1、.篇一：實驗報告2：片劑的制備及質量考察藥劑學實驗實驗報告實驗二 片劑的制備及質量檢查一、 實驗目的和要求1. 掌握濕法制粒壓片法與干法制粒壓片法的制備工藝2. 掌握片劑的質量檢測方法硬度、崩解時限、脆碎度、片重差異等 3. 熟悉單沖壓片機的構造及其使用方法二、 實驗容和原理 1. 實驗容1 單沖壓片機的使用實驗1：單沖壓片機的安裝與拆卸了解單沖壓片機的原理，構造，裝、卸方法及使用中考前須知。 2 濕法制粒壓片法制備片劑實驗2：維生素c片劑的制備以維生素c、淀粉、糊精、檸檬酸、硬脂酸鎂等為原料，通過濕法制粒壓片法制備維生素c片劑。 3 片劑的質量檢查實驗3：檢查自制維生素c片劑質量使用硬度計、

2、脆碎度測定儀、崩解時限測定儀等對自制維生素的硬度、脆碎度、崩解時限、片重差異等進展檢查。3. 實驗原理請根據實驗教材自己補充，包括濕法制粒壓片法的工藝流程，常用輔料及其特性，濕法制粒壓片法制備過程中的常見問題及其解決方法，藥典規定的片劑的質量檢查工程等。三、 主要儀器設備1. 實驗材料：維生素c、淀粉、糊精、檸檬酸、乙醇、硬脂酸鎂等。2. 設備與儀器：單沖壓片機、硬度計、脆碎度測定儀、崩解時限測定儀、天平、尼龍篩20目、100目，吹風機、搪瓷托盤、烘箱等。四、 實驗步驟、操作過程根據實驗過程填寫，必須列出處方五、 實驗結果與分析1. 簡述維生素c片劑制備過程中所發生的問題，分析產生原因，說明解

3、決方法。2. 將所制維生素c片劑的質量考察結果填寫于以下表格中，對其質量進展評估，對所發生的質量問題進展分析并說明解決方法。表1 外觀、硬度、抗強度表2 崩解時間崩解時間 (min)表3 片重差異表4 片劑脆碎度的測定結果 試驗前重量(g) 試驗后重量(g)批號片數脆碎度()篇二：黃素片劑的制備實驗報告黃素片劑的制備與質量檢查纖 雪(西南大學藥學院， 400715)摘要 目的 研究黃素片劑的制備工藝，并對制得的黃素片劑進展質量檢查。方法 以黃素為主藥，淀粉、糊精作為稀釋劑，滑石粉作為潤滑劑，羧甲基淀粉鈉作為崩解劑，羧甲基纖維素鈉作為黏合劑，采用濕法制粒壓片法制備黃素片劑；然后對所制得的片劑進展

4、外觀、片重差異、硬度、脆碎度及崩解時限檢查。結果 黃素片劑的外觀形狀不規則，顏色不均勻，硬度不均一；片重差異檢查時1片超出限度要求，脆碎度檢查時減少質量為0.7%,6片黃素片15min全部崩解。結論 黃素片劑的外觀及硬度不符合規定，脆碎度、片重差異及崩解時限均符合規定。制備的黃素片質量不符合2010年版中國藥典。 關鍵字黃素；片劑；濕法制粒壓片法；質量檢查片劑系指藥物與適宜輔料混勻壓制而成的圓片狀或異形片狀的固體制劑。可以根據應用的目的和制備方法，改變其大小、形狀、片重、硬度、厚度、崩解和溶出的特征及其他特性。片劑由藥物和輔料兩局部組成。輔料為片劑中除主藥外一切物質的總稱，亦稱賦形劑，為非治療

5、性物質。壓片所用的藥物一般應具有良好的流動性和可壓性，有一定的黏結性，遇體液能迅速崩解、溶出、吸收而產生應有的療效。但實際上很少有藥物能完全具備這些性能，因此必須另行參加輔料或適當處理后使之能根本到達上述要求。片劑常用輔料包括稀釋劑、吸收劑、潤濕劑、黏合劑、崩解劑和潤滑劑1。片劑質量直接影響其藥效和用藥的平安性，因此，在片劑的生產過程中必須按照有關質量標準的規定進展檢查。片劑的質量檢查主要分為：外觀、硬度與脆碎度，片中差異與含量均勻度，崩解時限與溶出度，微生物的限度檢查等。本實驗通過考察黃素片劑的外觀性狀、硬度與脆碎度、片重差異、崩解時限對制備的黃素片劑質量進展評價，進而分析輔料種類及用量對黃

6、素片劑質量的影響。 1 儀器與材料 1.1儀器馬頭牌jyt-1架盤藥物天平醫用激光儀器廠；lb-812a型六管崩解儀黃海藥檢儀器廠；cs-2脆碎度測試儀*市新天光分析儀器技術；ypd-2000c型片劑硬度儀黃海藥檢儀器廠；ja5003a電子天平(精天電子儀器)；zp-19旋轉式壓片機黎明制藥機械；dhg-9145a電熱恒溫鼓風枯燥箱齊欣科學儀器。 1.2材料黃素；玉米淀粉；糊精*市博迪化工；羧甲基纖維素鈉；羧甲基淀粉鈉市科龍化工制藥長 ar；滑石粉。 2 方法2.1. 黃素片劑的制備 2.1.1制粒將羧甲基纖維素鈉1.0g溶于適量純化水中成澄明膠狀液。按表1處方取黃素、淀粉、糊精，按等量遞加法

7、將淀粉與糊精參加黃素中，混勻后轉移至乳缽中，參加適量羧甲基纖維素鈉溶液制軟材，用擠壓的方法將制得的軟材通過14目篩制成濕顆粒。將濕顆粒在紙上鋪成薄層，放入烘箱中，55下枯燥5h。 表1 黃素片劑處方組成處方 用量 黃素/g0.1淀粉/g 12.7 糊精/g 4.8 羧甲基淀粉鈉/g0.8 羧甲基纖維素鈉/g1.0 滑石粉/g0.62.1.2 壓片將干顆粒過14目篩整粒，得粒徑較均勻顆粒。按表1處方取羧甲基淀粉鈉與干顆粒混勻后再取相應量的滑石粉參加，充分混勻。用旋轉式壓片機進展手動壓片制得黃素片劑。 2.2 黃素片劑質量檢查 2.2.1 外觀性狀檢查觀察黃素片劑的片型是否一致，色澤是否均勻，邊緣

8、是否整齊，有無松片、裂片現象。 2.2.2 片重差異檢查取供試品20 片，精細稱定總重量，求得平均片重后，再分別精細稱定每片的重量，每片重量與標示片重相比擬無標示片重的片劑，與平均片重比擬，按表2中的規定，超出重量差異限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。表2 片重差異限度標示片重或平均片重重量差異限度0.3g 以下 7.5 0.3g 及0.3g 以上5%2.2.3 片劑硬度檢查分別取3片黃素片側立于片劑硬度檢查儀的固定底板和一個可通過彈簧加壓的活動柱頭之間進展硬度檢查，觀察并記錄黃素片所能承受最大壓力。2.2.4 脆碎度檢查使用片劑脆碎度檢查儀，檢查時，片重為0.65 g或以下者取假

9、設干片，使其總重約為6.5 g；片重大于0.65 g 者取10片。用吹風機吹去脫落的粉末，精細稱重，置圓筒中，轉動100次。取出，同法除去粉末，精細稱重，減失質量不得超過1%，且不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。本試驗一般僅作1次。如減失質量超過1%，可復檢2次，3次的平均減失質量不得超過1%。并不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。 2.2.5 崩解時限檢查將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，并調節吊籃位置使其下降時篩網距燒杯底部25mm，燒杯盛有溫度為371的水，調節水位高度使吊籃上升時篩網在水面下15mm處。除另有規定外，取供試品6片，分別置上述吊籃的玻璃管中，啟動崩解

10、儀進展檢查，各片均應在15分鐘全部崩解。如有1片不能完全崩解，應另取6片復試，均應符合規定。 3 結果3. 1濕顆粒、干顆粒性狀觀察結果觀察濕顆粒、干顆粒的顏色、氣味、均勻度及顆粒形狀，具體如表3。表3 濕顆粒性狀觀察結果顏氣均勻度顆粒色味 形狀 濕橙無不均一，圓柱顆紅味可見粉末 形粒 色 干橙無不均一，圓柱顆黃味可見粉末形粒色3.2 黃素片劑外觀性狀觀察結果所得黃素片劑的片型較一致，厚度較均一；片劑色澤不均勻，可觀察到明顯的橙紅色區域和黃色區域，而且無光亮感，片劑外表有麻點；局部片剛壓制出來時已有裂片現象，外表可觀察到缺損，邊緣不整齊。 3.3 黃素片重差異檢查結果取20片黃素片，測得其總重

11、為5.86g,則平均片重為0.293g。將各片與平均片重進展比擬求出重量差異，則可得出：有1片超出重量差異限度，0片超出限度1倍,符合規定。具體見表4。表4 黃素片重差異檢查結果 片重/g 重量差異/% 1 0.308 5.12 2 0.289 -1.36 3 0.289 -1.36 4 0.305 4.10 5 0.287 -2.05 6 0.301 2.73 7 0.281 -4.10 8 0.287 -2.05 9 0.312 6.48 10 0.266 -9.22 11 0.288 -1.71 12 0.309 5.46 13 0.289 -1.36 14 0.284 -3.07 15

12、 0.274 -6.48 16 0.314 7.17 17 0.306 4.44 18 0.298 1.71 19 0.294 0.34 200.279- 4.78* 黃素片1-6來自纖和雪；片7-20來自胡益杰和唐永利，其處方組成為黃素0.1g，淀粉15g，糊精8g，蔗糖0.5g，羧甲基纖維素鈉0.5g，羧甲基淀粉鈉0.3g，滑石粉0.1g。3.4黃素片劑硬度檢查結果3片黃素片中只有1片在21n力作用下發生裂片，另兩片在最大壓力為31n和22n時均完整。 3.5黃素脆碎度檢查結果取6.493g黃素片劑，用片劑脆碎度檢查儀檢查，無斷裂、龜裂及粉碎的片，吹去粉末后稱重為6.488g,減少質量為0

13、.7%，未超過1%，符合規定。3.6 黃素崩解時限檢查結果6片黃素片劑在15min全部崩解，符合規定。 4 討論4.1 制備的濕顆粒顏色較深，顆粒大小不均勻，存在粉末。筆者分析認為是由于參加的填充劑量較少，稀釋效果不明顯；還有原因是黃素分子構造中有酚羥基，耐光性、耐熱性，當ph大于8時，黃素會由黃變紅，造成顏色較深。黏合劑羧甲基纖維素鈉濃度過大，量過少，參加過程中無法與藥品及輔料混合均勻并且也不能使全部粉末黏合，制得的軟材過干，從而使過篩后顆粒大小不均勻，存在粉末。4.2 所制得的片劑色澤不均勻，片劑外表有麻點，產生裂片。筆者分析可能原因是：在制粒過程中已經損失較多原料，但所取用的羧甲基淀粉鈉

14、和滑石粉仍是按照總量20g時所需量參加，致使參加量過大，使得過多的粉末與干顆粒難以混勻，加之過量的滑石粉不但不能起到潤滑作用，反而成為阻力，使其流動性變差；在壓片過程中細粉與顆粒明顯別離，從而在壓出的片子中可觀察到干顆粒的橙黃色與崩解劑和潤滑劑的白色。產生麻點是由于滑石粉和羧甲基纖維素鈉用量不當，顆粒大小不均勻，細粉或粗粉量多，從而在片劑外表產生較多麻點。裂片的原因可能是：黏合劑的使用量過少，使壓片時黏合劑的凝結作用缺乏以使顆粒與顆粒嚴密結合在一起，從而使片劑松散易碎；另外，用于壓片的顆粒中含較多粉末，其流動性較差，從而使壓片時沖模中顆粒分布不均勻，壓力分布不均勻，易產生裂片。4.3 在進展硬

15、度測試的3片黃素中只有1片發生裂片，說明所壓制的片參考文獻劑硬度不夠均勻，分析認為原因仍是由于用于壓片的顆粒中含較多粉末，其流動性較差，各沖模中顆粒、粉末不均勻，所受壓力不一所致；另外，在壓片過程壓縮速度時快時慢，各片被壓縮的時間也有差異，對片劑硬度的均勻性也有影響。4.4 在測定脆碎度和崩解時限時，采用了另外實驗者制備的片劑，均到達了規定要求，可見其片劑的質量較好，但崩解時限測定過程水溫并不恒定，上升至49，與規定371不符，而較高溫度能加速片劑崩解，這對崩解時限測定也有一定影響。1志榮.藥劑學.m.：高等教育，2007.12：244-249篇三：片劑的預習報告實驗片劑的制備朝庭 吳承志 汪

16、客玉一、 主藥及輔料的性質糊精：是淀粉不完全水解的產物，水解程度不同，其性質是粘度不同。常用為白色或微黃色粉末，可溶于水，其水溶液具較強粘度。硬脂酸鎂：主要用作潤滑劑、抗粘劑、助流劑。特別相宜油類、浸膏類藥物的制粒，制成的顆粒具有很好的流動性和可壓性。在直接壓片中用作助流劑。還可作為助濾劑、澄清劑和滴泡劑，以及液體制劑的助懸劑、增稠劑。滑石粉：滑石具有潤滑性、耐火性、抗酸性、絕緣性、熔點高、化學性不活潑、遮蓋力良好、柔軟、光澤好、吸附力強等優良的物理、化學特性，由于滑石的結晶構造是呈層狀的，所以具有易分裂成鱗片的趨向和特殊的滑潤性。羧甲基淀粉鈉：為白色無定性粉末，無臭無味，置空氣中能吸潮。具有

17、潤濕和崩解作用，因此可以加快藥物的溶出，既可用于直接壓片，用適用于濕制粒法壓片。羧甲基淀粉鈉還具有良好的流動性和可壓性，可改變片劑的成型性，增加片劑的硬度。羧甲基纖維素鈉：是一種重要的纖維素醚，是天然纖維經過化學改性后所獲得的一種水溶性好的聚陰離子纖維素化合物，易溶于冷熱水。它具有乳化分散劑、固體分散性、不易腐敗、生理上無害等不同尋常的和極有價值的綜合物理、化學性質，是一種用途廣泛的天然高分子衍生物。cmc為白色或微黃色粉末、粒狀或纖維狀固體，無臭、無味、無毒。cmc具有增稠、分散、懸浮、粘合、成膜、保護膠體和保護水分等優良性能，廣泛應用于食品、醫藥、牙膏等行業。cmc是一種大分子化學物質，能

18、夠吸水膨脹，在水中溶脹時，可以形成透明的粘稠膠液，在酸堿度方面表現為中性。固體cmc對光及室溫均較穩定，在枯燥的環境中，可以長期保存。cmc的優越性能如：增稠性、保水性、代惰性、成膜成形性、分散穩定性等，可用作增稠劑、保水劑、粘合劑、潤滑劑、乳化劑、助懸浮劑、藥片基質、生物基質和生物制品載體等。二處方設計及分析：處方： 1000片用量黃素 220.0g 主藥淀粉200.0g 稀釋劑硬脂酸鎂5g潤滑劑羧甲基淀粉鈉 20g 崩解劑羧甲基纖維素鈉 50g 黏合劑處方分析：據資料顯示，人體對黃素的吸收每日在200mg左右，按照每日三次，一次一片的服藥方式，考慮到實驗所用黃素的含量大約在30%40%，選

19、取黃素220g制成1000片的用量；淀粉為片劑最常用的輔料，是一種良好的稀釋劑和吸附劑。它能和大多數藥物配伍，吸濕而不潮解，遇水膨脹；硬脂酸鎂有良好附著性，與顆粒混合后分布均勻而不易別離，較少用量即能顯示良好的潤滑作用，且片面光滑美觀，為廣泛應用的潤滑劑，其粉粒有較大的包裹性，所以用量較少，一般為0.3%1%，用量過大片劑不易崩解或產生裂片；潤滑劑也可用滑石粉，滑石粉作為潤滑劑，用后可減少壓片物料黏附于沖頭外表的傾向，且能增加顆粒的潤滑性和流動性，其粒細而比重大，一般用量為1%3%；羧甲基淀粉鈉吸水性極強，吸水后可膨脹至原體積300倍，是極好的崩解劑，且既可用于直接壓片，又可用于濕法制粒壓片，

20、其良好的流動性和可壓性可改善片劑的成型性，增加片劑的硬度，其用量一般為1%6%，最常用量為2%；羧甲基纖維素鈉能使無黏性或黏性小的物料聚合成顆粒，是較好的粘合劑，黏性較強，常用濃度為2%10%。三濕法制粒工藝流程：1. 制濕顆粒濕顆粒的制造是制片的關鍵。首先必須根據主藥的性質選好潤濕劑或粘合劑。制軟材時要控制潤濕劑或粘合劑的用量，使軟材到達握之成團、觸之即散，并以握后掌上不粘粉為度。顆粒的大小一般根據片劑大小由篩網孔徑來控制，一般大片片重0.30.5g選用1416目篩，小片片重0.3以下選用1820目篩制粒。顆粒一般要求較圓整，可含有一局部小顆粒。如果顆粒中含細粉太多，說明粘合劑用量太少，如果顆粒呈長條狀，則粘合劑用量太多，這兩種顆粒烘干后往往會太松或太硬，都不符合壓片用顆粒要求。2. 枯燥、整粒已制好的濕顆粒應根據主藥和輔料的性質于適宜溫度一般控制在5060盡快通風枯燥。對遇濕及熱穩定的藥物，枯燥溫度可適當提高。枯燥時應注意顆粒不要鋪得太厚，以免枯燥時間過長而破壞藥物，且枯燥過程中要經常翻動。枯燥后的顆粒往往粘連結塊，須再進展過篩整粒，整粒時篩網孔徑應與制粒用篩網孔徑一樣或略小。整粒后參加潤滑劑、崩解劑等輔料，混勻，計算片重后即可壓片。四、壓片機的使用及考前須知：考前須知：1、初次使用前應對照機器