1、參 考 文 獻1 洪筱坤 , 等 1色譜指紋圖譜在中藥質量標準研究中的應用 1中成藥 ,2001,23(3 1572 蘇流坤 , 等 1反相 HPLC 法測定魚腥草及其制劑中槲皮 甙的含量 1中藥新藥與臨床藥理 ,1999,10(4 232(2004-05-26收稿 二階導數光譜法測定不同產地草麻黃中總生物堿的含量郭鴻宜 1 陳 康 2(11廣州市醫藥中專學校 , 廣州 510430; 21廣州中醫藥大學中藥學院 , 廣州 510405 摘要 目的 :用二階導數光譜法測定麻黃中總生物堿的含量 , 比較不同產地麻黃總堿含量的差異 , 以評價其質 量的優劣 。 方法 :用酸水超聲提取法提取麻黃總生

2、物堿 , 用二階導數紫外分光光度法測定其含量 。結果 :各產地麻 黃總堿含量均滿足中國藥典限量要求 , 但不同產地草麻黃其總堿含量有很大差異 , 以寧夏天然物產有限公司提供 的草麻黃含量最高 。 結論 :用二階導數光譜法測定麻黃中總生物堿的含量 , 方法簡便 , 快速 , 穩定性好 , 適用于醫院 藥房快速檢驗 。關鍵詞 二階導數光譜法 麻黃 總生物堿 麻 黃 為 麻 黃 科 植 物 草 麻 黃 Ephedra si nica Stapf 、 中 麻 黃 Ephedra i ntermedia Schrenk et C 1A 1Mey 1或木賊麻黃 Ephedra equiseti na Bu

3、nge 1的干燥草質莖 1 。麻黃莖中生物堿主要為麻黃堿 和偽麻黃堿及少量的甲基麻黃堿 、 甲基偽麻黃堿 甲基麻黃堿 、 去甲基偽麻黃堿等 2 。 自量 , 但該法操作繁瑣 , 難以 進行 。色法 3 , 亦有文獻報道用導數光譜法檢測麻黃制劑 中鹽酸麻黃堿的含量 48 , 故筆者考慮應用二階導 數光譜法測定麻黃總堿的含量 。1 儀器與試藥2 方法與結果211 標準溶液制備 準確稱取鹽酸麻黃堿對照品 010368g , 加 015mol/L 的鹽酸溶液溶解并定容 , 制 成濃度為 3618g/ml 的鹽酸麻黃堿標準溶液 , 備 用 。212 供試品溶液制備 015g , 加 01L 30ml 振

4、搖 , 靜 置 , , 濾過 , 分取濾液 , 濾 ml 20min , 濾過 , 合并濾 ml 量瓶中 , 加酸水稀釋至刻度 。精密 吸取酸液 10ml , 用 10mol/L 的氫氧化鈉溶液調其 p H1213, 加氯化鈉飽和 , 移至分液漏斗中 , 用乙醚 振搖提取 5次 (20ml ,10ml ,10ml ,10ml ,10ml , 合并乙醚液 , 用 015mol/L 的鹽酸溶液振搖提取 5次 (20ml ,10ml ,10ml ,10ml ,10ml , 合并酸液 , 置 水浴上加熱除去微量的乙醚 , 冷卻至室溫 , 移至 100 ml 量瓶中 , 加酸水稀釋至刻度 , 備用 。2

5、13 二階導數光譜圖繪制 取上述鹽酸麻黃堿和 鹽酸偽麻黃堿對照品適量 , 加 015mol/L 的鹽酸溶 液稀釋 , 在 200400nm 波長范圍內測定其二階導 數光譜 , 麻黃總堿樣品液同法測定 , 結果顯示麻黃總 堿的酸液和鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿對照品液具 有相同的紫外吸收曲線 , 且均在 220nm 波長處有 最大吸收 , 故本實驗采用二階導數光譜法在 220nm 波長處測定麻黃總堿的含量 。214 標準曲線制備及線性范圍考察 精密吸取上 述鹽酸麻黃堿標準溶液 1、 2、 4、 6、 8、 10ml , 在 220 nm 波長處測定其吸光度 , 以吸光度 (A 與對照品濃 度 (C

6、進 行 線 性 回 歸 , 回 歸 方 程 為 :麻 黃 堿 A = 216301×1025+019979C ,r =019999。215 精密度實驗 取某一產地樣品溶液 , 重復測 定 6次 , 比較吸收度 , 結果精密度良好 。216 穩定性試驗 分別于 0、 2、 4、 6、 8、 10h 對某一837 中藥材第 27卷第 10期 2004年 10月 產地樣品進行測定 , 結果表明在 10h 內穩定性良 好 。217 重現性試驗 取同一批次供試品 5份 , 依 “ 212” 項下制備供試品溶液 , 并進行測定 , 結果 RSD =3162%。218 加樣回收率試驗 取 5份同一

7、已知總堿含量 的麻黃藥材 0125g , 精密稱定 , 分別精密加入鹽酸麻 黃堿對照品液適量 , 余同 212項下操作 , 測定吸收 度 , 計算回收率 , 結果平均加樣回收率為 98123%, RSD =3171%。219 樣品含量測定 依 “ 212供試品溶液制備” 項 下操作 , 并進行測定 , 結果見表 。 表 不同產地麻黃總堿含量測定結果 (n =3產地 總堿百分含量 (% 山西省大同縣 2130山西省廣靈縣 2102山西省渾源縣 1136內蒙化德二道河鄉 2110內蒙化德公臘胡同鄉 2120內蒙商都八段地鄉 2158內蒙商都章元勿察鄉 1190內蒙察右后旗紅格爾圖鄉 11176黃的

8、總堿含量最高 。 3 結論311 實驗結果表明各地的草麻黃均符合中國藥典 規定的限量要求 (不少于 018% , 其中以寧夏廣夏 天然物產有限公司提供的麻黃的總堿含量最高 , 這 可能是因為該公司提供的麻黃采自 G AP 規范化試 驗種植基地 , 品質較好 。312 本文首次采用二階導數光譜法測定麻黃中總 生物堿的含量 , 該法具有簡便 、 快速 、 穩定性 、 重現性 好的優點 , 可用于麻黃中藥及其制劑的快速分析 。參 考 文 獻1 衛生部藥典委員會 1中國藥典 1一部 1廣州 :廣東化工 出版社 ,20002622 鄭虎占 1中藥現代研究與應用 1第五卷 1北京 :學苑出 版社 ,199

9、84193 楊仕云 , 等 1酸性染料比色法測定麻杏石甘湯中麻黃總 生物堿的含量 1湖南中醫藥導報 ,2001,7(3 1274 姜卞 , 等 1導數光譜法測定止咳糖漿中麻黃堿含量 1藥 物分析雜志 ,1986,6(5 2895 白韜 11藥 ,82,1990,12(8 8張旭 , 等 1二階導數紫外分光光度法測定清肺靈口服液 中麻黃堿 1中草藥 ,1990,21(5 198 張瑞華 , 等 1二階導數光譜法測定小兒化痰止咳沖劑中 鹽酸麻黃堿含量 1中成藥 ,1992,12(9 17(2004-05-18收稿 藥理高良姜超臨界萃取物腸管解痙作用膽堿能機制的研究吳清和 林 蕊 曾曉會(廣州中醫藥大學 , 廣州 510405 摘要 目的 :通過在體實驗從膽堿能通路初步探討高良姜超臨界萃取物的腸道解痙作用機制 。方法 :用腸推 進 、 腸管懸掛和貼壁壓敏法觀察高良姜超臨界萃取物對在體動物腸管的作用 。結果 :本實驗提示高良姜超臨界萃 取物具有拮抗毒蕈堿樣受體的作用 , 可能是其治療脘腹冷痛的作用機理之一 。關鍵詞 高良姜 超臨界萃取 解痙 高良姜入脾胃經 , 具有 “ 溫腎 、 祛風 、 散寒 、 行氣 、 止痛” 的功效 1 , 是治療脾胃中寒 , 脘腹冷痛之要 藥 。 高良姜超臨界萃取物 (EG