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文檔簡介
1、-射線:波長很短的電磁*射線的本質是什么.答:*射線是一種電磁波,有明顯的波粒二象性。特征射線:是具有特定波長的*射線,也稱單色*射線。連續射線:是具有連續變化波長的*射線,也稱多色*射線。熒光射線:當入射的*射線光量子的能量足夠大時,可以將原子層電子擊出,被打掉了層的受激原子將發生外層電子向層躍遷的過程,同時輻射出波長嚴格一定的特征*射線*射線的定義 性質 連續*射線和特征*射線的產生*射線是一種波長很短的電磁波*射線能使氣體電離,使照相底片感光,能穿過不透明的物體,還能使熒光物質發出熒光。呈直線傳播,在電場和磁場中不發生偏轉;當穿過物體時僅局部被散射。對動物有機體能產生巨大的生理上的影響,
2、能殺傷生物細胞。連續*射線根據經典物理學的理論,一個帶負電荷的電子作加速運動時,電子周圍的電磁場將發生急劇變化,此時必然要產生一個電磁波,或至少一個電磁脈沖。由于極大數量的電子射到陽極上的時間和條件不可能一樣,因而得到的電磁波將具有連續的各種波長,形成連續*射線譜。特征*射線處于激發狀態的原子有自發回到穩定狀態的傾向,此時外層電子將填充層空位,相應伴隨著原子能量的降低。原子從高能態變成低能態時,多出的能量以*射線形式輻射出來。因物質一定,原子構造一定,兩特定能級間的能量差一定,故輻射出的特征*射波長一定。4 簡述材料研究*射線試驗方法在材料研究中的主要應用準確測定晶體的點陣常數 物相分析 宏觀
3、應力測定 測定單晶體位相 測定多晶的織夠問題 * 射線衍射分析,在無機非金屬材料研究中有哪些應用.8分答:1. 物相分析:定性、定量 2. 構造分析:a、b、c、d 3. 單晶分析:對稱性、晶面取向晶體加工、籽晶加工 4. 測定相圖、固溶度 5. 測定晶粒大小、應力、應變等情況 *射線衍射的幾何條件是d、必須滿足什么公式.寫出數學表達式,并說明d、 的意義。 5分 答:. *射線衍射的幾何條件是d、必須滿足布拉格公式。1分 其數學表達式: 2dsin=1分 其中d是晶體的晶面間距。1分 是布拉格角,即入射線與晶面間的交角。1分 是入射* 射線的波長。1分 在*射線衍射圖中,確定衍射峰位的方法有
4、哪幾種.各適用于什么情況. 7分 答:1.峰頂法:適用于線形鋒利的情況。1分 2.切線法:適用于線形頂部平坦,兩側直線性較好的情況。1分 3.半高寬中點法:適用于線形頂部平坦,兩側直線性不好的情況。1分 4.7/8高度法:適用于有重疊峰存在,但峰頂能明顯分開的情況。1分 5.中點連線法:1分 6.拋物線擬合法:適用于衍射峰線形漫散及雙峰難別離的情況。1分 7.重心法:干擾小,重復性好,但此法計算量大,宜配合計算機使用。1分什么叫干預面.當波長為的*射線在晶體上發生衍射時,相鄰兩個hkl晶面衍射線的波程差是多少.相鄰兩個HKL干預面的波程差又是多少. 答:晶面間距為d/n、干預指數為nh、 nk
5、、 nl的假想晶面稱為干預面。當波長為的*射線照射到晶體上發生衍射,相鄰兩個hkl晶面的波程差是 n,相鄰兩個HKL晶面的波程差是。 如何選用濾波片的材料.如何選用*射線管的材料.答:選擇K剛好位于輻射源的K和K之間的金屬薄片作為濾光片,濾波片是根據靶元素確定的。經歷規律:當靶固定后應滿足當Z靶<40時,則Z片=Z靶1;當Z靶40時,則Z片=Z靶 2;假設試樣的K系吸收限為K,應選擇靶的K波長稍大于并盡量靠近K,這樣不產生熒光,并且吸收又最小。 經歷公式:Z靶 Z試樣+1。實驗中選擇*射線管以及濾波片的原則是什么.一個以Fe為主要成分的樣品,試選擇適宜的*射線管和適宜的濾波片。答:實驗中
6、選擇*射線管的原則是為防止或減少產生熒光輻射,應當防止使用比樣品中主元素的原子序數大26尤其是2的材料作靶材的*射線管。選擇濾波片的原則是*射線分析中,在*射線管與樣品之間一個濾波片,以濾掉K線。濾波片的材料依靶的材料而定,一般采用比靶材的原子序數小1或2的材料。以分析以鐵為主的樣品,應該選用Co或Fe靶的*射線管,同時選用Fe和Mn為濾波片。 *射線衍射試驗有哪些方法,他們各有哪些應用勞埃法:用于多晶取向測定和晶體對稱性的研究周轉晶體法:可確定晶體在旋轉軸方向上的點陣周期,通過多個方向上點陣周期的測定,久可以確定晶體的構造粉末多晶法:主要用于測定晶體構造,進展物相分析,定量分析,準確測定晶體
7、的點陣參數以及材料的應力構造,晶粒大小的測定等*射線衍射進展物像定性分析和定量分析的依據是啥,*射線粉末衍射法物像定性分析過程。*射線粉末衍射儀法物相定量分析方法定性分析依據:任何一種物質都具有特定的晶體構造。在一定波長的*射線照射下,每種晶體物質都給出自己特有的衍射把戲,每一種物質和他的衍射把戲都是一一對應的,不可能有兩種物質給出完全一樣的衍射把戲。如果在試樣中存在兩種以上不同構造的物質時,每種物質所特有的把戲不變,多相試樣的衍射把戲只是由他所含物質的衍射把戲機械疊加而成 分析過程:1 通過試驗獲得衍射把戲2計算面間距d值和測定相對強度II1I1為最強線的強度值定性分析以290的衍射線為最要
8、依據定量分析依據:各相的衍射線強度隨該相含量的增加而提高,由于各物相對*射線的吸收不同,使得“強度并不正比于“含量,而需加以修正方法:外標發 標發 K值發 直接比較法 *射線衍射定性分析根本原理及步驟.原理:每種晶體都有自己一套獨特*衍射圖譜其多晶圖譜疊加而不會互相影響因此可對任何樣品進展定性分析。步驟:1,樣品制備。2,按APD程序匯編參數。3,匯編掃描程序按樣品設定。4,數據收集按設定掃描進展。5,數據處理列表繪圖進展檢索特征*射線 特點用途:特征*射線是原子的層電子受到激發以后,在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。如果用*射線探測器測到了樣品微區中存在*一特征波
9、長,就可以判定該微區中存在的相應元素。與*射線相比尤其透射電鏡中的電子衍射的特點*射線衍射一樣點:滿足衍射的必要和充分條件,可借助倒易點陣和厄瓦德圖解不同點:波長長,試樣是大塊粉末1.要準確滿足布拉格條件2.衍射角可以很大3.衍射強度弱,暴光時間長電子衍射一樣點:滿足衍射的必要和充分條件,可借助倒易點陣和厄瓦德圖解不同點:波長短,試樣是薄片1.倒易點變成倒易桿2.不要準確滿足布拉格條件3.衍射角很小4.衍射強度強,暴光時間短分析電子衍射與*射線衍射有何異同 (8分)答:電子衍射的原理和*射線衍射相似,是以滿足(或根本滿足)布拉格方程作為產生衍射的必要條件.首先,電子波的波長比*射線短得多,在同
10、樣滿足布拉格條件時,它的衍射角很小,約為10-2rad.而*射線產生衍射時,其衍射角最大可接近/2.其次,在進展電子衍射操作時采用薄晶樣品,薄樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀,因此,增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的時機,結果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發生衍射.第三,因為電子波的波長短,采用愛瓦爾德球圖解時,反射球的半徑很大,在衍射角較小的圍反射球的球面可以近似地看成是一個平面,從而也可以認為電子衍射產生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面.這個結果使晶體產生的衍射把戲能比較直觀地反映晶體各晶面的位向,給分析帶來不少方便.最后,原子對電子的散射能力遠高于它對*射線的散射能力(約
11、高出四個數量級),故電子衍射束的強度較大,攝取衍射把戲時暴光時間僅需數秒鐘.*射線衍射儀法中對粉末多晶樣品的要什么 答: *射線衍射儀法中樣品是塊狀粉末樣品,首先要求粉末粒度要大小適中,在1um-5um之間;其次粉末不能有應力和織構;最后是樣品有一個最正確厚度(t = 分析型透射電子顯微鏡的主要組成局部是哪些 它有哪些功能 在材料科學中有什么應用 答:透射電子顯微鏡的主要組成局部是:照明系統,成像系統和觀察記錄系統.透射電鏡有兩大主要功能,即觀察材料部組織形貌和進展電子衍射以了解選區的晶體構造.分析型透鏡除此以外還可以增加特征*射線探頭,二次電子探頭等以增加成分分析和外表形貌觀察功能.改變樣品
12、臺可以實現高溫,低溫和拉伸狀態下進展樣品分析.透射電子顯微鏡在材料科學研究中的應用非常廣泛.可以進展材料組織形貌觀察,研究材料的相變規律,探索晶體缺陷對材料性能的影響,分析材料失效原因,剖析材料成分,組成及經過的加工工藝等.宏觀應力對 *射線衍射把戲的影響是什么.衍射儀法測定宏觀應力的方法有哪些. 答:宏觀應力對*射線衍射把戲的影響是造成衍射線位移。衍射儀法測定宏觀應力的方法有兩種,一種是0°-45°法。另一種是sin 2 法。 表達*射線物相分析的根本原理,試比較衍射儀法與德拜法的優缺點.答:定性分析:原理:*-ray衍射分析是以晶體構造為根底的,每種結晶物質都有特定的構
13、造參數,這些參數在*-ray衍射把戲中均有所反映。故可作為鑒別物相的標志。假設將幾種物質混合后攝像,則所得結果為各單獨物相衍射線條的簡單疊加。與照相法相比,衍射儀法在一些方面具有明顯不同的特點,也正好是它的優缺點。 1簡便快速:衍射儀法都采用自動記錄,不需底片安裝、沖洗、晾干等手續。可在強度分布曲線圖上直接測量2和I值,比在底片上測量方便得多。衍射儀法掃描所需的時間短于照相曝光時間。一個物相分析樣品只需約15分鐘即可掃描完畢。此外,衍射儀還可以根據需要有選擇地掃描*個小圍,可大大縮短掃描時間。 2分辨能力強:由于測角儀圓半徑一般為185mm遠大于德拜相機的半徑57.3/2mm,因而衍射法的分辨
14、能力比照相法強得多。如當用CuKa輻射時,從230o左右開場,K雙重線即能分開;而在德拜照相中2小于90°時K雙重線不能分開。 3直接獲得強度數據:不僅可以得出相對強度,還可測定絕對強度。由照相底片上直接得到的是黑度,需要換算后才得出強度,而且不可能獲得絕對強度值。 4低角度區的2測量圍大:測角儀在接近2= 0°附近的禁區圍要比照相機的盲區小。一般測角儀的禁區圍約為23°如果使用小角散射測角儀則更可小到20.50.6°,而直徑573mm的德拜相機的盲區,一般為28°。這相當于使用CuK輻射時,衍射儀可以測得面網間距d最大達3nmA的反射用小角散
15、射測角儀可達1000nm,而一般德拜相機只能記錄 d值在1nm以的反射。 5樣品用量大:衍射儀法所需的樣品數量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有510mg樣品就足夠了,最少甚至可以少到缺乏lmg。在衍射儀法中,如果要求能夠產生最大的衍射強度,一般約需有0.5g以上的樣品;即使采用薄層樣品,樣品需要量也在100mg左右。6設備較復雜,本錢高。 顯然,與照相法相比,衍射儀有較多的優點,突出的是簡便快速和準確度高,而且隨著電子計算機配合衍射儀自動處理結果的技術日益普及,這方面的優點將更為突出。所以衍射儀技術目前已為國外所廣泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特別是它所需樣品的數量很少,這是一般的
16、衍射儀法遠不能及的。欲用Mo 靶* 射線管激發Cu 的熒光* 射線輻射,所需施加的最低管電壓是多少.激發出的熒光輻射的波長是多少.答:eVk=hc/Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中 h為普郎克常數,其值等于6.626×10-34e為電子電荷,等于1.602×10-19c故需加的最低管電壓應17.46(kv),所發射的熒光輻射波長是0.071納米。下面是
17、*立方晶第物質的幾個晶面,試將它們的面間距從大到小按次序重新排列:12¯3,100,200,¯311,121, 111,¯210,220,130,030,2¯21,110。答:立方晶系中三個邊長度相等設為a,則晶面間距為d=a/ 則它們的面間距從大小到按次序是:100、110、111、200、210、121、220、221、030、130、311、123。-Fe 屬立方晶體,點陣參數a=0.2866。如用CrK* 射線=0.2291mm照射,試求110、200及211可發生衍射的掠射角。答:立方晶系的晶面間距: = a / ,布拉格方程:2dsin =
18、,故掠射角 =arcsin /2 ,由以上公式得: 2d(110)sin 1= ,得 1=34.4°,同理 2=53.1°, 3=78.2°。用 Cu K * 射線=0.15405nm的作為入射光時,*種氧化鋁的樣品的 *RD 圖譜如下,譜線上標注的是 2的角度值,根據譜圖和 PDF 卡片判斷該氧化鋁的類型,并寫出 *RD 物相分析的一般步驟。 答:確定氧化鋁的類型5 分 根據布拉格方程 2dsin=n,d=/(2sin) 對三強峰進展計算:0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,與卡片 10-0173 -Al2O3符合,進一步比對其他衍射峰的結果可
19、以確定是 -Al2O3。 *RD 物相分析的一般步驟。5 分 測定衍射線的峰位及相對強度 I/I1: 再根據 2dsin=n求出對應的面間距 d 值。 (1) 以試樣衍射譜中三強線面間距 d 值為依據查 Hanawalt 索引。 (2) 按索引給出的卡片號找出幾可能的卡片,并與衍射譜數據對照。 (3) 如果試樣譜線與卡片完全符合,則定性完成。輻射二次特征輻射:利用*射線激發作用而產生的新的特征譜線Ka輻射:電子由L層向K層躍遷輻射出的K系特征譜線相干輻射:*射線通過物質時在入射電場的作用下,物質原子中的電子將被迫圍繞其平衡位置振動,同時向四周輻射出與入射*射線波長一樣的散射*射線,稱之為經典散
20、射。由于散射波與入射波的頻率或波長一樣,位相差恒定,在同一方向上各散射波符合相干條件,稱為相干散射非相干輻射:散射位相與入射波位相之間不存在固定關系,故這種散射是不相干的電子原子核對電子的彈性散射和非彈性散射: 彈性散射:電子散射后只改變方向而不損失能量, 非彈性散射:電子散射后既改變方向也損失能量。電子顯微分析的特點答:1. 分辨率高:0.20.3nm 放大倍數高:2030萬倍 3.是微取分析方法:可進展納米尺度的晶體構造和化學成分分析 4.多功能、綜合性分析:形貌、成分和構造分析 二次電子像的襯度和背射電子像的襯度各有啥特點二次:特別適用于顯示形貌襯度。一般來說,凸出的尖棱、小粒子、較陡斜
21、面二次電子產額多,圖像亮;平面上二次電子產額小,圖像暗;凹面圖像暗。二次電子像形貌襯度的分辨率比較高且不易形成陰影 背散射電子:無法收集到背散射電子而成一片陰影,圖像襯度大,會掩蓋許多細節。在電子顯微分析中,電子的波長是由什么決定的.電子的波長與該因素的關系怎樣.關系式.答:電子的波長是由加速電壓決定的,電子的波長與加速電壓平方根成正比, = 12.25V-1/2 在透射電子顯微分析中,電子圖像的襯度有哪幾種.分別適用于哪種試樣和成像方法. 答:質厚襯度、衍射襯度和相位襯度質厚襯度:適用于非晶體薄膜和復形膜試樣所成圖象的解釋 衍射襯度和相位襯度:適用于晶體薄膜試樣所成圖象的解釋俄歇電子:原子中
22、一個K層電子被激發出以后,L層的一個電子躍遷入K層填補空白,剩下的能量不是以輻射投射電子顯微鏡的成像原理 為啥是小孔成像成像原理:電子槍發射的電子束在陽極加速電壓作用下加速,經聚光鏡會聚成平行電子束照明樣品,穿過樣品的電子束攜帶樣品本身的構造信息,經物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大,以圖像或衍射譜形式顯示于熒光屏。因為:1.小孔成像可以減小球差,像散,色差對分變率的影響,到達提高分辨率的目的。 2正是由于很小,電子顯微鏡的景深和焦長都很大,對圖像的聚焦操作和圖像的照相記錄帶來了方便。 簡述選區電子的衍射操作的步湊 1:按成像操作得到清晰的圖像2:參加選區光闌將感興趣的區域圍起來調節中間鏡電流使
23、光闌邊緣像在熒光屏上清晰,這就使中間鏡的物平面與選區光闌的平面相重疊 3:調整物鏡電流使選區光闌的像清晰,這就使物鏡的像平面與選區光闌及中間鏡的物面相重,保證了選區的精度 4:抽出物鏡光闌,減弱中間鏡電流,使中間鏡物平面上移到物鏡后焦面處,這時熒光屏上就會看到衍射把戲的放大像,再稍微調整中間鏡電流,使中心斑點變到最小最圓比較光學和投射電子顯微鏡成像的異同不同點 1光鏡用可見光作照明束,電鏡以電子束作照明束。2光鏡用玻璃透鏡,電鏡用電磁透鏡。3光鏡對組成相形貌分析,電鏡兼有組成相形貌和構造分析一樣點 成像原理相似畫出透射電子顯微鏡的光路示意圖 并說明樣品圖像和衍射圖像差異:主要差異是中間鏡的放置
24、為址不同。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作,在熒光屏上得到樣品的圖像。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射把戲,這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作,即得到衍射圖像。光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板注:右為電子顯微鏡的光路示意圖背散射電子和透射電子 背散射電子:電子射入試樣后,受到原子的彈性和非彈性散射,有一局部電子的總散射角大于90o,重新從試樣外表逸出,稱為背散射電子。 透射電子:當試樣厚度小于入射電子的穿透深度時,入射電子將穿透試樣,從另一外
25、表射出,稱為透射電子。 電子束入射固體樣品外表會激發哪些信號,他們有哪些特點和用途a.背散射電子特點:背散射電于是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一局部入射電子。用途:利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征,也可用來顯示原子序數襯度,定性地進展成分分析。b二次電子.特點:二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電于產額隨原于序數的變化不明顯,它主要決定于外表形貌。用途:它對試樣外表狀態非常敏感,能有效地顯示試樣外表的微觀形貌。c.吸收電子 特點:假設把吸收電子信號作為調制圖像的信號,則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補的。 用
26、途:吸收電流像可以反映原子序數襯度,同樣也可以用來進展定性的微區成分分析。d.透射電子特點用途:如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度,則就會有相當數量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。其中有些待征能量損失DE的非彈性散射電子和分析區域的成分有關,因此,可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進展微區成分分析。e.f.俄歇電子特點用途:俄歇電子是由試樣外表極有限的幾個原于層中發出的,這說明俄歇電子信號適用于表層化學成分分析。8. 光電子能譜分析的用途.可獲得哪些信息.5 分 答:光電子能譜分析可用于研究物質外表的性質和狀態,1 分 可以獲得以下信息: 1.物質外表層的化學成分, 2.物
27、質外表層元素所處的狀態,3.外表層物質的狀態,4.物質外表層的物理性質。 電子束與試樣物質作用產生那些信號.說明其用途。1二次電子。當入射電子和樣品中原子的價電子發生非彈性散射作用時會損失其局部能量 (約 3050 電子伏特),這局部能量激發核外電子脫離原子,能量大于材料逸出功的價電子可從樣品外表逸出,變成真空中的自由電子,即二次電子。二次電子對試樣外表狀態非常敏感,能有效地顯示試樣外表的微觀形貌。 2背散射電子。背散射電子是指被固體樣品原子反射回來的一局部入射電子。既包括與樣品中原子核作用而形成的彈性背散射電子,又包括與樣品中核外電子作用而形成的非彈性散射電子。利用背反射電子作為成像信號不僅
28、能分析形貌特征,也可以用來顯示原子序數襯度,進展定性成分分析。 3* 射線。當入射電子和原子中層電子發生非彈性散射作用時也會損失其局部能量(約幾百電子伏特),這局部能量將激發層電子發生電離,失掉層電子的原子處于不穩定的較高能量狀態,它們將依據一定的選擇定則向能量較低的量子態躍遷,躍遷的過程中將可能發射具有特征能量的 * 射線光子。由于 * 射線光子反映樣品中元素的組成情況,因此可以用于分析材料的成分。 二次電子是怎樣產生的.其主要特點有哪些.二次電子像主要反映試樣的什么特征.用什么襯度解釋.該襯度的形成主要取決于什么因素. 6分 答:二次電子是單電子激發過程中被入射電子轟擊出的試樣原子核外電子
29、。1分 二次電子的主要特征如下: 1二次電子的能量小于50eV,主要反映試樣外表10nm層的狀態,成像分辨率高。1分 2二次電子發射系數與入射束的能量有關,在入射束能量大于一定值后,隨著入射束能量的增加, 二次電子的發射系數減小。1分 3二次電子發射系數和試樣外表傾角有關:()=0/cos1分 4二次電子在試樣上方的角分布,在電子束垂直試樣外表入射時,服從余弦定律。1分二此電子像主要反映試樣外表的形貌特征,用形貌襯度來解釋,形貌襯度的形成主要取決于試樣外表相對于入射電子束的傾角。1分 說明透射電子顯微鏡成像系統的主要構成、安裝位置、特點及其作用。答:主要由物鏡、物鏡光欄、選區光欄、中間鏡和投影
30、鏡組成. 1物鏡:強勵磁短焦透鏡f=1-3mm,放大倍數100300倍。 作用:形成第一幅放大像 2物鏡光欄:裝在物鏡背焦面,直徑20120um,無磁金屬制成。 作用:a.提高像襯度,b.減小孔經角,從而減小像差。C.進展暗場成像3選區光欄:裝在物鏡像平面上,直徑20-400um, 作用:對樣品進展微區衍射分析。 4中間鏡:弱壓短透鏡,長焦,放大倍數可調節020倍 .作用a.控制電鏡總放大倍數。B.成像/衍射模式選擇。 5投影鏡:短焦、強磁透鏡,進一步放大中間鏡的像。投影鏡孔徑較小,使電子束進入投影鏡孔徑角很小。 小孔徑角有兩個特點: a. 景深大,改變中間鏡放大倍數,使總倍數變化大,也不影響
31、圖象清晰度。 b.焦深長,放寬對熒光屏和底片平面嚴格位置要求。 分析型透射電子顯微鏡的主要組成局部是哪些.它有哪些功能.在材料科學中有什么應用.有透射顯微鏡和*衍射物相分析、波普或能譜儀分析。電鏡:電子光學系統、電源系統、真空系統、操作系統。 測微區形態*衍射儀:電路系統,光路系統,冷卻系統。測構造及組成含量。能譜儀:光源,探測儀,高分分析度器。測元素。二次電子像和背散射電子像在顯示外表形貌襯度時有何一樣與不同之處? 答:二次電子像: 1凸出的尖棱,小粒子以及比較陡的斜面處SE產額較多,在熒光屏上這部分的亮度較大。 2平面上的SE產額較小,亮度較低。 3在深凹槽底部盡管能產生較多二次電子,使其
32、不易被控制到,因此相應襯度也較暗。 背散射電子像: 1用BE進展形貌分析時,其分辨率遠比SE像低。 2BE能量高,以直線軌跡逸出樣品外表,對于背向檢測器的樣品外表,因檢測器無法收集到BE而變成一片陰影,因此,其圖象襯度很強,襯度太大會失去細節的層次,不利于分析。因此,BE形貌分析效果遠不及SE,故一般不用BE信號。 14 說明多晶 單晶 及非晶電子衍射把戲的特征及形成原答:1.單晶電子衍射成像原理與衍射把戲特征因電子衍射的衍射角很小,故只有O*附近落在厄瓦爾德球面上的那些倒易結點所代表的晶面組滿足布拉格條件而產生衍射束,產生衍射的厄瓦爾德球面可近似看成一平面。電子衍射把戲即為零層倒易面中滿足衍
33、射條件的那些倒易陣點的放大像。把戲特征:薄單晶體產生大量強度不等、排列十分規則的衍射斑點組成,2.多晶體的電子衍射成像原理和把戲特征多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設想讓一個小單晶的倒易點陣繞原點旋轉,同一反射面hkl的各等價倒易點即hkl平面族中各平面將分布在以1/dhkl為半徑的球面上,而不同的反射面,其等價倒易點將分布在半徑不同的同心球面上,這些球面與反射球面相截,得到一系列同心園環,自反射球心向各園環連線,投影到屏上,就是多晶電子衍射圖。把戲特征:多晶電子衍射圖是一系列同心園環,園環的半徑與衍射面的面間距有關。3.非晶體的把戲特征和形成原理點陣常數較大的晶體,倒易空
34、間中倒易面間距較小。如果晶體很薄,則倒易桿較長,因此與愛瓦爾德球面相接觸的并不只是零倒易截面,上層或下層的倒易平面上的倒易桿均有可能和愛瓦爾德球面相接觸,從而形成所謂高階勞厄區。因子原子散射因子:為評價原子散射本領引入系數f (fE),稱系數f為原子散射因子。他是考慮了各個電子散射波的位相差之后原子中所有電子散射波合成的結果構造因子:定量表征原子排布以及原子種類對衍射強度影響規律的參數,即晶體構造對衍射強度的影響多重性因素:同一晶面族 hkl中的等同晶面數系統消光:原子在晶體中位置不同或種類不同引起*些方向上衍射線消失的現象原子散射因數的物理意義是什么.*元素的原子散射因數與其原子序數有何關系
35、.答:原子散射因數f是以一個電子散射波的振幅為度量單位的一個原子散射波的振幅。它表示一個原子在*一方向上散射波的振幅是一個電子在一樣條件下散射波振幅的f倍。它反映了原子將*射線向*一個方向散射時的散射效率。原子散射因數與其原子序數有何關系,Z越大,f越大。因此,重原子對*射線散射的能力比輕原子要強說明原子散射因子、構造因子F、構造振幅各自的物理意義。答:原子散射因子:原子散射振幅與電子散射波振幅之比f=E_a/E_e構造因子:晶胞所含個原子相應方向上散射波的合成波。構造振幅:晶胞散射波幅和電子散射波幅振幅之比F=E_b/E_e干預函數:小晶體散射波強度與晶胞散射波強度之比G2=I_m/I_b洛
36、倫茲因數是表示什么對衍射強度的影響.其表達式是綜合了哪幾個方面考慮而得出的.答:洛倫茲因數是表示幾何條件對衍射強度的影響。洛倫茲因數綜合了衍射積分強度,參加衍射的晶粒分數與單位弧長上的積分強度。電鏡透射電鏡分析中有哪幾種襯度,分別適用于何種試樣.答:質厚襯度、衍射襯度和相位襯度 質厚襯度:適用于非晶體薄膜和復形膜試樣所成圖象的解釋 衍射襯度和相位襯度:適用于晶體薄膜試樣所成圖象的解釋 靜電透鏡和磁透鏡:靜電透鏡:產生旋轉對稱等電位面的電極裝置即為靜電透鏡, 磁透鏡:產生旋轉對稱磁場的線圈裝置稱為磁透鏡。 掃描電鏡的分辨率和哪些因素有關.為什么? 和所用的信號種類和束斑尺寸有關, 因為不同信號的
37、擴展效應不同,例如二次電子產生的區域比背散射電子小。束斑尺寸越小,產生信號的區域也小,分辨率就高。 為什么說掃描電鏡的分辨率和信號的種類有關.試將各種信號的分辨率上下作一比較。答:掃描電鏡的分辨率和信號的種類有關,這是因為不同信號的性質和來源不同,作用的深度和圍不同。主要信號圖像分辨率的上下順為:掃描透射電子像與掃描電子束斑直徑相當³二次電子像幾nm,與掃描電子束斑直徑相當>背散射電子像50-200nm>吸收電流像» 特征*射圖像100nm-1000nm。為啥投射電鏡的樣品要求非常薄 而掃描電鏡沒有此要求透射電子顯微鏡成像時,電子束是透過樣品成像。由于電子束的穿
38、透能力比較低,用于透射電子顯微鏡分析的樣品必須很薄。由于掃描電鏡是依靠高能電子束與樣品物質的交互作用,產生了各種信息:二次電子、背散射電子、吸收電子、*射線、俄歇電子、陰極發光和透射電于等。且這些信息產生的深度不同,故對厚度無明確要求比較說明復型樣品和金屬薄膜樣品在透射電鏡中的形成圖像襯度原理以下是質厚襯度形成的原理復型樣品,與第四題的衍射襯度綜合比較一下就是答案。質厚襯度建立在非晶體樣品中原子對入射電子的散射和透射電鏡小孔徑角成像的根底上,是解釋非晶體樣品電鏡圖像襯度的理論依據。1、原子對入射電子的散射原子核對入射電子的散射:原子核對入射電子的散射,引起電子改變運動方向,而能量沒有變化的散射
39、,是彈性散射。散射能力可用來描述。2、小孔徑角成像物鏡背焦面上沿徑向插入一小孔徑物鏡光闌。 物鏡孔徑半角a 明場象:直射束成像。 暗場象:散射束成像。 散射角大于a的電子被光闌擋掉,只允許散射角小于 a的電子通過物鏡光闌參與成像。在明場象時,Z高或樣品較厚的區域在熒光屏上顯示為較暗的區域,反之,Z低或樣品較薄的區域在熒光屏上顯示為較亮的區域。暗場象反之。于是形成襯度說明透射電鏡的工作原理及在材料科學研究中的應用 其電子圖像襯度按其形成機制劃分有幾種.工作原理:電子槍發射的電子束在陽極加速電壓作用下加速,經聚光鏡會聚成平行電子束照明樣品,穿過樣品的電子束攜帶樣品本身的構造信息,經物鏡、中間鏡、投
40、影鏡接力聚焦放大,以圖像或衍射譜形式顯示于熒光屏。 應用:早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌,后來開展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體構造。具有能將形貌和晶體構造原位觀察的兩個功能是其它構造分析儀器如光鏡和*射線衍射儀所不具備的。透射電子顯微鏡增加后,其功能可以從原來的樣品部組織形貌觀察TEM、原位的電子衍射分析Diff,開展到還可以進展原位的成分分析能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS、外表形貌觀察二次電子像SED、背散射電子像BED和透射掃描像STEM襯度按其形成機制有:非晶體的質厚襯度、晶體的衍射襯度、構造像的位相襯度。 復型樣品在投射電鏡下的襯度是如何形成的依據質量厚度襯度
41、的原理成像的,利用復型膜上下不同區域厚度或平均原子序數的差異使進入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子強度不同,從而產生了圖像的差異,所以復型技術只能觀察外表的組織形貌而不能觀察晶體部的微觀缺陷掃描電鏡的放大倍數與投射電鏡的放大倍數相比有啥特點特點:由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的,因此,放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣外表的掃描幅度AS來實現的。 掃描電鏡的分辨率受哪些因數的影響,如何提高因素及提高:1掃描電子束的束斑直徑:束斑直徑越小,分辨率越高。2入射電子束在樣品中的擴展效應:與樣品原子序數有關,輕元素樣品,梨形作用體積;重元素樣品,半球形作用體積。3操作方式及所用的調制信號4
42、還受信噪比、雜散磁場、機械振動等因素影響。掃描電鏡對試樣有哪些要求.塊狀和粉末試樣如何制備.試樣外表鍍導電膜的目的.8 分 答:掃描電鏡試樣的要求: 1.試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸,小的樣品座為 30-35mm,大的樣品座為 30-50mm,高度 5-10 mm。1 分 2.含有水分的試樣要先烘干。1 分 3.有磁性的試樣要先消磁。1 分 掃描電鏡試樣的制備: 1.塊狀試樣:導電材料用導電膠將試樣粘在樣品座上。1 分 不導電材料用導電膠將試樣粘在樣品座上,鍍導電膜。1 分 2.粉末試樣:將粉末試樣用導電膠或火棉膠、或雙面膠粘結在樣品座上,鍍導電膜。1 分 將粉末試樣制成懸浮液,滴在樣品
43、座上,溶液揮發后,鍍導電膜。1 分 試樣外表鍍導電膜的目的是以防止在電子束照射下產生電荷積累,影響圖象質量。1 分 掃描電鏡的工作原理及其在材料研究中的應用工作原理:由電子槍發射出來的電子束,經柵極聚焦后,在加速電壓作用下,經過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學系統,電子束會聚成一個細的電子束聚焦在樣品外表。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈,在它的作用下使電子束在樣品外表掃描。應用:掃描電鏡就是這樣采用逐點成像的方法,把樣品外表不同的特征,按順序、成比例地轉換為視頻傳號,完成一幀圖像,從而使我們在熒光屏上觀察到樣品外表的各種特征圖像。掃描電鏡的成像原理與投射電鏡有啥不同掃描電子顯微鏡的成像原理和光學顯
44、微鏡或透射電子顯微鏡不同,它是以電子束作為照明源,把聚焦得很細的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上,產生各種與試樣性質有關的信息,然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。透射電鏡主要由幾大系統構成? 各系統之間關系如何?答:四大系統:電子光學系統,真空系統,供電控制系統,附加儀器系統。其中電子光學系統是其核心。其他系統為輔助系統。透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?答:主要有三種光闌:聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用: 提高像襯度;減小孔徑角,從而減小像差;進展暗場成像。選區光闌:放在物鏡
45、的像平面位置。作用: 對樣品進展微區衍射分析。1透射電鏡中如何獲得明場像、暗場像和中心暗場像. 答:如果讓透射束進入物鏡光闌,而將衍射束擋掉,在成像模式下,就得到明場象。如果把物鏡光闌孔套住一個衍射斑,而把透射束擋掉,就得到暗場像,將入射束傾斜,讓*一衍射束與透射電鏡的中心軸平行,且通過物鏡光闌就得到中心暗場像。 5. 透射電鏡分析的特點.透射電鏡可用于對無機非金屬材料進展哪些分析.用透射電鏡觀察形貌時,怎樣制備試樣. 7分 答:透射電鏡分析的特點:高分辨率r=0.104-0.25nm1分 高放大倍數100-80萬倍。透射電鏡可用于對無機非金屬材料進展以下分析 1.形貌觀察:顆粒晶粒形貌、外表
46、形貌。1分 2.晶界、位錯及其它缺陷的觀察。1分 3.物相分析:選區、微區物相分析,與形貌觀察相結合,得到物相大小、形態和分布信息。4.晶體構造和取向分析。1分 透射電子顯微鏡觀察形貌時,制備復型樣品。 說明阿貝成像原理及其在透射電鏡中的具體應用方式。答:阿貝成像原理5 分:平行入射波受到有周期性特征物體的散射作用在物鏡的后焦面上形成衍射譜,各級衍射波通過干預重新在像平面上形成反映物的特征的像。 在透射電鏡中的具體應用方式5 分。利用阿貝成像原理,樣品對電子束起散射作用,在物鏡的后焦面上可以獲得晶體的衍射譜,在物鏡的像面上形成反映樣品特征的形貌像。當中間鏡的物面取在物鏡后焦面時, 則將衍射譜放
47、大,則在熒光屏上得到一幅電子衍射把戲;當中間鏡物面取在物鏡的像面上時,則將圖像進一步放大,這就是電子顯微鏡中的成像操作。布拉格. 布拉格角和衍射角 布拉格角:入射線與晶面間的交角。 衍射角:入射線與衍射線的交角。 為啥衍射晶面和投射電子顯微鏡入射電子束之間的夾角不準確符合布拉格條件仍能產生衍射答:因為進展電子衍射操作時采用薄晶樣品,薄樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀,因此,增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的時機,結果使略為偏離布格條件的電子束也能發生衍射2. 簡述布拉格方程及其意義。答:晶面指數表示的布拉格方程為2dhklsinq=nl,式中d為hkl晶面間距,n為任意整數,稱反射級
48、數,q為掠射角或布拉格角,l為*射線的波長。干預指數表示的布拉格方程為2dHKLsinq=l。其意義在于布拉格方程表達了反射線空間方位q與反射晶面面間距d及入射線方位q和波長l的相互關系,是*射線衍射產生的必要條件,是晶體構造分析的根本方程。試述布拉格公式2dHKLsin=中各參數的含義,以及該公式有哪些應用.答:dHKL表示HKL晶面的面間間距,角表示掠過角或布拉格角,即入射*射線或衍射線與面間間的夾角,表示入射*射線的波長。該公式有二個方面用途:1晶體的d值。通過測量,求特征*射線的,并通過判斷產生特征*射線的元素。這主要應用于*射線熒光光譜儀和電子探針中。2入射*射線的波長,通過測量,求
49、晶面間距。并通過晶面間距,測定晶體構造或進展物相分析。成分 分析外表形貌分析的手段包括【 d 】a* 射線衍射*RD和掃描電鏡SEM (b) SEM 和透射電鏡TEM (c) 波譜儀WDS和 * 射線光電子譜儀*PS (d) 掃描隧道顯微鏡STM和SEM 試比較波溥儀和能譜儀在進展化學成分分析是的優缺點波譜儀;分析的元素圍廣、探測極限小、分辨率高,適用于準確的定量分析。其缺點是要求試樣外表平整光滑,分析速度較慢,需要用較大的束流,從而容易引起樣品和鏡筒的污染。能譜儀:雖然在分析元素圍、探測極限、分辨率、譜峰重疊嚴重,定量分析結果一般不如波譜等方面不如波譜儀,但其分析速度快元素分析時能譜是同時測
50、量所有元素,可用較小的束流和微細的電子束,對試樣外表要求不如波譜儀那樣嚴格,因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。要在觀察斷口形貌的同時,分析斷口上粒狀夾雜物的化學成分,選擇什么儀器.簡述具體的分析方法。答:要在觀察斷口形貌的同時,分析斷口上粒狀夾雜物的化學成分,應選用配置有波譜儀或能譜儀的掃描電鏡。具體的操作分析方法是:先掃描不同放大倍數的二次電子像,觀察斷口的微觀形貌特征,選擇并圈定斷口上的粒狀夾雜物,然后用波譜儀或能譜儀定點分析其化學成分確定元素的種類和含量。 外表分析可以得到哪些信息. 4分 答:1.物質外表層的化學成分,1分 2.物質外表層元素所處的狀態,1分 3.外表層物質的狀態
51、,1分 4.物質外表層的物理性質。1分 什么是化學位移,在哪些分析手段中利用了化學位移.同種原子處于不同化學環境而引起的電子結合能的變化,在譜線上造成的位移稱為化學位移。在 *PS、俄歇電子能譜、核磁共振等分析手段中均利用化學位移。 粉末樣品顆粒過大或過小對德拜把戲影響如何.為什么.板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對衍射峰形影響又如何.答:粉末樣品顆粒過大會使德拜把戲不連續,或過小,德拜寬度增大,不利于分析工作的進展。因為當粉末顆粒過大大于10-3cm時,參加衍射的顆粒數減少,會使衍射線條不連續;不過粉末顆粒過細小于10-5cm時,會使衍射線條變寬,這些都不利于分析工作。多晶體的塊狀試樣,如果顆粒
52、足夠細將得到與粉末試樣相似的結果,即衍射峰寬化。但晶粒粗大時參與反射的晶面數量有限,所以發生反射的概率變小,這樣會使得*些衍射峰強度變小或不出現。物相定性分析的原理是什么.對食鹽進展化學分析與物相定性分析,所得信息有何不同.答: 物相定性分析的原理:*射線在*種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射把戲衍射位置、衍射強度I,而沒有兩種結晶物質會給出完全一樣的衍射把戲,所以我們才能根據衍射把戲與晶體構造一一對應的關系,來確定*一物相。 對食鹽進展化學分析,只可得出組成物質的元素種類Na,Cl等及其含量,卻不能說明其存在狀態,亦即不能說明其是何種晶體構造,同種元素雖然成分不發生變化,但可以
53、不同晶體狀態存在,對化合物更是如此。定性分析的任務就是鑒別待測樣由哪些物相所組成。物相定量分析的原理是什么.試述用K值法進展物相定量分析的過程。答:根據*射線衍射強度公式,*一物相的相對含量的增加,其衍射線的強度亦隨之增加,所以通過衍射線強度的數值可以確定對應物相的相對含量。由于各個物相對*射線的吸收影響不同,*射線衍射強度與該物相的相對含量之間不成線性比例關系,必須加以修正。這是標法的一種,是事先在待測樣品中參加純元素,然后測出定標曲線的斜率即K值。當要進展這類待測材料衍射分析時,K值和標準物相質量分數s,只要測出a相強度Ia與標準物相的強度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質量分數a。光
54、 譜紅外吸收光譜產生的條件是紅外吸收光譜產生的條件是1電磁波能量與分子兩能級差相等2紅外光與分子之間有相互偶合作用說明影響光學顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關鍵因數是啥 如何提高電磁透鏡的分辨率衍射效應是影響兩者分辨率的共同因素,而后者還受到像差的影響。提高方法:1.提高加速電壓,使電子波長減小,到達使艾利斑減小的目的,從而提高分辨率。2.適當提高孔徑半角,而提高分辨率:3.運用適當的矯正器來減小像差對分辨率的影響。什么是光電效應.光電效應在材料分析中有哪些用途.答:光電效應是指:當用 *射線轟擊物質時 ,假設 *射線的能量大于物質原子對其層電子的束縛力時,入射*射線光子的能量就會被吸收,從而導致其
55、層電子被激發,產生光電子。材料分析中應用光電效應原理研制了光電子能譜儀和熒光光譜儀,對材料物質的元素組成等進展分析。拉曼光譜的峰位是由什么因素決定的, 試述拉曼散射的過程。拉曼光譜的峰位是由分子基態和激發態的能級差決定的。 在拉曼散射中,假設光子把一局部能量給樣品分子,使一局部處于基態的分子躍遷到激發態,則散射光能量減少,在垂直方向測量到的散射光中,可以檢測到頻率為0 - )的譜線,稱為斯托克斯線。相反,假設光子從樣品激發態分子中獲得能量,樣品分子從激發態回到基態,則在大于入射光頻率處可測得頻率為0 + )的散射光線,稱為反斯托克斯線 紅外光的波長是多少.近紅外、中紅外、遠紅外的波長又是多少.
56、紅外光譜分析常用哪個波段.紅外光譜分析主要用于哪幾方面、哪些領域的研究和分析. 5分 答:紅外光的波長=0.771000m,1分 近紅外=0.773.0m,中紅外=3.030m,遠紅外=301000m。1分 紅外光譜分析常用中紅外區,更多地用2.525m。1分 紅外光譜分析主要用于化學組成和物相分析,分子構造研究;1分 較多的應用于有機化學領域,對于無機化合物和礦物的鑒定開場較晚。1分 簡述分子能級躍遷的類型,比較紫外可見光譜與紅外光譜的特點。答:分子能級躍遷的類型主要有分子電子能級的躍遷、振動能級的躍遷和轉動能級的躍遷。紫外可見光譜是基于分子外層電子能級的躍遷而產生的吸收光譜,由于電子能級間隔比較大,在產生電子能級躍遷的同時,伴隨著
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