1、ICP-OES基本理論基本理論 PerkinElmer 華西區(qū)技術(shù)支持華西區(qū)技術(shù)支持 楊日懷楊日懷Page 2 一、一、ICP發(fā)射光譜概述及分析原理發(fā)射光譜概述及分析原理Page 3 原子發(fā)射光譜的歷史原子發(fā)射光譜的歷史Page 4 原子發(fā)射光譜分析法的優(yōu)點(diǎn)原子發(fā)射光譜分析法的優(yōu)點(diǎn)Page 5 原子發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征原子發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對待測元素進(jìn)行分析的方法。譜線對待測元素進(jìn)行分析的方法。原子發(fā)射光譜法包括了三個(gè)主要的過程原子發(fā)射光譜法包括了三個(gè)主要的過程，即：，即： 由光源提供能量使樣品蒸發(fā)、形成氣態(tài)

2、原子、并進(jìn)一步使氣由光源提供能量使樣品蒸發(fā)、形成氣態(tài)原子、并進(jìn)一步使氣 態(tài)原子激發(fā)態(tài)原子激發(fā)而產(chǎn)生光輻射；而產(chǎn)生光輻射； 將光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)單色器分解成按波長順序排列的譜線，形成光譜；將光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)單色器分解成按波長順序排列的譜線，形成光譜； 用檢測器檢測光譜中譜線的波長和強(qiáng)度。用檢測器檢測光譜中譜線的波長和強(qiáng)度。 由于待測元素原子的能級結(jié)構(gòu)不同，因此發(fā)射譜線的特征不同，據(jù)此由于待測元素原子的能級結(jié)構(gòu)不同，因此發(fā)射譜線的特征不同，據(jù)此可對樣品進(jìn)行定性分析；而根據(jù)待測元素原子的濃度不同，因此發(fā)射強(qiáng)度可對樣品進(jìn)行定性分析；而根據(jù)待測元素原子的濃度不同，因此發(fā)射強(qiáng)度不同，可實(shí)現(xiàn)元素的定量測定

3、。不同，可實(shí)現(xiàn)元素的定量測定。Page 6 1913年年Bohr提出了原子結(jié)構(gòu)學(xué)說，其要點(diǎn)如下：提出了原子結(jié)構(gòu)學(xué)說，其要點(diǎn)如下： 電子繞核作圓周運(yùn)行，可以有若干個(gè)分立的圓形軌道，在不同軌道上運(yùn)行的電子繞核作圓周運(yùn)行，可以有若干個(gè)分立的圓形軌道，在不同軌道上運(yùn)行的電子處于不同的能量狀態(tài)。在這些軌道上運(yùn)行的電子不輻射能量，即處于定電子處于不同的能量狀態(tài)。在這些軌道上運(yùn)行的電子不輻射能量，即處于定態(tài)。在多個(gè)可能的定態(tài)中，能量最低的態(tài)叫基態(tài)，其它稱為激發(fā)態(tài)態(tài)。在多個(gè)可能的定態(tài)中，能量最低的態(tài)叫基態(tài)，其它稱為激發(fā)態(tài) 原子可以由某一定態(tài)躍遷至另一定態(tài)。在此過程中發(fā)射或吸收能量，兩態(tài)之原子可以由某一定態(tài)躍遷

4、至另一定態(tài)。在此過程中發(fā)射或吸收能量，兩態(tài)之間的能量差等于發(fā)射或吸收一個(gè)光子所具有的能量，即間的能量差等于發(fā)射或吸收一個(gè)光子所具有的能量，即: h =E2-E1 上式稱為上式稱為Bohr頻率條件頻率條件。式中，。式中，E2 E1。如。如E2為起始態(tài)能量，則發(fā)射輻射；為起始態(tài)能量，則發(fā)射輻射；如如E2為終止態(tài)能量，則吸收輻射。為終止態(tài)能量，則吸收輻射。h為為planck常數(shù)（常數(shù)（6.626210-34JS）。）。 原子可能存在的定態(tài)只能取一些不連續(xù)的狀態(tài)，即電子只能沿著特定的軌道原子可能存在的定態(tài)只能取一些不連續(xù)的狀態(tài)，即電子只能沿著特定的軌道繞核旋轉(zhuǎn)。在這些軌道上，電子的軌道運(yùn)動(dòng)角動(dòng)量繞核旋

5、轉(zhuǎn)。在這些軌道上，電子的軌道運(yùn)動(dòng)角動(dòng)量P 必須等于必須等于h/2 的正整數(shù)的正整數(shù)倍。即倍。即: P = nh/2 （n=1，2，3） 此式稱為此式稱為Bohr量子化規(guī)則量子化規(guī)則，n稱為主量子數(shù)據(jù)。稱為主量子數(shù)據(jù)。Page 7 + 激發(fā)激發(fā)Page 8 n電子返回低能級電子返回低能級n發(fā)出特定波長的光發(fā)出特定波長的光 D DE=k/l l k =12400 =12400光光+ 發(fā)射發(fā)射Page 9 n多種能量傳輸n發(fā)射光取決于能級間能量差返回基態(tài)發(fā)出光+激發(fā)態(tài)DE = h = hc/l h = Plancks 常數(shù), = 頻率, c = 光速, l = 波長 原子光譜的產(chǎn)生原子光譜的產(chǎn)生Pa

6、ge 10 激發(fā)發(fā)射能量 離子激發(fā)態(tài) 離子基態(tài)abcda,b激發(fā)c 電離d 離子激發(fā)efghe 離子發(fā)射f,g,h 原子發(fā)射 激發(fā)態(tài) l 4l 3l 2l 1 能級圖能級圖Quantitation in Atomic Emission電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀系統(tǒng)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀系統(tǒng)光譜儀系統(tǒng)光譜儀系統(tǒng)檢測器檢測器光學(xué)傳遞光學(xué)傳遞等離子炬管等離子炬管等離子炬等離子炬蠕動(dòng)泵蠕動(dòng)泵霧化室霧化室氬氣氬氣樣品樣品高頻發(fā)生器高頻發(fā)生器數(shù)據(jù)系統(tǒng)數(shù)據(jù)系統(tǒng)微處理器微處理器和電子控制系統(tǒng)和電子控制系統(tǒng)廢液口廢液口霧化器霧化器樣品噴射管樣品噴射管原子發(fā)射光譜儀的發(fā)展歷程就是尋找高溫穩(wěn)定光源的歷程 火花火

7、花交流電弧交流電弧電感耦合等離子體（電感耦合等離子體（ICP）微波誘導(dǎo)等離子體（微波誘導(dǎo)等離子體（MIP）火焰火焰溫度：溫度：20003000K，穩(wěn)定性：很好，穩(wěn)定性：很好溫度：溫度：40007000K，穩(wěn)定性：好，穩(wěn)定性：好溫度：溫度：40007000K，穩(wěn)定性：差，穩(wěn)定性：差溫度：溫度：60008000K穩(wěn)定性：很好穩(wěn)定性：很好直流電弧直流電弧激光激光溫度：溫度：10000K，穩(wěn)定性：好，穩(wěn)定性：好溫度：溫度：10000K穩(wěn)定性：很好穩(wěn)定性：很好Page 14 電感耦合等離子體電感耦合等離子體 ICP 溫度高達(dá)6000-10000K 工作氣體氬氣 溶液進(jìn)樣 檢出限低 穩(wěn)定性好 線性范圍寬

8、ICP- OES 多元素測定Page 15 ICP光源主要優(yōu)點(diǎn)是：光源主要優(yōu)點(diǎn)是： 檢出限低：許多元素可達(dá)到檢出限低：許多元素可達(dá)到1ug/L的檢出限的檢出限 測量的動(dòng)態(tài)范圍寬：測量的動(dòng)態(tài)范圍寬：5-6個(gè)數(shù)量級個(gè)數(shù)量級 準(zhǔn)確度好準(zhǔn)確度好 基體效應(yīng)小：基體效應(yīng)小：ICP是一種具有是一種具有6000-7000K的高溫激發(fā)光源，樣品又經(jīng)過化學(xué)的高溫激發(fā)光源，樣品又經(jīng)過化學(xué)處理，分析用的標(biāo)準(zhǔn)系列很易于配制成與樣品溶液在酸度、基體成分、總鹽處理，分析用的標(biāo)準(zhǔn)系列很易于配制成與樣品溶液在酸度、基體成分、總鹽度等各種性質(zhì)十分相似的溶液。同時(shí)，光源能量密度高，特殊的激發(fā)環(huán)境度等各種性質(zhì)十分相似的溶液。同時(shí)，光

9、源能量密度高，特殊的激發(fā)環(huán)境通道效應(yīng)和激發(fā)機(jī)理，使通道效應(yīng)和激發(fā)機(jī)理，使ICP光源具有基體效應(yīng)小的突出優(yōu)點(diǎn)。光源具有基體效應(yīng)小的突出優(yōu)點(diǎn)。 精密度高：精密度高：RSD0.5% 曝光時(shí)間短：一般只需曝光時(shí)間短：一般只需10-30秒秒 原子發(fā)射光譜分析所具有的多元素同時(shí)分析的特點(diǎn)與其他分析方法逐個(gè)元素原子發(fā)射光譜分析所具有的多元素同時(shí)分析的特點(diǎn)與其他分析方法逐個(gè)元素單獨(dú)測定相比，無論從效率的經(jīng)濟(jì)，技術(shù)等方面都具有很大的特點(diǎn)。這也是單獨(dú)測定相比，無論從效率的經(jīng)濟(jì)，技術(shù)等方面都具有很大的特點(diǎn)。這也是ICP原子發(fā)射光譜分析取得很大進(jìn)展的原因之一。原子發(fā)射光譜分析取得很大進(jìn)展的原因之一。Page 16 I

10、CP輔助氣輔助氣冷卻氣冷卻氣等離子體等離子體RF線圈線圈霧化氣霧化氣+ 樣品氣溶膠樣品氣溶膠 環(huán)型電流環(huán)型電流Page 17 炬管的組成：三層石英同心管組成（如上圖）。冷卻（等離子）氬氣以外管內(nèi)壁相炬管的組成：三層石英同心管組成（如上圖）。冷卻（等離子）氬氣以外管內(nèi)壁相切的方向進(jìn)入切的方向進(jìn)入ICP炬管內(nèi)，有效地解決了石英管壁的冷卻問題。防止其被高溫的炬管內(nèi)，有效地解決了石英管壁的冷卻問題。防止其被高溫的ICP燒熔。炬管置于高頻線圈的正中，線圈的下端距中管的上端燒熔。炬管置于高頻線圈的正中，線圈的下端距中管的上端2-4mm，水冷的線圈連，水冷的線圈連接到高頻發(fā)生器的輸出端。高頻電能通過線圈耦合

11、到炬管內(nèi)電離的氬氣中。當(dāng)線圈接到高頻發(fā)生器的輸出端。高頻電能通過線圈耦合到炬管內(nèi)電離的氬氣中。當(dāng)線圈上有高頻電流通過時(shí)，則在線圈的軸線方向上產(chǎn)生一個(gè)強(qiáng)烈振蕩的環(huán)形磁場如圖所上有高頻電流通過時(shí)，則在線圈的軸線方向上產(chǎn)生一個(gè)強(qiáng)烈振蕩的環(huán)形磁場如圖所示。開始時(shí)，炬管中的原子氬并不導(dǎo)電，因而也不會(huì)形成放電。當(dāng)點(diǎn)火器的高頻火示。開始時(shí)，炬管中的原子氬并不導(dǎo)電，因而也不會(huì)形成放電。當(dāng)點(diǎn)火器的高頻火花放電在炬管內(nèi)使小量氬氣電離時(shí)，一旦在炬管內(nèi)出現(xiàn)了導(dǎo)電的粒子，由于磁場的花放電在炬管內(nèi)使小量氬氣電離時(shí)，一旦在炬管內(nèi)出現(xiàn)了導(dǎo)電的粒子，由于磁場的作用，其運(yùn)動(dòng)方向隨磁場的頻率而振蕩，并形成與炬管同軸的環(huán)形電流。原子

12、、離作用，其運(yùn)動(dòng)方向隨磁場的頻率而振蕩，并形成與炬管同軸的環(huán)形電流。原子、離子、電子在強(qiáng)烈的振蕩運(yùn)動(dòng)中互相碰撞產(chǎn)生更多的電子與離子。終于形成明亮的白子、電子在強(qiáng)烈的振蕩運(yùn)動(dòng)中互相碰撞產(chǎn)生更多的電子與離子。終于形成明亮的白色色Ar-ICP放電，其外形尤如一滴剛形成的水滴。在高度電離的放電，其外形尤如一滴剛形成的水滴。在高度電離的ICP內(nèi)部所形成的環(huán)內(nèi)部所形成的環(huán)形渦流可看作只有一匝的變壓器次級線圈，而水冷的工作線圈則相當(dāng)于變壓器的初形渦流可看作只有一匝的變壓器次級線圈，而水冷的工作線圈則相當(dāng)于變壓器的初級線圈，它們之間的耦合，使磁場的強(qiáng)度和方向隨時(shí)間而變化，受磁場加速的電子級線圈，它們之間的耦合

13、，使磁場的強(qiáng)度和方向隨時(shí)間而變化，受磁場加速的電子和離子不斷改變其運(yùn)動(dòng)方向，導(dǎo)致焦耳發(fā)熱效應(yīng)并附帶產(chǎn)生電離作用。這種氣體在和離子不斷改變其運(yùn)動(dòng)方向，導(dǎo)致焦耳發(fā)熱效應(yīng)并附帶產(chǎn)生電離作用。這種氣體在極短時(shí)間內(nèi)在石英的炬管內(nèi)形成一個(gè)新型的穩(wěn)定的極短時(shí)間內(nèi)在石英的炬管內(nèi)形成一個(gè)新型的穩(wěn)定的“電火焰電火焰”光源。光源。 樣品經(jīng)霧化器被氣動(dòng)力吹散擊碎成粒徑為樣品經(jīng)霧化器被氣動(dòng)力吹散擊碎成粒徑為1-10um之間的細(xì)粒截氬氣由中心管注入之間的細(xì)粒截氬氣由中心管注入ICP中，霧滴在進(jìn)入中，霧滴在進(jìn)入ICP之前，經(jīng)霧化室除去大霧滴使到達(dá)之前，經(jīng)霧化室除去大霧滴使到達(dá)ICP的氣溶膠微滴快速地的氣溶膠微滴快速地去溶、

14、蒸發(fā)和原子化。去溶、蒸發(fā)和原子化。 Page 18 ICP光源的氣流光源的氣流 ICP光源自問世以來主要是在氬氣氛中工作的，三股氣流所起的作用各不相光源自問世以來主要是在氬氣氛中工作的，三股氣流所起的作用各不相同，它們分別是：同，它們分別是： 冷卻氣：沿切線方向引入外管，它主要起冷卻作用，保護(hù)石英炬管免被高溫冷卻氣：沿切線方向引入外管，它主要起冷卻作用，保護(hù)石英炬管免被高溫所熔化，使等離子體的外表面冷卻并與管壁保持一定的距離。其流量約為所熔化，使等離子體的外表面冷卻并與管壁保持一定的距離。其流量約為0-20L/min，視功率的大小以及炬管的大小、質(zhì)量與冷卻效果而定，冷卻氣也，視功率的大小以及炬

15、管的大小、質(zhì)量與冷卻效果而定，冷卻氣也稱等離子氣。稱等離子氣。 輔助氣：通入中心管與中層管之間，其流量在輔助氣：通入中心管與中層管之間，其流量在0-2L/mim，其作用是，其作用是“點(diǎn)燃點(diǎn)燃”等離子體，并使高溫的等離子體，并使高溫的ICP底部與中心管，中層管保持一定的距離，保護(hù)中底部與中心管，中層管保持一定的距離，保護(hù)中心管和中層管的頂端，尤其是中心管口不被燒熔或過熱，減少氣溶膠所帶的心管和中層管的頂端，尤其是中心管口不被燒熔或過熱，減少氣溶膠所帶的鹽分過多地沉積在中心管口上。另外它又起到抬升鹽分過多地沉積在中心管口上。另外它又起到抬升ICP，改變等離子體觀察，改變等離子體觀察度的作用。度的作

16、用。 霧化氣：也稱載氣或樣品氣，作用之一是作為動(dòng)力在霧化器將樣品的溶液轉(zhuǎn)霧化氣：也稱載氣或樣品氣，作用之一是作為動(dòng)力在霧化器將樣品的溶液轉(zhuǎn)化為粒徑只有化為粒徑只有1-10um的氣溶膠，作用之二是作為載氣將樣品的氣溶膠引入的氣溶膠，作用之二是作為載氣將樣品的氣溶膠引入ICP，作用之三是對霧化器、霧化室、中心管起清洗作用。霧化氣的流量一，作用之三是對霧化器、霧化室、中心管起清洗作用。霧化氣的流量一般在般在0-2L/min。Page 19 等離子體（等離子體（Plasma）一詞首先由一詞首先由Langmuir在在1929年提出，目前一年提出，目前一般指電離度超過般指電離度超過0.1%被電離了的氣體，

17、這種氣體不僅含有中性原子被電離了的氣體，這種氣體不僅含有中性原子和分子，而且含有大量的電子和離子，且電子和正離子的濃度處于平和分子，而且含有大量的電子和離子，且電子和正離子的濃度處于平衡狀態(tài)，從整體來看是處于中性的。從廣義上講像火焰和電弧的高溫衡狀態(tài)，從整體來看是處于中性的。從廣義上講像火焰和電弧的高溫部分、火花放電、太陽和恒星表面的電離層等都是等離子體。部分、火花放電、太陽和恒星表面的電離層等都是等離子體。 等離子體可以按溫度分為高溫等離子體和低溫等離子體兩大類。當(dāng)溫等離子體可以按溫度分為高溫等離子體和低溫等離子體兩大類。當(dāng)溫度高達(dá)度高達(dá)106-108K時(shí)，所有氣體的原子和分子完全離解和電離

18、，稱為高時(shí)，所有氣體的原子和分子完全離解和電離，稱為高溫等離子體；當(dāng)溫度低于溫等離子體；當(dāng)溫度低于105K時(shí)，氣體部分電離，稱為低溫等離子時(shí)，氣體部分電離，稱為低溫等離子體。體。 Page 20 ICP光源的特性光源的特性 趨膚效應(yīng)趨膚效應(yīng)：高頻電流在導(dǎo)體上傳輸時(shí)，由于導(dǎo)體的寄生分布電感的作用，：高頻電流在導(dǎo)體上傳輸時(shí)，由于導(dǎo)體的寄生分布電感的作用，使導(dǎo)線的電阻從中心向表面沿半徑以指數(shù)的方式減少，因此高頻電流的傳使導(dǎo)線的電阻從中心向表面沿半徑以指數(shù)的方式減少，因此高頻電流的傳導(dǎo)主要通過電阻較小的表面一層，這種現(xiàn)象稱為趨膚效應(yīng)。等離子體是電導(dǎo)主要通過電阻較小的表面一層，這種現(xiàn)象稱為趨膚效應(yīng)。等離

19、子體是電的良導(dǎo)體，它在高頻磁場中所感應(yīng)的環(huán)狀渦流也主要分布在的良導(dǎo)體，它在高頻磁場中所感應(yīng)的環(huán)狀渦流也主要分布在ICP的表層。的表層。從從ICP的端部用肉眼即可觀察到在白色圈環(huán)中有一亮度較暗的內(nèi)核，俗稱的端部用肉眼即可觀察到在白色圈環(huán)中有一亮度較暗的內(nèi)核，俗稱“炸面圈炸面圈”結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)提供一個(gè)電學(xué)的屏蔽筒，當(dāng)試樣注入結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)提供一個(gè)電學(xué)的屏蔽筒，當(dāng)試樣注入ICP的通的通道時(shí)不會(huì)影響它的電學(xué)參數(shù)，從而改善了道時(shí)不會(huì)影響它的電學(xué)參數(shù)，從而改善了ICP的穩(wěn)定性。的穩(wěn)定性。 S=1/(f)1/2 ( S: 趨膚層深度趨膚層深度 f: 高頻電源頻率高頻電源頻率) 通道效應(yīng)：通道效應(yīng)：由于切線氣

20、流所形成的旋渦使軸心部分的氣體壓力較外周略低，由于切線氣流所形成的旋渦使軸心部分的氣體壓力較外周略低，因此攜帶樣品氣溶膠的載氣可以極容易地從圓錐形的因此攜帶樣品氣溶膠的載氣可以極容易地從圓錐形的ICP底部鉆出一條通底部鉆出一條通道穿過整個(gè)道穿過整個(gè)ICP。通道的寬度約。通道的寬度約2mm，長約，長約5cm。樣品的霧滴在這個(gè)約。樣品的霧滴在這個(gè)約7000K的高溫環(huán)境中很快蒸發(fā)、離解、原子化、電離并激發(fā)。即通道可使的高溫環(huán)境中很快蒸發(fā)、離解、原子化、電離并激發(fā)。即通道可使這四個(gè)過程同時(shí)完成。由于樣品在通過通道的時(shí)間可達(dá)幾個(gè)毫秒，因此被這四個(gè)過程同時(shí)完成。由于樣品在通過通道的時(shí)間可達(dá)幾個(gè)毫秒，因此被

21、分析物質(zhì)的原子可反復(fù)地受激發(fā)，故分析物質(zhì)的原子可反復(fù)地受激發(fā)，故ICP光源的激發(fā)效率較高。光源的激發(fā)效率較高。Page 21 當(dāng)有高頻電流通過線圈時(shí)，當(dāng)有高頻電流通過線圈時(shí)，產(chǎn)生軸向磁場，這時(shí)若用高產(chǎn)生軸向磁場，這時(shí)若用高頻點(diǎn)火裝置產(chǎn)生火花，形成頻點(diǎn)火裝置產(chǎn)生火花，形成的載流子（離子與電子）在的載流子（離子與電子）在電磁場作用下，與原子碰撞電磁場作用下，與原子碰撞并使之電離，形成更多的載并使之電離，形成更多的載流子，當(dāng)載流子多到足以使流子，當(dāng)載流子多到足以使氣體有足夠的導(dǎo)電率時(shí)，在氣體有足夠的導(dǎo)電率時(shí)，在垂直于磁場方向的截面上就垂直于磁場方向的截面上就會(huì)感生出流經(jīng)閉合圓形路徑會(huì)感生出流經(jīng)閉合圓

22、形路徑的渦流，強(qiáng)大的電流產(chǎn)生高的渦流，強(qiáng)大的電流產(chǎn)生高熱又將氣體加熱，瞬間使氣熱又將氣體加熱，瞬間使氣體形成最高溫度可達(dá)體形成最高溫度可達(dá)10000K的穩(wěn)定的等離子炬。感應(yīng)線的穩(wěn)定的等離子炬。感應(yīng)線圈將能量耦合給等離子體，圈將能量耦合給等離子體，并維持等離子炬。當(dāng)載氣載并維持等離子炬。當(dāng)載氣載帶試樣氣溶膠通過等離子體帶試樣氣溶膠通過等離子體時(shí)，被后者加熱至?xí)r，被后者加熱至6000-10000K，并被原子化和激發(fā)，并被原子化和激發(fā)產(chǎn)生發(fā)射光譜。產(chǎn)生發(fā)射光譜。Page 22 ICP各區(qū)域的溫度各區(qū)域的溫度Page 23 ICP各區(qū)域的分布各區(qū)域的分布 ICPICP發(fā)射過程發(fā)射過程等離子體等離子體(

23、電漿電漿)的分布的分布環(huán)狀結(jié)構(gòu)可以分為若干區(qū)，各區(qū)的溫度不同，性狀不同，輻射也不同。環(huán)狀結(jié)構(gòu)可以分為若干區(qū)，各區(qū)的溫度不同，性狀不同，輻射也不同。（1）焰心區(qū)）焰心區(qū) 感應(yīng)線圈區(qū)域內(nèi)，白色不透明的焰心，高頻電流形成的渦流區(qū)，溫度感應(yīng)線圈區(qū)域內(nèi)，白色不透明的焰心，高頻電流形成的渦流區(qū)，溫度最高達(dá)最高達(dá)10000K，電子密度高。它發(fā)射很強(qiáng)的連續(xù)光譜，光譜分析應(yīng)電子密度高。它發(fā)射很強(qiáng)的連續(xù)光譜，光譜分析應(yīng)避開這個(gè)區(qū)域。試樣氣溶膠在此區(qū)域被預(yù)熱、蒸發(fā)，又叫避開這個(gè)區(qū)域。試樣氣溶膠在此區(qū)域被預(yù)熱、蒸發(fā)，又叫預(yù)熱區(qū)預(yù)熱區(qū)。等離子體等離子體(電漿電漿)的分布的分布（2）內(nèi)焰區(qū)）內(nèi)焰區(qū) 在感應(yīng)圈上在感應(yīng)圈上1

24、0 -20mm左右處，淡藍(lán)色半透明的炬焰，溫度約為左右處，淡藍(lán)色半透明的炬焰，溫度約為6000 -8000K。試樣在此原子化、激發(fā)，試樣在此原子化、激發(fā)， 然后發(fā)射很強(qiáng)的原子線和離子線。這是光譜分析所利用的區(qū)域，稱為然后發(fā)射很強(qiáng)的原子線和離子線。這是光譜分析所利用的區(qū)域，稱為測光區(qū)測光區(qū)。測光時(shí)在感應(yīng)線圈上的高度稱為觀測高度。測光時(shí)在感應(yīng)線圈上的高度稱為觀測高度。（3）尾焰區(qū)）尾焰區(qū) 在內(nèi)焰區(qū)上方，無色透明，溫度低于在內(nèi)焰區(qū)上方，無色透明，溫度低于6000K，只能發(fā)射激發(fā)電位較的只能發(fā)射激發(fā)電位較的譜線。譜線。Page 26 電感耦合等離子體光譜儀的發(fā)展（ICP-OES） 單道單道+多通道多通

25、道多通道多通道全譜直讀全譜直讀攝譜儀攝譜儀平面光柵平面光柵+相板相板 （1970）全譜，但不能直讀全譜，但不能直讀凹面光柵凹面光柵+光電倍增管光電倍增管直讀，但不能同時(shí)測量背景，不是全譜直讀，但不能同時(shí)測量背景，不是全譜平面光柵平面光柵+光電倍增管光電倍增管直讀，但不能同時(shí)測量背景，不是全譜直讀，但不能同時(shí)測量背景，不是全譜中階梯光柵中階梯光柵+固體檢測器固體檢測器單道掃描單道掃描后全譜直讀時(shí)代后全譜直讀時(shí)代全譜直讀全譜直讀開機(jī)即用開機(jī)即用Page 27 全譜直讀光譜儀簡圖全譜直讀光譜儀簡圖精湛的光學(xué)系統(tǒng)精湛的光學(xué)系統(tǒng)Page 28 光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng)EchelleFieldFlattenerU

26、V CameraSphereComputer-controlledMirrorICPTorchEntranceSlitFoldFlatSchmidtCrossDisperserParabolaVisiblePrismTelephoto LensOutputCCD SubarrayPage 30 Optima SCD Optical System ModulesDual-View Optics (Optima 5300DV shown)Transfer Optics Module Input Optics ModuleVIS Optics ModuleUV Optics ModulePage 3

27、1 兩維色散后的譜線排列兩維色散后的譜線排列Page 32 兩維色散后可見兩維色散后可見/紫外光譜分布紫外光譜分布0.1mmOne Subarray (shown sideways)Image Pattern on UV SCDWavelength within the OrderHighLowOrder NumberWavelengthHighLowLowHigh13012011010090807060Pb 220.353Cu 221.458P 177.433Sc 357.635Cross-Disperser Grating DispersionEchelle Grating Dispers

28、ion167nm403nmICP/OESICP/OES 測試流程圖測試流程圖離子線躍遷離子線躍遷 Ionisation Potential of ElementsFirst ionisation potential01020304050607080900510152025Atomic numberIonisation potential(eV)Ar 15. 75eVNO 9. 26eVH e 24. 58eVLiBeBCBaM gAlSiPSClKCaScVTiCrM nZnGaGeCuFeNiCoAsSeBrRbSrYZrNbM oTcRuRhPdAgCdInSnSbTeIXeCsNaLan

29、thanoidesH fTaWReO sIrPtAuH gTlPbBiPoRnRaAcNFK rH eONeArAr用用ArAr做工作氣體的優(yōu)點(diǎn)：做工作氣體的優(yōu)點(diǎn)：ArAr為單原子惰性氣體，不與試樣組份為單原子惰性氣體，不與試樣組份形成難離解的穩(wěn)定化合物，也不象分形成難離解的穩(wěn)定化合物，也不象分子那樣因離解而消耗能量，有良好的子那樣因離解而消耗能量，有良好的激發(fā)性能，本身光譜簡單。激發(fā)性能，本身光譜簡單。樣品進(jìn)樣系統(tǒng)樣品進(jìn)樣系統(tǒng)把樣品溶液轉(zhuǎn)變成氣溶膠把樣品溶液轉(zhuǎn)變成氣溶膠,通入等離子體中通入等離子體中樣品進(jìn)樣條件通過電腦控制樣品進(jìn)樣條件通過電腦控制根據(jù)不同的樣品及應(yīng)用選擇根據(jù)不同的樣品及應(yīng)用選

30、擇To ICP霧化器霧化器樣品樣品solution氬氣 To generate sample droplets by nebulization and to introduce only fine droplets in the plasma. 樣品進(jìn)樣系統(tǒng)樣品進(jìn)樣系統(tǒng)霧化系統(tǒng)霧化系統(tǒng) 霧化器霧化器Nebulizers 十字交叉霧化器十字交叉霧化器Cross flow Nebulizers 同心圓同心圓霧化器霧化器Gem-cone Nebulizers 超音波超音波霧化器霧化器UltraSonic NebulizersSampleAr nebulizer gasConcentric nebul

31、izerSampleAr nebulizer gasCross flow nebulizerCross-Flow NebulizerPE 標(biāo)準(zhǔn)配備標(biāo)準(zhǔn)配備 適用所有的樣品適用所有的樣品Meinhard Concentric Nebulizer 同心圓氣動(dòng)霧化器同心圓氣動(dòng)霧化器 Best Precision and Detection Limits 0.5% Precision D.L. 40 % lower than cross-flow Pump rate of 2 ml/min. Can clog easily Fairly fragile: Do not ultrasonicate Cl

32、ean with warm solution of 20% HNO3: Do not boil!Gem -Cone High Solid Nebulizer 同心圓高鹽霧化器同心圓高鹽霧化器 Can be used for most applications Oils Brines Viscous samples Plating baths Handles dissolved solids to 25 % (1 mm) Totally inert Pump rate of 2 ml/min.UltraSonic Nebulizer 超聲波霧化器超聲波霧化器 Uses 1.4 MHZ frequ

33、ency to shatter droplets to less than 5 microns. Extremely high efficiency 10 times standard system. Detection limits will improve 6 - 20 fold. High cost Does not handle high solids. 適于分析低含量的樣品，但樣品的基體含量也必須很低，適于分析低含量的樣品，但樣品的基體含量也必須很低，否則會(huì)帶來很大的記憶效應(yīng)。與傳統(tǒng)的氣動(dòng)霧化器相比，否則會(huì)帶來很大的記憶效應(yīng)。與傳統(tǒng)的氣動(dòng)霧化器相比，超聲霧化器的檢出限可以改善超聲霧化

34、器的檢出限可以改善10倍左右。倍左右。Spray Chambers Scott - Type Double Pass ChamberDroplet Size Distribution and Effect of Spray Chamberw w i it th h S Sp pr ra ay y C Ch ha am m b be er r23456789 10 11051015202530Particle Size ( um)(%)N No o S Sp pr ra ay y C Ch ha am m b be er r8 14 20 26 32 38 44 50 56 62 68 74 8

35、001020304050Particle Size ( um )(%)Scott Double-Pass Spray Chamber Separates the small droplets (10 microns) from the larger droplets Small droplets travel through center tube, large droplet drop out of center tube and into the drain 2 - 4% efficient Durable and inert Cleaned with 10-20% warm not bo

36、iling HNO3 Can run most any solvent 18Scott Spray ChamberVery efficient.40% higher efficiency than a Scott-TypeExcellent Rinse-out Detection limits improve by a factor of 2 over a Scott-Type Clean with hot mineral acids Cyclonic Spray ChamberCyclonic spray chamber Nebulizer Spray PatternsGoodConcent

37、ric PatternPulse evenly with pumpBadSkewedSputtering Daily cleaning After analyzing aqueous solutions, flush with deionized water, or 2% nitric acid, followed by deionized water. After analyzing organic solutions, flush using a clean solvent. Torch, Bonnet Injector, Spray Chamber Soak in 5-20% nitri

38、c acid or aqua regia; use an ultrasonic cleaner if available. O-Rings Clean with soap and water, rinse thoroughly. MaintenanceMaintenance GemTips forCross-FlowNebulizerClean with soap and water, rinse thoroughly; or use a 2% solution of nitric acid.GemTip orGemConeNebulizer/End CapAssemblyClean with

39、 soap and water; rinse thoroughly.Concentric Glass(MEINHARD)NebulizerDo not use an ultrasonic cleaner. Do not use cleaning wire. See Concentric Glass Nebulizer later in the manual.Injectors and End CapICP Injectors Sample injectors have different IDs for use with different solvents. The more volatil

40、e the solvent, use a smaller ID sample injector. 0.8, 1.2, 1.6 & 2.0 mm internal diameter完全快速完全快速-可調(diào)試樣品進(jìn)樣系統(tǒng)可調(diào)試樣品進(jìn)樣系統(tǒng)注射器注射器樣樣品品霧化系統(tǒng)霧化系統(tǒng)火火炬炬可調(diào)整的位置可調(diào)整的位置 進(jìn)進(jìn)氣氣口口便于拆卸的炬管模塊包含石英炬管、剛玉或者石英材料的入射管、霧室、便于拆卸的炬管模塊包含石英炬管、剛玉或者石英材料的入射管、霧室、霧化器和端帽，所有這些都集成在一個(gè)組件里。這個(gè)模塊可以快速地從霧化器和端帽，所有這些都集成在一個(gè)組件里。這個(gè)模塊可以快速地從進(jìn)樣系統(tǒng)室中拆卸出來，可調(diào)

41、節(jié)的基座可以將炬管前后調(diào)節(jié)達(dá)進(jìn)樣系統(tǒng)室中拆卸出來，可調(diào)節(jié)的基座可以將炬管前后調(diào)節(jié)達(dá)8mm。觀測方式觀測方式垂直觀測垂直觀測可根據(jù)分析元素調(diào)整觀測位置，可根據(jù)分析元素調(diào)整觀測位置，干擾比干擾比 水平觀測低，動(dòng)態(tài)線性水平觀測低，動(dòng)態(tài)線性范圍比水平也高范圍比水平也高1-2個(gè)數(shù)量級。個(gè)數(shù)量級。尤其是對于高鹽度或者復(fù)雜基體尤其是對于高鹽度或者復(fù)雜基體更為合適。更為合適。水平觀測水平觀測 雙向觀測雙向觀測-軸向觀測軸向觀測 (水平觀測水平觀測)DV Optics ICP 發(fā)射光源水平觀測反射鏡孔徑 反射鏡入口狹縫(part of Input Optics)Motorized adjustment aims

42、 Large Toroidal Mirror toward Axial Window for Axial View雙向觀測雙向觀測-徑向觀測徑向觀測球面鏡BaffleICP 發(fā)射光源平面鏡大環(huán)形反射鏡孔徑光蘭小環(huán)形反射鏡入口狹縫Motorized adjustment aims Large Toroidal Mirror toward Flat Mirror for Radial View觀測視窗觀測視窗Dual Viewl最佳方便性l同一個(gè)方法可以同時(shí)使用兩種觀測方式l簡化樣品稀釋步驟l提高線性動(dòng)態(tài)范圍l最小基質(zhì)干擾l最佳檢測極限D(zhuǎn)etailed View of Plasma Emissio

43、n ZonesPHZ (Pre Heating Zone)IRZ (Initial Radiation Zone)NAZ (Normal Analytical Zone) Dominantly Ionic Emission Primary zone for excited statesTail Plume NAZShear Gas PositionPHZIRZConcentrationEmission IntensityCalibration With Tail PlumeRemovednDecay to Ground State Emission IntensityConcentration

44、Self AbsorptionCalibration ViewedThrough Tail Plume等離子體剪切氣等離子體剪切氣 減少自吸帶 控制分析光路范圍 減少基質(zhì)效應(yīng)剪切氣位置剪切氣位置Shear GasPage 66 OPTIMA5X00DV開機(jī)程序開機(jī)程序通風(fēng)，氬氣，空氣壓縮機(jī)，（吹掃用氮?dú)猓┧h(huán)器接通OPTIMA5X00DV電源，啟動(dòng)WINLAB32軟件待儀器初始化結(jié)束。（儀器初始化所須時(shí)間取決于儀器開機(jī)時(shí)初始溫度和實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度，不表示儀器好壞。）Page 67 吹掃氣（吹掃氣（Purge Gas） 當(dāng)使用低于當(dāng)使用低于190nm波長分析前，波長分析前，必須提前用必須提前用P

45、urge gas（氮?dú)猓ǖ獨(dú)猓┐祾吖鈱W(xué)室和光學(xué)通道。吹掃光學(xué)室和光學(xué)通道。 吹掃速度分兩種，快速吹掃速度分兩種，快速8升升/分，分，常速常速1.5升升/分。分。 初次吹掃可以快速吹掃幾小時(shí)后初次吹掃可以快速吹掃幾小時(shí)后轉(zhuǎn)入常速。轉(zhuǎn)入常速。 定期吹掃光學(xué)室可以保護(hù)光學(xué)鏡定期吹掃光學(xué)室可以保護(hù)光學(xué)鏡面，避免不良?xì)怏w或水汽侵蝕。面，避免不良?xì)怏w或水汽侵蝕。Page 68 Diagnostics（診斷）（診斷）-光譜儀光譜儀System-Diagnostic-Spectrum 進(jìn)入光譜儀診斷提供光譜儀Firmware版本，光學(xué)室溫度，檢測器溫度等光譜儀硬件信息。紀(jì)錄光譜儀工作流程。Page 69 D

46、iagnostics（診斷）（診斷）-RF GeneratorSystem-Diagnostic-RF Generator 進(jìn)入射頻發(fā)生器診斷。提供射頻發(fā)生器Firmware版本，功率，氣體流量，霧化氣壓力等硬件信息。紀(jì)錄射頻發(fā)生器工作流程。Page 70 點(diǎn)等離子矩點(diǎn)等離子矩 點(diǎn)炬前先檢查蠕動(dòng)泵進(jìn)樣和排液，氣體壓力，通風(fēng)，切割氣壓力，冷點(diǎn)炬前先檢查蠕動(dòng)泵進(jìn)樣和排液，氣體壓力，通風(fēng)，切割氣壓力，冷卻水循環(huán)器。卻水循環(huán)器。 氬氣質(zhì)量會(huì)影響點(diǎn)炬，實(shí)驗(yàn)室留存一瓶氬氣質(zhì)量會(huì)影響點(diǎn)炬，實(shí)驗(yàn)室留存一瓶99.999%高純氬，在不能點(diǎn)炬高純氬，在不能點(diǎn)炬時(shí)使用。時(shí)使用。 點(diǎn)炬過程全部自動(dòng)進(jìn)行，操作人員可以通過

47、觀測窗觀測，意外情況時(shí)點(diǎn)炬過程全部自動(dòng)進(jìn)行，操作人員可以通過觀測窗觀測，意外情況時(shí)，按緊急紅色按鈕停止點(diǎn)炬過程。，按緊急紅色按鈕停止點(diǎn)炬過程。Page 71 點(diǎn)炬失敗的后續(xù)操作點(diǎn)炬失敗的后續(xù)操作 假如點(diǎn)炬失敗必須記錄當(dāng)時(shí)顯示的信息。并根據(jù)信息提示檢查。假如點(diǎn)炬失敗必須記錄當(dāng)時(shí)顯示的信息。并根據(jù)信息提示檢查。 點(diǎn)炬失敗必須報(bào)修前，在點(diǎn)炬失敗必須報(bào)修前，在Diagnostics（RF Generator）里）里Save Log 保存保存?zhèn)z個(gè)文件（倆個(gè)文件（Black Box Log / Incident Log）并傳給維修工程師。兩個(gè)文件）并傳給維修工程師。兩個(gè)文件的路徑：的路徑：C：/PE/Te

48、mporary filePage 72 Page 73 手動(dòng)設(shè)定氣體流量功率和進(jìn)樣量手動(dòng)設(shè)定氣體流量功率和進(jìn)樣量 氣體流量，射頻功率和進(jìn)樣量都可以手動(dòng)設(shè)定。設(shè)定后按氣體流量，射頻功率和進(jìn)樣量都可以手動(dòng)設(shè)定。設(shè)定后按APPLY生效。生效。 分析樣品時(shí)這手動(dòng)設(shè)定氣體流量功率和進(jìn)樣量些參數(shù)自動(dòng)轉(zhuǎn)為方法里設(shè)定的分析樣品時(shí)這手動(dòng)設(shè)定氣體流量功率和進(jìn)樣量些參數(shù)自動(dòng)轉(zhuǎn)為方法里設(shè)定的參數(shù)。參數(shù)。 當(dāng)需要在分析時(shí)采用與方法設(shè)定不同的參數(shù)，可以使用當(dāng)需要在分析時(shí)采用與方法設(shè)定不同的參數(shù)，可以使用Override Method 。選用選用Override Method 時(shí)方法中相應(yīng)參數(shù)值無效，方法原設(shè)定參數(shù)不變。時(shí)

49、方法中相應(yīng)參數(shù)值無效，方法原設(shè)定參數(shù)不變。Page 74 Page 75 緊急按鈕的使用緊急按鈕的使用Emergency （緊急按鍵）在計(jì)算機(jī)意外鎖死或炬焰意外時(shí)迅速關(guān)斷等離子炬電源。按鍵按過后處在鎖定態(tài)，呈斷續(xù)閃光。再按一次鍵，可以釋放回正常態(tài)，不再閃光。使用過緊急按鈕后，除釋放其回到正常態(tài)外，還要在軟件中復(fù)位：System-Reset emergency plasma off-OK否則不能點(diǎn)炬。Page 76 光譜儀控制光譜儀控制(一）一）System-Spectrometer Control 進(jìn)入光譜儀控制。吹掃氣，觀測，和光閘都可以手動(dòng)控制。選用Override Method 可以使方

50、法中同類選擇作廢。觀察位置可以手動(dòng)改變，一般都采用軸向（15，0），經(jīng)向（15）Detector Calibration是指檢測器暗電流校準(zhǔn)，結(jié)果會(huì)存入計(jì)算機(jī)。一般情況不需重復(fù)做。當(dāng)重裝軟件后必須重做此校準(zhǔn)。Page 77 光譜儀控制（二）光譜儀控制（二） Align View是校準(zhǔn)入射光方向，使入射到狹縫的光強(qiáng)最大。在重裝炬是校準(zhǔn)入射光方向，使入射到狹縫的光強(qiáng)最大。在重裝炬管后校準(zhǔn)用。管后校準(zhǔn)用。 校準(zhǔn)時(shí)要使用校準(zhǔn)時(shí)要使用1ppm Mn溶液或其他指定溶液，不能在噴純水條件下溶液或其他指定溶液，不能在噴純水條件下做此項(xiàng)校準(zhǔn)。做此項(xiàng)校準(zhǔn)。 在徑向和軸向分別做此項(xiàng)校準(zhǔn)，儀器將自動(dòng)保存校準(zhǔn)結(jié)果。只有

51、在重在徑向和軸向分別做此項(xiàng)校準(zhǔn)，儀器將自動(dòng)保存校準(zhǔn)結(jié)果。只有在重新安裝炬管后，才需要重新校準(zhǔn)。新安裝炬管后，才需要重新校準(zhǔn)。Page 78 光譜儀控制（三）光譜儀控制（三） 。 Wavelength Calibration 用于校準(zhǔn)波長，分UV和VIS兩部分。校準(zhǔn)時(shí)必須用隨機(jī)標(biāo)準(zhǔn)溶液。UV使用N0582152，VIS使用N9302946。當(dāng)再次選此窗口時(shí)，顯示上次校準(zhǔn)的時(shí)間和結(jié)果。波長校準(zhǔn)結(jié)果存在計(jì)算機(jī)里，重裝軟件后必須重做此校準(zhǔn)。Page 79 光譜儀控制（四）光譜儀控制（四） Hg Realign 是使用內(nèi)置汞燈測量是使用內(nèi)置汞燈測量253.652nm譜線，測量結(jié)果會(huì)糾正譜線，測量結(jié)果會(huì)糾

52、正因溫度的變化造成的譜線偏移，在室溫變化較大情況下，使用此功能因溫度的變化造成的譜線偏移，在室溫變化較大情況下，使用此功能有防止峰漂的明顯效果有防止峰漂的明顯效果 Hg 253.652nm的強(qiáng)度可能會(huì)變化，只能留作參考的強(qiáng)度可能會(huì)變化，只能留作參考Page 80 編輯方法編輯方法(一一 )編輯方法可采用軟件實(shí)時(shí)幫助：F1或者Help-Active Window HelpNew-Method 可以選擇有機(jī)/無機(jī)/特定條件，它會(huì)影響點(diǎn)炬的參數(shù)。鍵入元素和波長的幾種方法。分析元素和內(nèi)標(biāo)元素。Page 81 編輯方法（二）編輯方法（二）讀數(shù)參數(shù)：自動(dòng)方式采用預(yù)曝光決定積分時(shí)間；人工方式采用用戶設(shè)定的積

53、分時(shí)間。介紹Read Delay 和 ReplicatesSever Window 不能改變，Auto Window是預(yù)曝光觀測的區(qū)間，可以改變。Sampler是指等離子矩的條件，介紹各參數(shù)。介紹Peristaltic 和 AutosamplerPage 82 編輯方法（三）編輯方法（三）Spectral Peak Processing 指光譜信息處理，一般采用峰面積/三點(diǎn)/背景校準(zhǔn)點(diǎn)Define Standards 設(shè)定標(biāo)樣系列。可以設(shè)定樣品空白，重校標(biāo)樣點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線類型，是否扣除空白等功能。Check 和 OK QC 用于使用自動(dòng)進(jìn)樣器分析時(shí)，在線回收率測試和質(zhì)量控制，請參考在線幫助（He

54、lp-Active Window Help）Page 83 編輯方法（四）編輯方法（四）Options 選擇結(jié)果顯示的內(nèi)容，Save With Result 是把方法連同分析結(jié)果一起保存，請采用此方式。編輯完成的方法可以檢查：Edit Check Method ，可以按波長重新排列次序以節(jié)省分析時(shí)間：Edit Sort by Wavelength編輯完成的方法應(yīng)被命名后保存，否則此方法產(chǎn)生的結(jié)果都不能被保存。Page 84 手動(dòng)分析手動(dòng)分析假如要保存結(jié)果須首先選擇數(shù)據(jù)組名稱：Open-在Name框內(nèi)鍵入名稱-OK 樣品名稱直接鍵入ID框內(nèi)，details可以輸入制樣參數(shù)，讓儀器計(jì)算固體樣的含量

55、。Read Delay Time 是指樣品從容器到達(dá)等離子矩并且穩(wěn)定的時(shí)間，在方法里已設(shè)定。可以O(shè)verride Method 后，在此重新設(shè)定。Page 85 結(jié)果顯示框結(jié)果顯示框選擇Result后會(huì)顯示結(jié)果框。Result顯示的項(xiàng)目是方法里OPTION內(nèi)選定的。結(jié)果框會(huì)連續(xù)無選擇顯示分析結(jié)果，可以選擇其中頁面打印。清除全部顯示：Analysis-Clear Result DisplayPage 86 光譜圖顯示框光譜圖顯示框工具圖表的Spectrum可打開光譜圖顯示框，用來實(shí)時(shí)顯示分析時(shí)獲得的譜圖。由于顯示框可以實(shí)時(shí)反映樣品情況，建議在分析時(shí)同時(shí)打開光譜顯示框。要改變顯示的顏色和排列：Op

56、tion-Spectrum Display要清除顯示內(nèi)容：Analysis-Clear Spectrum DisplayPage 87 檢查光譜框（一）檢查光譜框（一）工具欄內(nèi)Examine 是用于檢查已經(jīng)保存的光譜圖和設(shè)定MSF文件用。設(shè)定MSF文件請使用下列途徑獲取資料：Help-Contents and Index-鍵入MSF-DisplayData-select data set （即顯示已經(jīng)儲存的數(shù)據(jù)組名稱）-選擇樣品名稱和元素名稱-顯示光譜圖Page 88 檢查光譜框（二）檢查光譜框（二）需要時(shí)重新移動(dòng)光標(biāo)線到峰高位置設(shè)定峰值：method-set peak wavelength需

57、要時(shí)添加，移動(dòng)或去除背景校準(zhǔn)點(diǎn)。把修改數(shù)據(jù)存回方法：1：導(dǎo)入原方法 File-Import from Result Library-選擇本數(shù)據(jù)組名稱-OK2：Method-Update method Parameters-Update and Save methodSet peak Wavelength將在以后使用該方法時(shí)對此波長進(jìn)行額外定標(biāo)，對其他方法或本方法其他元素的峰位不產(chǎn)生影響。Page 89 檢查光譜框（三）檢查光譜框（三） 移動(dòng)光標(biāo)到峰位后，假如使用移動(dòng)光標(biāo)到峰位后，假如使用Adjust Wavelength 會(huì)對檢測器重新會(huì)對檢測器重新標(biāo)定，即把光標(biāo)線位置定標(biāo)為光譜圖上方的值，這

58、種定標(biāo)會(huì)對以后所標(biāo)定，即把光標(biāo)線位置定標(biāo)為光譜圖上方的值，這種定標(biāo)會(huì)對以后所有方法和相鄰位置都有影響。執(zhí)行時(shí)需慎重。有方法和相鄰位置都有影響。執(zhí)行時(shí)需慎重。Page 90 自動(dòng)進(jìn)樣器分析（一）自動(dòng)進(jìn)樣器分析（一）自動(dòng)進(jìn)樣器分析須提前設(shè)置樣品信息：Saminfo-填入各個(gè)位置樣品信息-保存樣品信息文件使用自動(dòng)分析須對分析中QC樣品和回收率試驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行評判和預(yù)置，Method的Checks和QC就是為此設(shè)置的，詳細(xì)請參考HelpPage 91 自動(dòng)進(jìn)樣分析（二）自動(dòng)進(jìn)樣分析（二）工具欄Auto用于自動(dòng)分析，在Set Up頁鍵入方法名，樣品信息名和結(jié)果數(shù)據(jù)組名或不選用樣品信息文件，直接在Locat

59、ion框內(nèi)鍵入XX-YY（表示分析從XX到Y(jié)Y位樣品）在Analysis頁內(nèi)按Rebuild List產(chǎn)生新表后即可選擇做全部分析/只做標(biāo)準(zhǔn)曲線/只分析樣品。Analysis-Auto Sampler提供進(jìn)樣針上提，下降，移到清洗位等快速功能。更詳細(xì)信息參考Help。Page 92 數(shù)據(jù)再處理（數(shù)據(jù)再處理（Reprocessing）（一）（一 ) Reprocessing是對已經(jīng)儲存的分析數(shù)據(jù)在不同的條件下，重新處理是對已經(jīng)儲存的分析數(shù)據(jù)在不同的條件下，重新處理以求得更好的結(jié)果。未儲存的數(shù)據(jù)不能再處理。以求得更好的結(jié)果。未儲存的數(shù)據(jù)不能再處理。 Reprocessing不修改原始的數(shù)據(jù)，原始數(shù)

60、據(jù)在操作系統(tǒng)里不允許作不修改原始的數(shù)據(jù)，原始數(shù)據(jù)在操作系統(tǒng)里不允許作修改。修改。 當(dāng)光譜峰校準(zhǔn)，移動(dòng)背景校準(zhǔn)點(diǎn)，改變標(biāo)準(zhǔn)曲線類型和峰面積點(diǎn)數(shù)等當(dāng)光譜峰校準(zhǔn)，移動(dòng)背景校準(zhǔn)點(diǎn)，改變標(biāo)準(zhǔn)曲線類型和峰面積點(diǎn)數(shù)等，可以對原始數(shù)據(jù)重新處理而不需要重新分析樣品。，可以對原始數(shù)據(jù)重新處理而不需要重新分析樣品。Page 93 數(shù)據(jù)再處理（數(shù)據(jù)再處理（Reprocessing）（二）（二） 數(shù)據(jù)再處理步驟：數(shù)據(jù)再處理步驟： 調(diào)入原方法：調(diào)入原方法：File-Import from result library-選擇數(shù)據(jù)組選擇數(shù)據(jù)組-OK Reproc-Browse-選擇數(shù)據(jù)組選擇數(shù)據(jù)組-Reprocess 經(jīng)過再處理可以