1、ICS 71.100.40CCS G 17CI ESC中 國 化 工 學 會 團 體 標 準T/CIESC 0012-2020Trimethyl orthoformate for industrial use工業用原甲酸三甲酯2020-12-28 發布2021-02-01 實施中國化工學會發 布T/CIESC 0012-2020前言本文件按照 GB/T 1.12020標準化工作導則第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別這些專利的責任。本文件由中國化工學會提出并歸口。本文件起草單位：河北誠信集團有限公司、臨沭縣華盛化工有

2、限公司、阿拉善盟蘭峰化工有限責任公司、重慶紫光國際化工有限責任公司、中國化工情報信息協會。本文件主要起草人：申銀山、孫承權、韓忠、袁志文、袁貴玲、李莉、劉宇、張長安。I庫七七 標準下載T/CIESC 0012-2020工業用原甲酸三甲酯警示：本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。1范圍本文件規定了工業用原甲酸三甲酯的技術要求、試驗方法及檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。本文件適用于氫氰酸法、金屬鈉法和氫氧化鈉法制得的原甲酸三甲酯，主要用于有機合成和用作吡結構式：相對分子質量：106.12（按 2018 年國際相對原子質量）2規

3、范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。哌酸藥物的中間體及感光材料、高級油漆等。分子式：C4H10O3GB 190危險貨物包裝標志GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T3143液體化學產品顏色測定法（Hazen 單位鉑-鈷色號）GB/T3723工業用化學產品采樣安全通則GB/T6283化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）GB/T6678化工產品采樣總則GB/

4、T6680液體化工產品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T 9722-2006化學試劑氣相色譜法通則GB 12463危險貨物運輸包裝通用技術條件GB 15603常用化學危險品貯存通則3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。1庫七七 標準下載4 技術要求4.1 外觀工業用原甲酸三甲酯為無色透明液體。4.2 要求工業用原甲酸三甲酯應符合表 1 所示的技術要求。5試驗方法警示：試驗方法規定的一些過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全和防護措施。5.1一般規定表 1 技術要求項目指標優等品一等品原甲酸三甲酯含量，w/%

5、99.599.0甲醇含量，w/%0.20.3甲酸甲酯含量，w/%0.20.3三嗪含量，w/%0.02其他單個雜質，w/%0.1水分，w/%0.050.05色度（鉑-鈷）/號20本文件除另有規定，所有試劑的純度應為分析純，試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 603 之規定制備。試驗用水應符合 GB/T 6682 中三級水的規定。5.2 外觀的測定將液體產品置于 50mL 無色玻璃比色管中，在自然光線下，自上向下在白色背景下用目視法判斷。5.3 原甲酸三甲酯、甲醇、甲酸甲酯、三嗪、其他單個雜質的測定5.3.1 方法提要采用毛細管柱氣相色譜法對

6、原甲酸三甲酯、甲醇、甲酸甲酯、三嗪及其他單個雜質進行分離，使用氫火焰離子化檢測器（FID）進行檢測，用峰面積歸一化法定量。5.3.2 試劑與材料5.3.2.1 氫氣：體積分數不低于 99.99%，經硅膠與分子篩干燥、凈化。5.3.2.2 氮氣：體積分數不低于 99.99%，經硅膠與分子篩干燥、凈化。5.3.2.3 空氣：經硅膠與分子篩干燥、凈化。5.3.3 儀器25.3.3.1 氣相色譜儀：儀器靈敏度和穩定性應符合 GB/T 9722-2006 中 6.3 和 6.4 的規定。5.3.3.2 色譜工作站。5.3.3.3 微量進樣器：1µL。5.3.4 氣相色譜操作條件典型色譜圖和各組

7、分保留時間參見附錄A。其他能達到同等分離效果的色譜柱和色譜條件均可使用。典型色譜操作條件如下：a） 色譜柱：內壁鍵合聚乙二醇 20M，30m×0.25mm×0.5µm；b） 柱溫：初始溫度 70保持 2min，以 18 /min 的速度升到 210，保持 10 min； c） 汽化室溫度：210；d） 檢測器溫度：230； e） 氫 氣 ：30mL/min； f） 空 氣 ：300mL/min； g） 載氣：氮氣；h） 氮氣柱前壓力：0.18MPa； i） 進樣體積：0.2 L。5.3.5 分析步驟開啟色譜儀。待儀器各項操作條件穩定后，用微量進樣器取試樣溶液注入進

8、樣閥，待各組分流出完畢，用色譜工作站進行結果處理。5.3.6 結果計算原甲酸三甲酯中各組分的質量分數 wi，數值以%表示，按式（1）計算： （1） 式中：Ai組分 i 的峰面積；Ai 各組分的峰面積的總和。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，原甲酸三甲酯兩次平行測定結果的絕對差值不應大于 0.1%，其他有機雜質兩次平行測定結果的相對差值應不大于 20%。5.4 水分的測定稱取原甲酸三甲酯樣品 3g5g（精確至 0.0001g）裝入待測試劑瓶中，按 GB/T 6283 的規定進行測定。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果保留到小數點后三位，兩次平行測定結果的絕對差值不應大于

9、0.005%。5.5 色度的測定按 GB/T 3143 的規定進行。6 檢驗規則3T/CIESC 0012-20206.1 本文件第 4 章全部項目均為出廠檢驗項目。6.2 工業用原甲酸三甲酯以同等質量的均勻產品為一批，當日同一成品包裝可視為一批。6.3 按 GB/T 3723、GB/T 6678 和 GB/T 6680 規定進行采樣。所采總量不得少于 500mL，混勻后分別裝于兩個 250mL 潔凈干燥的具有磨口塞的小口試劑瓶或聚乙烯瓶中，密封后貼上標簽，標簽上注明：產品名稱、采樣日期、批號、采樣人姓名等，一瓶作為檢驗用樣品，另一瓶保存三個月備查。并應避光保存。6.4 檢驗結果的判定采用 G

10、B/T 8170 修約值比較法進行。檢驗結果中如有一項指標不符合本文件要求時，則應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復驗，復驗結果即使只有一項指標不符合本文件的要求，則整批產品為不合格。7 標志、包裝、運輸和貯存7.1 標志包裝容器上應涂刷明顯的標志 1），內容包括：產品名稱、生產廠名、凈重及 GB 190 規定的相關標志，并應附有合格證和產品質量檢驗報告單，內容包括：生產廠家、產品名稱、生產批號、凈重、生產日期、產品質量和本文件的編號等。工業用原甲酸三甲酯產品用塑料桶、鍍鋅鐵桶加蓋密封包裝，每桶凈重 200 kg。如需特殊包裝， 供需雙方另行協商。產品包裝應符合 GB 12463 和GB 190

11、的相關規定。7.3 運輸和貯存7.3.1 工業用原甲酸三甲酯產品在運輸過程中應輕取輕放、防止日曬雨淋。接觸或搬運時應使用防護用品，防止直接接觸皮膚或吸入體內。7.3.2 工業用原甲酸三甲酯產品應按照 GB 15603 的規定貯存，貯存時應遠離火源，放置陰涼干燥處。7.2 包裝1）本產品有關安全信息的提示參見附錄 B。4T/CIESC 0012-2020附錄 A（資料性）原甲酸三甲酯、甲醇、甲酸甲酯、三嗪典型色譜圖和各組分保留時間A.1 原甲酸三甲酯、甲醇、甲酸甲酯、三嗪典型色譜圖標引序號說明：1甲酸甲酯；2甲醇；3原甲酸三甲酯；4三嗪。圖 A.1工業用原甲酸三甲酯典型色譜圖A.2 各組分保留時間表 A.1各組分保留時間序號組分名稱保留時間/min1甲酸甲酯1.1682甲醇1.5573原甲酸三甲酯2.3574三嗪3.8165