1、GB23200.8-2016不確定度評(píng)定：食品中殺螟硫磷含量重復(fù)性測(cè)定測(cè)定方法及測(cè)定步驟概述詳見(jiàn)GB23200.8-2016中氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法 進(jìn)行不確定度分析被測(cè)量與輸入量的函數(shù)關(guān)系3.測(cè)定結(jié)果如下：食品中殺螟硫磷含量六組平行并加標(biāo)0.05 mg/kg測(cè)定結(jié)果為：0.031mg/kg、0.035 mg/kg、0.034mg/kg、0.030mg/kg、0.037mg/kg、0.039mg/kg，平均值為0.034mg/kg二.不確定度來(lái)源識(shí)別及其分量評(píng)定測(cè)量不確定度及測(cè)量重復(fù)性的不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的不確定度分量試樣溶液中濃度的不確定度分量峰面積的不確定度分量稱(chēng)樣量的不確定度分量量值

2、和不確定度項(xiàng)目量值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度測(cè)量重復(fù)性0.034mg/kg0.041殺螟硫磷純度1000g/mL-移液槍100L0.0115儀器-6%（k=2）試樣質(zhì)量20g8.5*10-6峰面積101084.3*10-41.測(cè)量不確定度及測(cè)量重復(fù)性不確定度分量按測(cè)量數(shù)據(jù)，可計(jì)算得：平均值為0.034mg/kg標(biāo)準(zhǔn)差s=0.0035mg/kg因此，u標(biāo)(s)=0.0035/ ，n-測(cè)定平行樣次數(shù)，6則標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u(s)=1.4*10-3g/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel(s)=1.4*10-3/0.034=0.0412標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制不確定度的分量評(píng)定2.1殺螟硫磷純度的不確定度分量已知?dú)⒚蛄讟?biāo)準(zhǔn)溶

3、液GBW(E)082287a的濃度為（1000g/ml）（因其為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在此不再做不確定度分析） 3移液槍的不確定度分量3.1 100L移液槍的不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成10g/ml。則移液器的不確定度分量如下表：Urel(Y)=V-不同移液點(diǎn)的體積；t-允許誤差；V器-移液器規(guī)格標(biāo)液濃度（ng/mL）移液器規(guī)格（L）移取體積（L）允許誤差%不確定度分量1010010020.0115移液器的不確定度Urel(Y)=0.01154.氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的不確定度分量由校準(zhǔn)證書(shū)給定的不確定度：urel=6%/2=0.03 k=2 5 稱(chēng)取試樣質(zhì)量不確定度分量稱(chēng)取試樣20g,用電子天平FA11

4、04J,鑒定證書(shū)給定0.01g-50g，0.2mg,按其均勻分布處理，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u（m2）=0.2/31/2=0.12mg 稱(chēng)量進(jìn)行兩次標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u（m2）=（0.122+0.122）1/2=0.17mg 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel（m2）=0.17/(20*1000)=8.5*10-66.峰面積變動(dòng)性的不確定度分量測(cè)定同一標(biāo)樣5ug/ml重復(fù)6次峰面積為:10103、10100、10112、10118、10094、10121平均值為：10108標(biāo)準(zhǔn)差s=10.68因此，u標(biāo)(F)=10.68/ n-測(cè)定平行樣次數(shù)，則urel(F)=4.36 urel(s)=4.36/10108=4.3*10-47.合成不確定度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel()=(urel2(s)+urel2（Y）+urel2+urel2+urel2（F）)1/2=（0.0412+0.01152+0.032+(8.5*10-6)2+(4.3*10-4)2）1/2=0.0520標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u(x)=0.0520*0.034=0.0018mg/kg三.擴(kuò)展不確定度評(píng)定取擴(kuò)展因子k=2，則擴(kuò)展不確定度，U（X）=0.0018g/kg*2=0.0036mg/kg四.分析結(jié)果表示測(cè)定食品中的殺螟硫磷的結(jié)果可表示為， X=（0.0340.0036）m