1、 ICS 13.100CCS C 52團 體 標 準T/WSJD 18.22021工作場所空氣中化學因素測定溴的分光光度法Determination of chemical agents in workplace airBromine by spectrophotometry2021-09-14發布2021-10-01實施 T/WSJD 18.22021前 言本文件按照GB/T 1.12020給出的規則起草。I T/WSJD 18.22021工作場所空氣中化學因素測定 溴的分光光度法12范圍本文件規定了工作場所空氣中溴的甲基橙分光光度法。本文件適用于工作場所空氣中蒸氣態溴濃度的測定。規范性引用

2、文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ 159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范3原理工作場所空氣中蒸氣態的溴用甲基橙溶液吸收，溴破壞了甲基橙的分子結構，使紅色甲基橙吸收液褪色；根據褪色程度，在510 nm波長處測量吸光度，用外標標準曲線法進行定量。4儀器設備與材料4.14.24.34.44.5多孔玻板吸收管。空氣采樣器，流量滿足 0.5 L/min。具塞比色管，10 mL。容量瓶。分光光度計，具 10 mm比色皿。5試劑5.15.25.

3、35.45.55.65.75.8去離子水（18.2 M）。甲基橙（C14H14N3SO3Na），優級純。溴酸鉀（KBrO3），優級純。溴化鉀（KBr），優級純。硫酸（H2SO4），20=1.84 g/mL，優級純。乙醇，體積分數為 95%，優級純。硫酸溶液，0.36 mol/L。甲基橙儲備溶液：準確稱取 0.1000 g甲基橙，溶于約 100 mL 4050水中，冷卻后加入 20 mL乙醇，用去離子水定量轉移入 1000 mL容量瓶中，并稀釋至刻度。1 T/WSJD 18.220215.9吸收液：臨用時取 40 mL甲基橙貯備液用硫酸溶液定容至 500 mL。標準儲備溶液：準確稱取 0.173

4、9 g溴酸鉀（于 105干燥 2h），溶于去離子水并定量轉移至 2505.10mL容量瓶中并定容，該溶液溴濃度為 2000 g/mL。標準應用溶液：臨用前，稱取 1.2 g溴化鉀溶于 50 mL去離子水后轉移至 100 mL容量瓶中，取1.0 mL溴標準貯備液加入其中，用去離子水稀釋至刻度；該溶液溴濃度為 20.0 g/mL。5.116樣品的采集、運輸和保存6.1樣品采集現場采樣按照 GBZ 159執行。用裝有 10.0 mL甲基橙溶液的多孔玻板吸收管，以 0.5 L/min流量，采集 15 min空氣樣品。當吸收液發生明顯褪色時，應立即停止采樣。6.2樣品空白將裝有吸收液的吸收管帶至采樣點，

5、除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。每批次樣品不少于 2個樣品空白。6.3樣品運輸和保存采樣后，立即封閉多孔玻板吸收管的進出氣口。采集后的樣品置于清潔的容器中運輸和保存，樣品在室溫下可穩定保存 7 d。7分析步驟7.1儀器操作參考條件a)b)波長：510 nm；比色皿：10 mm。7.2標準系列溶液的配制與測定取 5只容量瓶，用去離子水將溴標準應用溶液稀釋配制成溴濃度為 0 g/mL2.3 g/mL的標準系列溶液；分別取 1.00 mL標準系列溶液加入具塞比色管中，各加入 5.00 mL甲基橙溶液，混勻；放置 15min，以去離子水作參比，于 510 nm波長下，測定標準系列溶液

6、的吸光度，以測得的零管吸光度值減去標準系列各濃度點的吸光度值的差值與相應的溴濃度（g/mL）計算線性回歸方程。7.3樣品處理與測定用樣品的吸收液洗滌多孔玻板吸收管的進氣管內壁 3次后，將吸收液定量轉移至具塞比色管中，加吸收液補足至 10.00 mL，混勻，供測定。取5.00 mL樣品吸收液置具塞比色管中，加入1.00 mL去離子水后，用測定標準系列溶液的操作條件進行測定，以零管吸光度值減去測得的樣品吸光度值后，由線性回歸方程得樣品吸收液的溴濃度（g/mL）。8計算8.1按式（1）將樣品的采樣體積換算成樣品的標準采樣體積（V20）2 T/WSJD 18.22021293PV20 =V 273+

7、t 101.3（1）式中：V20 樣品的標準采樣體積，單位為升（L）；Vt樣品的采樣體積，單位為升（L）；樣品采集時的空氣溫度，單位為溫度（）；樣品采集時的空氣大氣壓強度，單位為千帕（kPa）。P8.2按式（2）計算空氣中溴的濃度r0vV20r =（2）式中：空氣中溴的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m0 測得樣品吸收液中溴的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；樣品吸收液的體積，單位為毫升（mL）；3）；vV20 樣品的標準采樣體積，單位為升（L）。8.39時間加權平均接觸濃度（TWA）按 GBZ 159規定計算。說明9.1方法定量下限為 0.3 g/mL，測定范圍為 0.3 g/mL2.3 g/mL；最低定量濃度為 0.2 mg/m（以3采集 7.5 L空氣樣品計）；精密度為 1.4%6.3%；準確度為 93.7%97.2%；采樣效率為 93.5%100%。9.2配