1、第 27 講 常見物質的制備第五單元化學實驗2011 考綱展示2012 高考導視1.掌握氣體的實驗室制法(包括所用試劑、儀器，反應原理和收集方法)。2掌握常見氣體制備原理以及裝置選擇。3掌握幾種無機物、有機物的制取。1.考查常見氣體制備原理以及裝置選擇、尾氣的處理裝置以及氣體的凈化和干燥。2利用限定的儀器裝置、藥品，融合氣體的制備、除雜、集氣及設計操作次序、儀器連接、定量計算于一體；給出部分實驗環節，根據實驗要求設計完整的實驗或補充部分實驗步驟。反應裝置類型裝置圖適用氣體裝置注意事項固固加熱型O2、NH3 等加熱時試管口要略微向下傾斜；加熱時應先預熱再集中部位加熱；加熱 KMnO4 制O2 應

2、在試管口放棉花考點考點 1 1 常見氣體的制備常見氣體的制備1常見氣體制備的發生裝置固液常溫型 H2、O2、 CO2、SO2 、 H2S、NO、 NO2、C2H2、 HCl 等使用長頸漏斗時，其下端口應位于液面以下；啟普發生器只適用于塊狀固體與液體反應固液加熱型或液液加熱型 HCl、Cl2、 C2H4 等燒瓶下要墊石棉網，液液反應燒瓶內要加沸石；若使用溫度計時，其水銀球應位于液面以下反應裝置類型裝置圖適用氣體裝置注意事項續表2.常見氣體的制備原理續表3.實驗室制取氣體的收集裝置氣體所含雜質凈化劑凈化裝置圖H2H2SCuSO4 溶液CO2HCl飽和 NaHCO3 溶液CO2SO2Cl2HCl飽和

3、食鹽水SO2HCl飽和 NaHSO3 溶液H2SHCl飽和 NaHS 溶液CH4C2H4溴水4.氣體的凈化(1)氣體凈化原則：先除雜后干燥，不損失主體氣體，不引入新的雜質。(2)常見氣體的凈化COCO2，H2O堿石灰N2O2灼熱的銅網CO2CO 或 H2灼熱氧化銅氣體所含雜質凈化劑凈化裝置圖續表液態干燥劑固態干燥劑裝置常見干燥劑濃硫酸(酸性、強氧化性)無水氯化鈣(中性)堿石灰(堿性)可干燥的氣體H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH1、N2 等H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4 等H2、O2、N2、CH4、NH3、CO 等不可干燥的氣體NH3、HBr、HI、H2S 等NH

4、3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl、H2S 等(3)常見干燥裝置及適用氣體吸收法燃燒法袋裝法5.尾氣處理(1)尾氣的處理方法：直接排放；直接吸收；防倒吸吸收；燃燒處理(2)尾氣的處理裝置直接處理防倒吸吸收圖 52711高考實驗試題是源于教材上典型實驗的改裝或者創新，在高考的實驗備考復習過程中應注意哪些方面？答：對教材上的演示實驗應該進行落實和鞏固。對一些物質的制備實驗或性質實驗應進行深入的探究，對實驗中所涉及的重要化學方程式和重要實驗現象均應做到熟練掌握。不要一味追求新穎的實驗試題而丟掉最本質的教材實驗。2氣體的制取實驗操作要注意哪些先后步驟？答：裝配儀器時：先下后上；先左后右；加入試劑

5、時：先固后液；實驗開始時：先檢查裝置的氣密性，再加藥品，后點酒精燈；有些實驗為防倒吸，往往最后停止加熱或最后停止通氣；有些實驗為防氧化往往最后停止通氣；儀器拆卸的一般過程：從右到左，自上而下，先拆主體，后拆部件；對于可燃性氣體，應先驗純后收集；凈化氣體時，一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體， 后除去無毒、無氣味的氣體， 最后除水蒸氣，即先除雜后干燥。3氣體制備的實驗裝置按怎樣的順序連接？答：氣體制備裝置的連接順序：發生裝置凈化裝置收集裝置尾氣處理裝置。4涉及氣體制備、性質實驗的操作程序是怎樣的？答：此類實驗的操作程序：組裝實驗裝置檢查裝置氣密性加藥品(先加固體后加液體)收集氣體(若為可燃性氣體

6、，還需驗純)驗證氣體性質撤裝置。5檢查裝置氣密性的原理是什么？方法有哪些？如何檢查下列裝置的氣密性？圖 5272答：檢查裝置氣密性的原理是利用氣體熱脹冷縮的性質，主要方法有微熱法、液差法、鼓氣法等。具體裝置的氣密性檢查略。6哪些氣體只能用排水法收集而不能用排空氣法收集？答：只能用排水法收集的氣體：CO、NO、C2H4。1如圖 5273 所示為實驗室制氫氣的簡易裝置。若在加稀硫酸時，發現鋅粒和酸沒有接觸而稀硫酸又不夠，為使反)應順利進行，則可以從漏斗中加入的試劑是(圖 5273食鹽水KNO3 溶液乙醇Na2CO3 溶液CCl4濃氨水ABCD解析：加入食鹽水或乙醇相當于稀釋硫酸使之與鋅粒接觸而反應

7、；加入 KNO3 溶液會因 HNO3 的強氧化性而無氫氣生成；加入 Na2CO3 溶液與 H2SO4 反應消耗 H2SO4；CCl4 使得 H2SO4 液面上升與 Zn 接觸反應；濃氨水與 H2SO4 反應消耗 H2SO4，故可以從漏斗中加入。答案：A)鼓起來的現象，則使用的固體和液體試劑可能是(圖 52742某同學如圖 5274 所示裝置進行實驗，出現小氣球A銅與濃硫酸B鐵與濃硫酸C鋁和氫氧化鈉溶液D二氧化錳和濃鹽酸解析：A 項和 D 項的反應均需要加熱，B 項中鐵與濃硫酸發生鈍化。答案：C用該圖裝置制取、凈化、收集的氣體是( 圖 527535275 圖中 a、b、c 表示相應儀器中加入的試

8、劑，可)編號 氣體abcANH3濃氨水生石灰堿石灰BCO2鹽酸碳酸鈣飽和 NaHCO3CNO稀 HNO3銅屑H2ODNO2濃 HNO3銅屑NaOH 溶液解析：A 項中 NH3 密度比空氣小，不能用向上排空氣法收集；C 項中 NO 在常溫下與 O2 反應生成 NO2，不能用排空氣法收集；D 項中 NO2 與 NaOH 溶液反應。答案：B物質試劑及注意事項原理Al(OH)3硫酸鋁溶液(可溶性鋁鹽)，氨水(弱堿)Al2 (SO4) 36NH3H2O 2Al(OH)33(NH4)2SO4Fe(OH)3氯化鐵溶液(可溶性鐵鹽)，堿FeCl33NaOH Fe (OH)33NaClFe(OH)2氯化亞鐵溶液

9、(可溶性亞鐵鹽)，堿(要注意防_的措施)FeCl22NaOH Fe(OH)22NaClFe(OH)3 膠體飽和氯化鐵溶液，沸水(加試劑順序：_加入_中)FeCl33H2O Fe(OH)3(膠體)3HCl考點考點 2 2 幾種常見物質的制備幾種常見物質的制備氧化飽和氯化鐵溶液沸水乙烯乙醇，濃硫酸；V(乙醇) V(濃硫酸)_；溫度計水銀球插入_，溫度保持 170 乙炔電石，飽和食鹽水；(用飽和食鹽水代替水，可使生成的氣體氣流平穩)硝基苯苯，硝酸和硫酸的混合酸；使用長直導管(冷凝、回流)；溫度計水銀球插入水浴中，保持 60；混合酸冷卻到 5060 后緩慢滴入苯(防止_)1 3液面下苯揮發物質試劑及注

10、意事項原理續表乙酸乙酯無水乙醇，冰醋酸，濃硫酸；小火加熱(保證CH3COOC2H5 和沸點接近的 C2H5OH、CH3COOH能充分利用)；用飽和的 Na2CO3 溶液吸收(目的：_)；導管不插入液面下(防止_)倒吸便于CH3COOC2H5 分層析出，反應使其溶解乙醇且Na2CO3與CH3COOH物質試劑及注意事項原理續表1制備 Al(OH)3 時為什么只能用弱堿？答：Al(OH)3 是兩性氫氧化物，能與氫氧化鈉等強堿發生反應，而不與弱堿發生反應。2制備 Fe(OH)2 成功的關鍵是什么？在制備 Fe(OH)2 時，若不慎混入了空氣，會觀察到什么現象？答：制備 Fe(OH)2 成功的關鍵是防止

11、被氧化。Fe(OH)2 被空氣中的氧氣氧化的現象是由白色迅速變成灰綠色，最終變成紅褐色。3制備硝基苯和乙酸乙酯兩個實驗，加藥品的順序有什么不同？答：制備硝基苯加藥品的順序是先將濃硫酸緩慢注入濃硝酸中，不斷攪拌，待冷卻后加入苯。制備乙酸乙酯加藥品的順序是先將濃硫酸緩慢注入乙醇中，小心振蕩，后加入冰醋酸。4某學生設計了一個制取氫氧化亞鐵的最佳實驗方案，實驗裝置見圖 5276，請分析實驗過程，并回答問題。圖 5276(1)在 B 試管中加入 NaOH 溶液后加熱煮沸 12 分鐘立即加入 2 mL 液體石蠟，該操作目的是_。(2)在具支試管 A 中加入稀 H2SO4 溶液和略微過量的鐵粉，分析為什么鐵

12、粉要略微過量_。(3)連接好導管，同時打開活塞 5，當鐵粉與稀硫酸反應平穩時，關閉活塞，這時 A 試管中的現象為_，原因是_。B 試管中現象為_。(3)A 試管中溶液經導管壓入 B 試管 因為生成的 H2 產生了壓力產生白色沉淀物質開始沉淀沉淀完全Fe(OH)32.73.7Fe(OH)27.69.6Mn(OH)28.39.8Mg(OH)29.611.1圖 5277表 1生成氫氧化物沉淀的 pH 值試劑價格(元/t)漂液(含 NaClO,25.2%)450H2O2 (30%)2400NaOH(固，98%)2100Na2CO3(固，99.5%)600鹵塊(MgCl2,30%)310表 2化學試劑價

13、格表請填寫以下空白：(1)在步驟加入的試劑 X，最佳選擇應是_，其作用是_。(2)步驟加入的試劑 Y 應是_；之所以要控制 pH9.8，其目的是_。(3)在步驟時發生的化學反應方程式是_。1(2010 年上?；瘜W)工業生產純堿的工藝流程示意圖如圖5278：圖 5278完成下列填空：(1)粗鹽水加入沉淀劑 A、B 除雜質(沉淀劑 A 來源于石灰窯廠)，寫出 A、B 的化學式：A_、B_。熱點熱點 2 2 實驗儀器的選用及儀器組裝實驗儀器的選用及儀器組裝圖 5279填寫下列空白：(1)實驗進行時試管 A 中應加入的試劑是_；燒瓶 B的 作 用 是 _ ； 燒 瓶 C 的 作 用 是_；在試管 D

14、中收集得到的是_。(2)實驗時，U 型管 G 中應加入的試劑是_分液漏斗 H 中應加入_。(3)兩套裝置中，在實驗時需要加熱的儀器是(填該儀器對應字母)_。(4)燒瓶 I 中發生的反應有時要加入少量硫酸銅溶液，其目的是_。(5)試管 E 中發生反應的化學方程式是_。(6)為了安全，在 E 管中的反應發生前，在 F 出口處必須_ ； E 管 中 反 應 開 始 后 ， 在 F 出 口 處 應_。2(2010 年海南化學)根據氨氣還原氧化銅的反應，可設計測定銅元素相對原子質量 Ar(Cu)(近似值)的實驗。先稱量反應物氧 化 銅 的 質 量 m(CuO) ，反應完全后測定生成物水的 質 量m(H2

15、O)，由此計算 Ar(Cu)。為此，提供的實驗儀器及試劑如下(根據需要可重復選用，加入的 NH4Cl 與 Ca(OH)2 的量足以產生使CuO 完全還原的氨氣)：圖 52710請回答下列問題：(1)氨氣還原熾熱氧化銅的化學方程式為_。(2) 從所提供的儀器及試劑中選擇并組裝本實驗的一套合理、簡單的裝置，按氣流方向的連接順序為(用圖中標注的導管口符號表示)a_。(3)在本實驗中，若測得 m(CuO)a g，m(H2O)b g，則 Ar(Cu)_。(4)在本實驗中，使測定結果 Ar(Cu)偏大的是_(填序號)。CuO 未反應完全CuO 未干燥CuO 中混有不反堿石灰不能干燥NH4Cl 與 Ca(O

16、H)2 混合物應的雜質未干燥(5)在本實驗中，還可通過測定_和_，或_和_達到實驗目的。163Cu3H2ON2答案：(1)2NH33CuO(2)aebc(3)18ab(4)(5)m(CuO)m(Cu) m(Cu) m(H2O)圖 52711熱點熱點 3 3 依托科技的發展考查物質的制備依托科技的發展考查物質的制備【典例 3】(2010 年浙江理綜)一水硫酸四氨合銅()的化學式為Cu(NH3)4SO4H2O 是一種重要的染料及農藥中間體。某學習小組在實驗室以氧化銅為主要原料合成該物質，設計的合成路線為：圖 52712請根據以下信息回答下列問題：(1)方案 1 的實驗步驟為a加熱蒸發b冷卻結晶c抽

17、濾d洗滌e干燥步驟 1 的抽濾裝置如圖 52713 所示，該裝置中的錯誤之處是_；抽濾完畢或中途停止抽濾時，應先_，然后_。圖 52713該方案存在明顯缺陷，因為得到的產物晶體中往往含有_雜質，產生該雜質的原因是_。(2)方案 2 的實驗步驟為a向溶液 C 加入適量_，b._，c.洗滌，d.干燥請在上述內填寫合適的試劑或操作名稱。下列選項中，最適合作為步驟 c 的洗滌液是_。A乙醇C乙醇和水的混合液B蒸餾水D飽和硫酸鈉溶液解析：本題主要綜合考查了過濾、抽濾實驗、沉淀洗滌與干燥的結晶等實驗操作原理，同時還結合化學平衡移動原理。抽濾裝置的原理是通過氣泵(或其他方法)使過濾器下方的壓強降低，濾液上下

18、形成壓強差，從而加快過濾的速度，所以必須要求布氏漏斗的瓶口斜面朝向抽濾瓶的支管口。答案：(1)布氏漏斗的瓶口斜面未朝向抽濾瓶的支管口斷開連接安全瓶與抽氣裝置間的橡皮管關閉抽氣裝置中的水3(2010 年江蘇化學)對硝基甲苯是醫藥、染料等工業的一種重要有機中間體，它常以濃硝酸為硝化劑，濃硫酸為催化劑，通過甲苯的硝化反應制備。一種新的制備對硝基甲苯的實驗方法是：以發煙硝酸為硝化劑，固體 NaHSO4 為催化劑(可循環使用)，在 CCl4 溶液中，加入乙酸酐(有脫水作用)，45 反應 1 h。反應結束后，過濾，濾液分別用 5% NaHCO3 溶液水洗至中性，再經分離提純得到對硝基甲苯。(1)上述實驗中

19、過濾的目的是_。(2)濾液在分液漏斗中洗滌靜置后，有機層處于_層(填“上”或“下”)；放液時，若發現液體流不下來，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，還有_。催化劑n(催化劑)n(甲苯)硝化產物中各種異構體質量分數(%)總產率(%)對硝基甲苯鄰硝基甲苯間硝基甲苯濃 H2SO41.035.660.24.298.01.236.559.54.099.8NaHSO40.1544.655.10.398.90.2546.352.80.999.90.3247.951.80.399.90.3645.254.20.699.9NaHSO4 催化制備對硝基甲苯時，催化劑與甲苯的最佳物質的量之比為_。驗結果。(3)下表列

20、出了催化劑種類及用量對甲苯硝化反應影響的實由甲苯硝化得到的各種產物的含量可知，甲苯硝化反應的特點是_。與濃硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4 催化甲苯硝化的優點有_?；妆?； 用 NaHSO4 作催化劑的優點是在硝化產物中對硝基甲苯的比例提高，同時催化劑 NaHSO4 能循環使用。答案：(1)回收 NaHSO4(2)下 分液漏斗上口塞子未打開(3)0.32甲苯硝化主要得到對硝基甲苯和鄰硝基甲苯催化劑用量少且能在硝化產物中對硝基甲苯比例提高循環使用(凡合理答案均可)結合工業生產實際考查無機化合物的相互轉化及生成、分離、提純問題。注重培養知識和信息加工能力、遷移能力、邏輯推理和逆向思維能力。對在觀

21、察中得到的印象初步分析，從中提取事物的特征；或者在對事物的觀察中，歸納出同類事物共有的特性。高考試題越來越注重考查數據的處理與分析能力和利用信息解決有關問題的能力。1(2009 年廣東理基)下列各組氣體在常溫下能共存且能用向上排空氣法收集的是()ANO 和 O2BHCl 和 NH3CH2 和 CODSO2 和 CO2解析：NO 和 O2 不共存；HCl 與 NH3 不共存；H2 的密度比空氣小，應用向下排空氣法收集，CO 的密度與空氣接近，應用排水法收集。答案：D2(2009 年廣東深圳調研)如圖 52714 所示，夾子開始處于關閉狀態，將液體 A 滴入試管與氣體 B 充分反應，打開夾子，可發

22、現試管內的水立刻沸騰了。則液體 A 和氣體 B 的組合不可能是下列的()圖 52714A氫氧化鈉溶液、二氧化碳 B水、氨氣C氫氧化鈉溶液、一氧化氮 D水、二氧化氮解析：右端氣體反應后會造成體系氣壓降低，水的沸點隨之降低而沸騰，只有 C 項中二者不反應。答案：C3(2011 年廣東深圳調研)已知 SnCl4 極易水解，熔點33 ，沸點 114.1 ；錫的熔點 232 ，沸點 2 260 。圖 527 15是以氯氣為原料制備 SnCl4 的裝置示意圖：圖 52715請回答下列問題：(1)儀器 b 的名稱：_；說出儀器 a 在中學實驗中的兩種用途：_、_。(2)寫出裝置 A 中反應的離子方程式：_。

23、(3)裝置 B、C 中的藥品為：B_C_；裝置 F 的作用是_。(4)實驗制得的 SnCl4 中因溶解了 Cl2 而略顯黃色。提純的方法是_。解析：本題借助 SnCl4 的制備來考查儀器的使用和氯氣的制備，起點高，落點低。分析實驗(1)中學階段分液漏斗的兩種常見用途：通過萃取分液分離物質；添加液體試劑。(3)由題意，SnCl4 易水解，不難得出 B、C 兩裝置是為了得到純凈干燥的氯氣。(4)由題目給的信息，SnCl4 的沸點低，可以用蒸餾的方法提純。4(2010 年廣東廣州檢測)印刷電路的廢腐蝕液含有大量CuCl2、FeCl2 和 FeCl3，任意排放將導致環境污染及資源的浪費?？蓮脑搹U液中回

24、收銅，并將鐵的化合物全部轉化為 FeCl3 溶液，作為腐蝕液原料循環使用。測得某廢腐蝕液中含 CuCl2 1.5 mol/L，含 FeCl2 3.0 mol/L，含 FeCl3 1.0 mol/L，含 HCl 3.0 mol/L。取廢腐蝕液 200 mL 按如下流程在實驗室進行實驗：圖 52716回答下列問題：(1) 上述方法獲得的銅粉中含有雜質，除雜所需試劑是_(填化學式)。(2)實驗室可用固體 KClO3 與濃 HCl 反應制備 Cl2，此反應中 Cl2 既是氧化產物，又是還原產物。反應的化學方程式為_。(3)圖 52717 是實驗室制備 Cl2 并通入 FeCl2 溶液中獲得FeCl3

25、溶液的部分裝置。圖 52717從圖 52718 中挑選所需的儀器，完成上述裝置簡圖(固定裝置不用畫)，并標明容器中所裝試劑。圖 52718(4)實驗中，必須控制生成氯氣的速度，使導管口逸出的氣泡每秒 12 個，以便被 FeCl2 溶液完全吸收。控制生成氯氣速度的操作是_。(5) 按 上 述 流 程 操 作 ， 需 稱 取 Fe 粉 的 質 量 應 不 少 于_g(精確到 0.1 g)，需通入 Cl2 的物質的量不少于_mol ， 加 入 燒 瓶 中 的 KClO3 的 質 量 應 不 少 于_g(精確到 0.1 g)。答案：(1)HCl(或稀 H2SO4)(2)KClO36HCl(濃)=3Cl

26、2KCl3H2O(3)(4)緩慢旋轉分液漏斗的活塞，調節液體滴下的速度(5)39.20.75 30.61化學實驗設計和操作中必須十分重視安全問題和環境保護問題，下列實驗的設計或操作不合理的是()實驗室用加熱分解 KClO3 的方法制取 O2，排水收集 O2后，先停止加熱，再拆除實驗裝置實驗結束后應將固體殘渣深埋入土壤中，廢液倒入下水道排出給試管中的液體加熱時應不時地移動試管，以免暴沸傷人為檢驗 CO 氣體的純度，用排空法收集一試管氣體，然后移近火焰點燃聽有無尖銳爆鳴聲BDAC答案：C2下列氣體NH3、NO2、NO、O2、SO2 中，適)于用圖 52731 裝置制取和收集的氣體是(圖 52731

27、A僅B僅C僅D僅解析：由收集裝置可知，只能用于制備密度比空氣大的氣體，NH3 和 NO 排除，而氧氣不需要 NaOH 進行尾氣處理。答案：D3課外小組設計了如圖 52732 所示的實驗裝置，進行氣體性質實驗。圖中箭頭表示氣體流向。A 表示一種純凈、干燥的氣體，B 是另一種氣體，反應進行一段時間后，裝置己中有紅棕色氣體生成。實驗中所用的藥品和干燥劑只能從下列物質中選?。篘a2CO3、NaHCO3、MnO2、Na2O2、NaCl、無水 CaCl2、NH4HCO3、堿石灰等固體，H2O2、蒸餾水。圖 52732根據圖中裝置和反應現象回答：(1)充分反應后丙中無固體物質剩余，發生反應的化學方程式為_。(2)丁中的干燥劑應選_，不選另一種干燥劑的理由是_。(3)甲中發生反應的化學方程式為_。(4)觀察到反應開始后斷開電鍵 K，鉑絲能繼續保持紅熱，戊中發生的主要反應的化學方程式為_，此反應是_(填“吸熱”或“放熱”)反應。(5)若裝置的氣密性良好，甲、丙中均有氣體產生，其余操作正常，但己中未觀察到紅棕色，可能的原因是_。4實驗室中有甲、乙、丙三位學生做制備氫氧化鋁實驗，桌上放著同樣的藥品：231 g 濃度為 70%的硫酸，含雜質苛性鉀20%的燒堿 1