài)價態(tài)分析22三、定量化學分析的學習方法1.學習方法 重點，難點(強調(diào))，注意公式的應用條件和應用范圍，及時復習

10、消化（習題）2.實驗性 定量分析實驗培養(yǎng)科學素質(zhì)，訓練實驗室基礎工作 學習定量分析是培養(yǎng)觀察能力、分析能力和解決問題能力的過程23參考書目：分析化學(武漢大學等，第四版)定量化學分析(復旦大學)定量分析（科爾索夫，翻譯本）Analytical Chemistry G. Christian et alFundamental of Analytical ChemistryAnalytical Chemistry R. Kellner 241-3定量分析過程和結果表示一、定量分析過程采樣調(diào)制前處理測定數(shù)據(jù)處理結果Sampling-Handling-Preparation-Determination-

11、Data processing-Results1.采樣調(diào)制：試樣的代表性，調(diào)制方法合理2.前處理：試樣處理成可測定狀態(tài)（溶液）3.測定：選擇分析方法和分析條件4.數(shù)據(jù)處理和結果：數(shù)據(jù)處理規(guī)范，由計量關系計算結果25二、定量分析結果的表示1.被測組分的化學表現(xiàn)形式1)以實際存在形式表示2)以元素形式3)以氧化物或化合物形式2.被測組分含量的表示方法1)固體樣品 質(zhì)量相對含量： 質(zhì)量百分數(shù)最常用 x%=mx/ms100mx-被測組分的質(zhì)量(g), ms-試樣的質(zhì)量(g)262)液體樣品質(zhì)量百分數(shù)(m/m)體積百分數(shù)(V/V)質(zhì)量體積分數(shù)(m/V)3)氣體樣品 一般用體積分數(shù)表示 x=Vx/Vs，常

12、用，10-6，10-9表示271-4 滴定分析法概述化學分析法：重量分析法，滴定分析法滴定分析法：酸堿滴定、配位滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定滴定分析法用于常量組分的測定，是將一種已知其準確濃度的試劑溶液滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到兩種物質(zhì)按化學計量關系定量反應完全為止。28一、滴定分析中的術語1.標準溶液(standard solution, Titrant) 滴定分析中已知準確濃度，用來滴定未知液的溶液2.滴定(Titration) 把標準溶液通過滴定管逐滴加入到被測溶液中的過程3.化學計量點(stoichiometric point, sp) 滴定反應按照方程式反應完全時，亦即反應體系中滴

13、定劑與被測組分恰好作用完全(符合反應方程式所表示的化學計量關系)294.終點(end point, ep) 滴定過程中，停止滴定(指示劑變色)的點稱為滴定終點。5.終點誤差(Titration error, TE) 化學計量點是理論上反應恰好完成的點，而終點是實際停止滴定的實驗值，它們不一定完全吻合。化學計量點和終點不符造成的分析誤差稱為終點誤差或滴定誤差。30二、滴定分析對滴定反應的要求1.反應要按化學計量關系進行2.反應要定量進行3.反應速度要足夠快4.有確定化學計量點的適當方法31三、滴定分析的滴定方式 滴定分析通過下列四種方式實現(xiàn)1.直接滴定法 滿足滴定分析對滴定反應的全部要求2.返滴定法(back titration) 反應速度慢，或被測物質(zhì)為固體 有兩種標準溶液3.置換滴定法(replacement titration) 有副反應發(fā)生，沒有確定的計量關系324.間接滴定法(