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文檔簡介
1、甲基丙烯酸甲酯的本體聚合 有機玻璃板的制備一、實驗目的 通過本體聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有機玻璃。甲基丙烯酸甲酯由于具有龐大的側基,其產品往往為無定形固體。其最突出的性能是具有高度的透明度,透光率可達90%以上。比重小,制品比同體積的無機玻璃制品輕巧得多。耐沖擊強度好,低溫性能良好,是航空工業與光學儀器制造工業的重要原料。有機玻璃表面光滑,在一定的彎曲限度內,光線可在其內部傳導而不逸出,故外科手術中利用它把光線輸送到口腔、喉部等作照明。它的電性能優良,電子、電氣工業中常用來作為絕緣材料。有機玻璃又由于它的著色后色彩五光十色,鮮艷奪目,它被廣泛應用于裝飾材料和日用制品。 目的目的1 了解本
2、體聚合的基本原理和特點 2 熟悉和掌握有機玻璃的制備方法 3 了解一些常用的測試方法 二、實驗原理n甲基丙烯酸甲酯的本體聚合是在引發劑引發下,按自由基聚合反應歷程進行的。引發劑通常為過氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈。 CH2CHCH3COOCH3nCH2CHCH3COOCH3()nn在本體聚合反應開始前,通常有一段誘導期,聚合速度為零,體系無粘度變化。然后反應逐步進行。當轉化率超過20%之后,聚合速度顯著加快,稱為自加速效應,此時若控制不當,體系易發生暴聚而使產品性能變壞。而轉化率達80%之后,聚合速率顯著減小,最后幾乎停止聚合反應,需升高溫度才能使之完全聚合。 020406080100120140
3、160020406080100inverting ratio(%)t(min)圖1 PMMA在BPO引發下轉化率隨時間的變化關系. 1.儀器儀器 100ml 錐形瓶 1只; 1000ml燒杯 1只; 100溫度計1支; 調壓電熱套一個 玻璃棒一支 平板玻璃801003mm 4塊 橡皮片801003mm 2塊 鐵夾子 8只 膠帶紙 1卷 橡皮膏若干三、實驗設備和樣品 2.2.藥品藥品 甲基丙烯酸甲酯(已蒸餾)50g 偶氮二異丁腈 0.03g 聚乙烯醇糊若干 硬脂酸 0.3g 四、實驗步驟 1.實驗前的準備實驗前的準備 (1)準確稱取0.03g偶氮二異丁腈,50g甲基丙烯酸甲酯,0.3g硬脂酸 (
4、2)仔細洗凈玻璃片并干燥甲基丙烯酸甲酯偶氮二異丁腈80左右生成預聚物預聚體倒入模具60保持3小時95-100保持2 小時聚合完全2.制備線路圖如下制備線路圖如下:3.步驟步驟 (1)預聚體制備)預聚體制備準確稱取0.03克偶氮二異丁腈,50克甲基丙烯酸甲酯,依次投入圓底燒瓶中,搖晃使溶解完全。置燒瓶于水浴鍋中,攪拌并升溫至80左右。觀察反應物粘度變化,若預聚物形成粘性薄漿狀(比甘油稍粘些),加入硬酯酸0.3克,攪拌使溶解,然后撤去熱源,迅速冷卻至室溫。(2)注模及熱處理)注模及熱處理 a . 仔細洗凈玻璃片并干燥之;n b.按玻璃片大小將橡皮片口型,左上角斷開,用膠帶紙纏繞橡皮條二層,涂上聚乙烯醇糊,放于二片玻璃之間使其粘結起來,然后將模具四周用橡皮膏粘封二層,左上角留出供灌漿用。n c. 用滴管將預聚體慢慢灌入模具內,灌完后檢查是否有氣泡,若有氣泡,可將模具口部向上放置片刻,并用手指彈嗑模具外壁使氣泡逸出。然后用橡皮膏將模口密封,四周用夾子夾住。n d. 將已灌漿之模具置于恒溫水槽中,升溫至60,保持3小時,然后升溫至95-100,保持2小時,使聚合完全
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