1、實驗實驗1 1 由海鹽制備試劑級氯化鈉由海鹽制備試劑級氯化鈉一一、實驗目的實驗目的1掌握溶解、過濾、蒸發、結晶和氣體的發生和凈化 等基本操作；2學習由海鹽制試劑級氯化鈉的方法。二、實驗原理 海鹽（粗食鹽）中常含有K+、Ca2+、Mg2+、Ba2+ 、 Fe3+ 、 SO42 、 CO32等可溶性雜質離子，還含有泥沙等不溶性雜質。 不溶性的雜質可用溶解、過濾方法除去。可溶性的雜質可采用化學法，選擇加入適當的試劑生成沉淀而除去。 1、在粗食鹽溶液中加入稍過量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀。 SO42+ Ba2+ BaSO4 過濾除去BaSO4沉淀 。 2、在濾液中加入適量NaOH和Na2CO

2、3溶液。 Ca2+、Mg2+ 、 Fe3+和過量的Ba2+離子轉化為沉淀。 Ca2+ + CO32CaCO3 Mg2+ + 2OH Mg(OH)2 4Mg2+ + 4CO32 + H2OMg(OH)2MgCO3 +CO2 Fe3+ + 3OH Fe (OH)3 Ba2+ + CO32BaCO3 過濾除去沉淀。 3、向所得濾液中加入鹽酸除去過量的NaOH和 Na2CO3, PH值 調節至56左右。 4、選用向飽和NaCl溶液中通入HCl氣體,因同離子效應, NaCl 晶體析出。粗食鹽中所含的K+離子與上述沉淀劑不起作 用，仍留在濾液中。由于KCl的溶解度比NaCl的大，隨溫 度的變化較大，且含量

3、少，在蒸發濃縮食鹽濾液時，NaCl 結晶析出，KCl仍留在母液中而被除掉。 三三、基本操作基本操作 由海鹽制備試劑級氯化鈉，就是固體物質的提純問題。固體物質的提純過程為：溶解、過濾、蒸發、結晶溶解、過濾、蒸發、結晶（重結晶）（重結晶）等基本操作。（一）固體溶解（一）固體溶解1、將固體物質溶解于某一溶劑時，通常要現選擇合適的溶劑。2、根據溶質得溶解度和實際需要而取用適量溶劑。3、在小燒杯中溶解。為了加速溶解，可選擇加熱，應根據物質的 對熱穩定性選用直接加熱或用間接加熱（用水浴）方法。4、溶解時要不斷攪拌。5、如果同體顆粒太大不易溶解時，應先在潔凈干燥的研缽中把固 體研細后溶解。（二）固液分離方法

4、二）固液分離方法 固液分離的方法有三種：傾析法、過濾法、離心分離法。 1、傾析法：、傾析法：當沉淀的相對密度較大或晶體的顆粒較大，靜止后能很快沉降于容器的底部時常用傾析法進行分離和洗滌。操作如圖示。分離后，如需洗滌沉淀時，只要向盛沉淀的容器內加入少經洗滌液，將沉淀和洗滌液充分攪動均勻。待沉淀沉降到容器的底部后，再用傾析法，傾去溶液。如此反復操作兩二遍即能將沉淀洗滌干凈。 2、過濾法、過濾法 過濾是最常用的分離方法之。當沉淀和溶液經過過濾器時，沉淀留在過濾器上，稱濾餅;溶液通過過濾器而進入容器中，所得溶液稱做濾液。 常用的過濾方法有常壓過濾(普通過濾)、減壓過濾(吸濾)、熱過濾三種。（1 1）常

5、壓過濾）常壓過濾 選擇濾紙選擇濾紙 濾紙有定性濾紙和定量濾紙兩種、按照孔隙大小又分為“快速”、“中速”、“慢速”三種。根據需要加以選擇使用。 選擇漏斗選擇漏斗 普通漏斗有長頸和短頸兩種，同時又有大小之分。要根據實驗要求和溶液的體積來選擇適當漏斗。 濾紙濾紙的折疊及使用：的折疊及使用： 先把一圓形濾紙對折兩次成扇形展開后呈圓錐形(如圖如圖)，然后在三層濾紙處將外兩層撕去一小角， （目的一使濾紙易于漏斗壁密和，其二用小角清理粘在濾紙上的濾渣）用洗瓶中的少量水潤濕濾紙，輕壓濾紙四周，趕去濾紙與漏斗壁間的氣泡，使濾紙緊貼在漏斗壁上。濾紙上沿略低于漏斗上沿。 過濾過濾： 漏斗應放在漏斗架或鐵架臺上，并使

6、漏斗頸下口的長處緊靠盛器內壁。先沿玻璃棒傾倒溶液，后轉移沉淀。傾倒溶液時，應使玻璃棒放于三層濾紙上方，漏斗中的液面高度應略低于濾紙邊緣1厘米左右。如圖所示如圖所示。 洗滌洗滌沉淀沉淀 如果沉淀需要洗滌，應待溶液轉移完畢，用洗瓶吹水，螺旋洗滌，不可讓水吹到沉淀上。（2）減壓過濾）減壓過濾特 點：過濾徹底，速度快。所用儀器：布氏漏斗、吸濾瓶、真空泵裝 置：如圖所示：如圖所示：布氏漏斗頸下口的長處不應對著吸濾瓶的支管口。各個接口間不漏氣。濾紙濾紙的使用的使用 將濾紙剪成圓形放入布氏漏斗內，濾紙大小應略小于漏斗內徑又能將全部小孔蓋住為宜。用蒸餾水潤濕濾紙，使濾紙緊貼在漏斗底部。 注意注意事項：事項：

7、a、溶液量不應超過漏斗容量的2/3。 b、吸濾瓶中液面接近支管口時，應取出濾液，再減壓過濾。 c、洗滌沉淀時，應減緩抽濾速度。 d、如果過濾的溶液具有腐蝕性，此時可用磨砂漏斗。（3）熱過濾）熱過濾 某些溶質在溶液溫度降低時，易成晶體析出，為了濾除這類溶液中的難溶性雜質，通常使用熱過濾。 (如圖示如圖示)3 3、離心分離、離心分離 當被分離的沉淀量很少或沉淀很少時、應采用離心分離法。操作時，把溶液及沉淀放入離心試管中，在離心機中進行分離。（1） 分離分離 操作時，把盛有混合物的離心試管對稱放入離心機的套管內，蓋好離心機上蓋，然后緩慢啟動離心機，再逐漸加速，由慢到快，緩慢操作。離心完畢，等離心機自

8、然停止后，打開上蓋，取出離心試管。（2）洗滌沉淀）洗滌沉淀 用滴管小心地取出上層清夜，用滴管吹水，將沉淀全部吹起，攪拌，然后再進行離心分離。如此重復操作34次即可（三）蒸發（濃縮）（三）蒸發（濃縮） 為了使溶質從溶液中析出晶體，常采用加熱的方法使水分不斷蒸發，溶液不斷濃縮從而析山晶體的方法為蒸發。注意事項：注意事項：1、蒸發通常在蒸發皿中進行。2、注意加入蒸發皿中液體的量不得超過其容量的2/3。以防液體濺 出。如果液體量較多，可隨水分的不斷蒸發而分批添加液體。3、根據物質對熱的穩定件可以選用直接加熱或間接加熱。4、蒸發皿不可驟冷。5、若物質的溶解度較大，應加熱到溶液表面出現晶膜時，停止加 熱。

9、若物質的溶解度較小或高溫時溶解度雖大而室溫時溶解度 較小，不必蒸至液面出現晶膜就可以停止加熱。（四）結晶（重結晶）四）結晶（重結晶） 結晶是提純固態物質的重要方法之一：通常有兩種方法，一種是蒸發法，即通過蒸發或汽化，減少一部分溶劑而使溶液達到飽和而析出晶體，此法主要用于溶解度隨溫度改變而變化不大的物質(如氯化鈉)。另一種是冷卻法，即通過降低溫度使溶液冷卻達到飽和而析出晶體，這種方法主要用于溶解度隨溫度下降而明顯減少的物質(如硝酸鉀)。三三、實驗步驟實驗步驟1、 NaCl的精制：用臺秤稱取5g粗食鹽，倒入100ml燒杯中，加入 20ml水，加熱攪拌使粗食鹽溶解。邊攪拌邊滴加12mL 1 molL

10、1的BaCl2溶液，繼續加熱煮沸數分鐘，將燒杯從石棉 網上取下，靜置待沉淀沉降后，在上層清液中，加1滴l molL1 BaCl2溶液。如果出現混濁，表示 SO42離子尚未除盡，需繼續 滴加 BaCl2溶液，以除去剩余的SO42離子。如果不混濁，表示 SO42已除去。趁熱過濾，棄去沉淀。保留濾液。 2、將所得濾液加熱至沸，在濾液中加入1 mL 2 molL1 NaOH溶液，滴加1 2 mL 1 molL1 Na2CO3溶液， 至沉淀完全為止。過濾，棄去沉淀。除去Ca2+、Mg2+和 過量的Ba2+。 3、在濾液中逐滴加入2 molL1 HCl，加熱，并不斷攪拌， 趕盡CO2，至溶液的 pH值約為56。用pH試紙檢驗。 4、將溶液倒入蒸發皿中，小火加熱蒸發、濃縮溶液至粘稠狀 （切不可將溶液蒸發至干）冷卻后，減壓過濾將產品抽干